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以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在硫酸高铈的催化下,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,研究了物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.95%,带水剂环己烷10 mL,反应时间60 m in的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.10%。催化剂重复使用4次仍保持较高催化活性,产品经气相色谱定量分析,纯度>98.0%。 相似文献
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硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛 总被引:3,自引:0,他引:3
以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。 相似文献
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H3PW12O40/TiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:4,自引:0,他引:4
采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为:n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1.0/1.3,催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,甲苯为带水剂,反应5.0h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90.0%以上。 相似文献
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以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛.研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响.最佳反应条件为:苯甲醛用量0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量0.2g,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应时间80 min,苯甲醛-1,... 相似文献
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研究了苯甲醛与1,2-丙二醇在钒磷氧催化剂作用下的缩醛化反应,考察了反应时间、醇醛比、催化剂质量、带水剂种类和用量等因素对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率的影响。结果表明,在回流条件下,0.1mol苯甲醛,醇醛摩尔比为1.2,催化剂质量为0.08g,带水剂环己烷用量为8mL,反应1h后,缩醛收率可达91.2%。合成过程无污染。具有绿色合成的特点。产品用折光率和红外光谱进行了表征。 相似文献
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以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛与1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:固定苯甲醛用量为0.20 mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为0.25 g,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时... 相似文献
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以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛与1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:固定苯甲醛用量为0.20 mol,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化剂用量为0.25 g,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时间60min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达77.4%。 相似文献
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苯甲醛1,3-丙二醇缩醛的绿色合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了苯甲醛与1,3-丙二醇在钒磷氧催化剂作用下的缩醛化反应,考察了反应时间、醇醛比、催化剂用量、带水剂种类和用量等因素对苯甲醛1,3-丙二醇缩醛收率的影响。结果表明,在回流条件下,醇醛物质的量比为1.2,催化剂用量为0.1g,带水剂环己烷用量为8mL,反应45min后,缩醛收率可达到92.4%,无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经熔点、红外光谱进行了表征。 相似文献
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磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:适宜反应条件为n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5.催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间0.5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81.9%。 相似文献
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阳离子交换树脂催化1-丁烯合成醋酸仲丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化1-丁烯与醋酸合成醋酸仲丁酯。考察了原料烯酸配比、反应压力、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对醋酸转化率的影响,结果表明:在原料烯酸比为2.0:1,反应压力5.5MPa,反应时间11h,反应温度120℃,催化剂用量为醋酸质量的10%的条件下,醋酸转化率为92.4%~95%。气相色谱一质谱分析表明,醋酸仲丁酯的选择性为92%。该催化剂对1-丁烯与醋酸的酯化反应有良好的催化活性和选择性,且催化剂稳定性良好。 相似文献
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在强酸性阳离子交换树脂存在下,以大茴香醇和乙酸为原料合成乙酸大茴香酯.考察了反应时间、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响,确定了较佳的工艺条件:n(大茴香醇)∶n(乙酸)=1.0∶3.0,大茴香醇为1.0 mol,带水剂甲苯为180 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为16.0 g,101℃~105℃回流反应12 h.乙酸大茴香酯的平均收率可达到92.5%,产品纯度达99.3%. 相似文献
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阳离子交换树脂催化合成苹果酯- B的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B。分别研究了反应温度、反应时问、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成苹果酯-B最适宜的条件:104℃,反应3h,乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇摩尔比为1:1.45,带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0.15mol的情况下),强酸性阳离子交换树脂的用量为总物料质量的5.25%。苹果酯-B的收率可达到96.8l%,产品中苹果酯-B质量分数为99.8%。 相似文献
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单质碘催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以单质碘为催化剂,通过丁醛和1,2丙二醇反应合成了丁醛1,2丙二醇缩醛。通过正交试验考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定了适宜的工艺条件:n丁醛∶n1,2丙二醇=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷的体积6mL、反应时间45 min。在此条件下,丁醛1,2丙二醇缩醛的收率可达74.6%。 相似文献