亚麻籽环肽HPLC分析和氧化还原产物研究

对从天然亚麻籽中提取的粗环肽的组分和氧化还原性质进行探讨。采用HPLC测定亚麻籽粗环肽中环肽C(CLC)、环肽E(CLE)、环肽D(CLD)、环肽A(CLA)的含量,并通过还原的方法减少粗环肽中的环肽种类,以制备环肽单体。结果表明,环肽样品峰分离度良好,线性范围10~150μg/m L(环肽A的为10~100μg/m L),相关系数0.999 0~0.999 7。所测4种环肽的含量分别为CLC 8.10%,CLE 7.66%,CLD 0.58%,CLA 35.18%。粗环肽经过氧化或还原反应之后,其种类均发生改变。经HPLC定性分析,氧化后剩余6种环肽,还原后的环肽仅剩下4种,通过与已知峰对比,得知4种环肽分别为环肽B、环肽L、环肽A和环肽M,在C18分析柱上分离良好,以此为理论依据,采用Microsorb 100-5 C18制备柱(240 mm×21.4 mm),柱温30℃,流速5 m L/min,70%乙腈溶液等度洗脱,在50 min内可有效分离制备环肽单体。     

HPLC外标法测定亚麻籽油中4种环肽含量的研究

以环肽标准样品定性,采用外标法定量,建立了HPLC测定亚麻籽油中环肽A、环肽C、环肽D和环肽E的方法。采用固相萃取法提取亚麻籽油中的环肽,用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,二极管阵列检测器在波长214 nm处进行检测,30 min内完成对4种环肽的分离检测。结果表明:该方法的线性范围为10~160μg/m L,相关系数大于等于0.999 5;环肽A、环肽C、环肽D、环肽E的平均加标回收率分别为94.62%、92.25%、84.07%和100.14%。用该方法测定不同工艺制取的亚麻籽油中环肽的含量,发现未经过精炼的亚麻籽油中环肽含量高于市售亚麻籽油的,其中,冷榨工艺比热榨工艺更能保留亚麻籽油中的环肽。     

高效液相色谱一步法快速测定10种有机酸

目的 建立一种同时检测10种有机酸的高效液相色谱检测方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),优化分析条件:流动相KH2PO4溶液浓度、甲醇含量和柱温,同时检测草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和戊二酸的含量.结果 流动相为4...     

超高效液相色谱及其于药物分析领域的应用

超高效液相色谱(UPLC)是近年来发展迅速一种液相技术,它采用了比普通高效液相更小的小颗粒填料(<2μm),因而能在提高柱效的同时也缩短检测时间、减少溶剂消耗。由于超高效液相比起普通高效液相有着显著的优势,因而得到了越来越广泛的应用。介绍UPLC优点,综述超高效液相色谱及其联用技术在药物分析领域中的应用,并对其进一步应用进行展望。     

高效液相色谱快速测定食品及饲料中抗氧化剂BHT

用高效液相色谱法紫外检测食品和宠物饲料中抗氧化剂ＢＨＴ含量，采用Ｎｏｖａ－ｐａｋＯＤＳ３．９×１５０ｍｍｉ．ｄ．（４μｍ）色谱柱，甲醇：水：３６％乙酸（８５：１０：５）为流动相，紫外检测波长为２８０ｎｍ。宠物饲料的回收率为９３．０－１００．５％，食用油的回收率为９３．５－１１７．０％，变异系数均小于８．３％。本方法快速、简便、灵敏，可用于食品的日常测定     

保健酒的高效液相色谱指纹图谱分析

采用高效液相色谱建立了保健酒的石油醚一乙醚提取物的指纹图谱。试验条件为反相C18柱，1．0mL/min流速，紫外检测器（λ=321．2nm）。通过分析比较色谱指纹图谱中的相对保留值仪和相对面积Sr，对不同批次的保健酒进行对比研究。结果表明，该法简便可靠，对保健酒的质量控制效果明显。     

高效液相色谱测定玉米油生育酚含量研究

该研究通过比较应用高效液相正相色谱和反相色谱两种方法对玉米油生育酚含量测定结果,以期建立更适于测定玉米油生育酚含量的高效液相方法。正相色谱法采用硅胶柱色谱柱,流动相为正己烷∶异丙醇=98∶2(V/V),流速为1.0 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率97.1%,变异系数为2.00%:反相色谱法采用C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=90∶10(V/V),流速为0.8 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率84.9%,变异系数为2.29%。通过对两种方法比较可知,正相色谱法测定玉米油生育酚含量更为高效、稳定、省时,且成本较低。     

乌桕油的高效液相色谱研究

乌桕油是一种含有趣生物合成四酯的中国原料。借助带有折光和二种不同波长紫外检定器的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）及反相ＨＰＬＣ技术对油，以及它的甘三酯和四酯馏分进行了研究。生育酚的研究采用了一普通（硅胶）ＨＰＬＣ系统。给出了乌桕油甘三酯和四酯的定性及半定量分析结果。对生育酚来说，乌桕油几乎仅含γ－生育酚（９２％）。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速分析测定山药中7种常见杀菌剂

目的 建立超高效液相色谱-飞行时间质谱检测山药中7种常见杀菌剂的分析方法。方法 样品经乙腈提取,水浴氮吹至近干,丙酮定容,经超高效液相色谱-飞行时间质谱检测。结果 在正离子模式下,7种杀菌剂在水-甲醇（均含有0.01%甲酸和5 mmol/L甲酸铵）流动相中都具有较好的响应;0.01~0.40 mg/L范围内线性良好,相关系数R均大于0.999。不同温度（50℃、70℃）水浴实验结果表明70℃水浴温度符合实验要求。三个浓度水平的加标回收实验的回收率为70.75％～108.07％,相对标准偏差为 0.02％～5.01％。结论 该方法操作简单、分析准确,满足山药中常见杀菌剂的检测要求。     

高效液相色谱和液相色谱质谱联用技术在食品工业上的应用分析

在食品工业上,高效液相色谱和液相色谱质谱联用技术的应用,能够高效、准确判断和评价食品质量安全。基于此,本文结合食品工业的质量安全检测进行分析,探究高效液相色谱和液相色谱质谱技术原理,结合两种检测技术在食品工业上的联合应用,探讨其应用价值。     

液相色谱在多肽物质分离分析上的应用

多肽物质以其独特的吸收机制和极强的活性及多样性成为国内外研究的热点,它的分离与分析技术是生物技术实现产业化的关键。液相色谱以其大量制备的优势已发展成为实验室和工业生产上分离分析及制备生物大分子的最有效和常用的方法。本文主要介绍了液相色谱技术在多肽类物质分离分析上的应用。     

牛羊肉中三聚氰胺的HPLC快速检测

建立高效液相色谱(HPLC)检测牛、羊肉中三聚氰胺的检测方法。样品经1% 三氯乙酸- 乙腈(3:1,V/V)提取,利用阳离子交换固相萃取柱净化后,洗脱液于50℃条件下用氮气吹干,残渣用离子对试剂缓冲液- 乙腈(90:10,V/V)溶解,用高效液相色谱法由紫外检测器检测、外标法定量。结果表明,三聚氰胺在0.2～80μg/mL 质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)为0.9999,其检出限为0.05mg/kg。在牛肉样品中,三聚氰胺的平均回收率为81.73%～83.35%,相对标准偏差为0.97%～1.95%;在羊肉样品中,三聚氰胺的平均回收率为80.95%～82.95%,相对标准偏差为0.70%～2.32%。本方法具有操作快捷、灵敏度高、重现性好等优点。     

茶氨酸的HPLC快速检测

建立了未衍生化高效液相色谱法(HPLC)快速检测茶叶及绿茶提取物中茶氨酸含量的方法。采用Zorbax SB-AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈:0.1%磷酸溶液=5:95(体积比)为流动相,流速1mL/m in,进样量10μL,柱温25℃,检测波长196nm。结果表明茶氨酸在0.02mg/mL 0.20 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,加样回收率为98.59%(n=5)。本方法检测快速,定量准确,可用于茶叶及绿茶提取物中茶氨酸含量的测定。     

HPLC法测定发酵液中灵菌红素的含量

灵菌红素是具有由三个吡咯环组成的甲氧基吡咯骨架结构的次级代谢产物,因为具有良好的抗癌活性而受到广泛关注。目前,灵菌红素主要是通过分光光度法进行检测。为实现对发酵液中灵菌红素的快速准确测定,实验采用三氟乙酸酸化的流动相体系,利用高效液相色谱法梯度洗脱检测灵菌红素含量。实验结果显示,在优化后的色谱条件下,乙腈-水梯度洗脱体系可以显著改善灵菌红素的色谱峰形以及洗脱时间,并与杂质达到较好的分离度。色谱条件为：sepax Bio-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm, 3 μm）;柱温35 ℃;流速为0.6 mL/min。灵菌红素的线性范围为6~150 μg/mL,检测限为0.0058 μg/mL,加标回收率为95.74~98.41%。实验表明,研究所用的分析方法灵敏度、精密度、重现性和准确度均较好,能够较好的应用于灵菌红素发酵样品的分析检测,。     

HPLC测定人血浆中醋氯芬酸药物浓度的研究

目的 建立测定人血浆中醋氯芬酸浓度的高效液相色谱法。方法取血浆500μL酸化后用乙酸乙酯一步提取，40℃水浴氮气吹干，流动相复溶后进样测定。采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．1％冰醋酸（65：35，V／V），流速1．2mL／min；检测波长为276nm，柱温为室温。结果醋氯芬酸的血药浓度在0．1～15．0μg/mL范围内线性关系良好，此方法的最低检测浓度为0．1μg／mL。血浆中低、中、高3种浓度的回收率分别为103．23％，104．33％，101．11％，精密度RSD日内为2．800％～6．841％，日间为4．702％～8．161％。结论该方法专属性强，重现性好，操作简便。适用于药动学研究和血药浓度监测。     

HPLC测定人血浆中醋氯芬酸药物浓度的研究

目的建立测定人血浆中醋氯芬酸浓度的高效液相色谱法。方法取血浆500μL酸化后用乙酸乙酯一步提取,40℃水浴氮气吹干,流动相复溶后进样测定。采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(65:35,V/V),流速1.2mL/min;检测波长为276nm,柱温为室温。结果醋氯芬酸的血药浓度在0.1～15.0μg/mL范围内线性关系良好,此方法的最低检测浓度为0.1μg/mL。血浆中低、中、高3种浓度的回收率分别为103.23%,104.33%,101.11%,精密度RSD日内为2.800%～6.841%,日间为4.702%～8.161%。结论该方法专属性强,重现性好,操作简便。适用于药动学研究和血药浓度监测。     

青海亚麻籽中木脂素含量测定及抗氧化活性分析

目的:为促进青海地区亚麻籽及其加工副产物的高值化利用.方法:以青海省20种不同产地、品种亚麻籽为原料,采用反相高效液相色谱法测定其木脂素开环异落叶松酚葡萄糖苷和开环异落叶松脂素含量,并以DPPH自由基和ABTS自由基清除能力评价其抗氧化活性.结果:青海省不同产地、品种的亚麻籽中木脂素含量差异显著(P＜0.05),开环异...     

谈豆腐制品加工技术

谈豆腐制品加工技术□吴正达１豆腐加工工序关于豆腐的加工工序，迄今已有多种介绍，仅以下列工艺流程示其大概。基本工序：２原料的选择２．１大豆的成分由于豆腐制作是对大豆蛋白质的加工利用，因此选择原料大豆，应根据蛋白质含量的多少进行选择。蛋白质含量关系到豆腐...     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定调味品中"对位红"含量

建立了调味品中“对住红”含量的高效液相色谱测定方法。调味品样品用乙腈超声提取，以SB-C18柱作为分离柱，用乙酸溶液／乙腈（30：70）为流动相，流速0．7mL／min，波长482nm，进样20μL进行液相色谱分析。在10～100μg／kg范围内，方法回收率在83．1％～98．6％之间。最低检测浓度可达5μg／kg，具有良好的准确性和精密度。