银—氧化镉电触头材料的研究

本工作采用氢氧化钠作银、镉离子的共沉淀剂,选用循环泵作反应器并流进料的方式。维持溶液的PH值≥11进行沉淀,沉淀条件力求满足非晶形及小晶体的形成。制得的氢氧化物沉淀经冼涤除杂,再经热分解处理转变为银——氧化镉粉末,进一步对粉末进行加工处理制得所需电触头。     

专利介绍

一种磷酸盐胶粘剂 CN101358111（2009-02-04）。该胶粘剂由磷酸溶液、氢氧化铝粉末、氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末等制备而成。将磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合均匀后,制得磷酸二氢铝主体树脂;然后将氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末等混合均匀后,制得固化剂;随后将主体树脂与固化剂搅拌均匀,并于室温固化后即得磷酸盐胶粘剂。该胶粘剂具有可室温固化、耐高温性优（达1580℃）和耐水性好（在水中室温浸泡100d,     

专利介绍

<正>一种磷酸盐胶粘剂CN101358111(2009-02-04)。该胶粘剂由磷酸溶液、氢氧化铝粉末、氧化铝粉末、氧化锆粉末与氧化锌粉末或氮化铝粉末等制备而成。将磷酸溶液与氢氧化铝粉末混合均匀后,制得磷酸二氢铝主体树     

超细氧化镧制备新方法

采用硝酸镧溶液与磷酸氢二铵溶液共沉淀制得LaPO4.1/2H2O胶体,再加入草酸溶液在一定条件下转化,得到草酸镧前驱体,经灼烧后制得La2O3粉末。研究结果表明,在选定条件下,制备出了D50小于1.0μm的超细La2O3粉末。在实验过程中发现,沉淀物料浓度、温度、加入速度、溶液pH,对最终产物D50均有一定影响,但共沉温度是影响最终产品D50的关键因素。     

国外信息短波

硫化锌合成新方法美国伊利诺斯大学的化学家开发了一种硫化锌合成新方法，通过元素间非爆作性结合制得。新方法为使粉末锌与硫在溶剂四甲基乙二胺（TMEDA）中反应，反应温度为90℃，形成中间体ZnS6，产率75％。该中间体是由一个Zn原子与6个S原子组成的七元环，被TMED所螫合，在NZ气氛下加热该中间体，温使600℃可定量得到立方晶体硫化锌。新型聚酯原料由拜耳推出一种Rdeydal聚酯原料生产出的流动性好，高光亮度和耐刻划硬度的聚酯涂料由拜耳公司最近推出。这种Roskydal聚酯原料被用于美国费城的一家徐公司生产音响及钢琴用涂料。它优…     

由氟硅酸制氟化铝的新工艺研究

论述了由氟硅酸制氟化铝的新工艺 ,即首先用氟硅酸与碳酸氢铵反应生成氟化铵溶液和二氧化硅沉淀 ,再用氟化铵溶液与六水氯化铝反应得可溶性α -AlF3 ·3H2 O和NH4Cl溶液 ,结晶后得 β -AlF3 ·3H2 O晶体 ,经过滤、干燥、煅烧制得氟化铝产品。氯化铵溶液经加工后得氯化铵副产品 ;二氧化硅经加工后得白炭黑副产品。该工艺优点是 :原料综合利用好 ,无污染 ,产品质量易达到相关国家标准规定的技术指标 ,经济效益好 ,且各种浓度的氟硅酸溶液 [w(H2 SiF6) =10 %～ 30 % ]均适用     

“着色型”铅系珠光颜料的合成新方法

氧化铅与醋酸溶液在室温下反应可制得碱式醋酸铅溶液。在一定条件下,将此溶液与尿素水溶液反应,通过加入添加剂与着色剂,可制得带颜色的六角板状碱式碳酸铅晶体。经有机溶剂转相后可得到着色型珠光颜料。     

枝蔓晶硫化锌的水热合成

用水热法通过氧化-还原反应制备ZnS纳米颗粒。制得的ZnS颗粒按一定规律连生生长,形成锯齿状、枝状和叶片状等枝蔓晶形态。粉末X射线衍射谱显示反应产物为立方相结构。样品选区电子衍射表明反应产物是立方相和六方相结构,认为这是硫化锌的同质异构现象。用负离子配位多面体生长基元模型讨论了纳米晶粒的取向连生和晶粒相连的枝蔓晶结构,其形成机理是沿着晶体中负离子配位多面体相互联结的稳定方向生长,为晶体生长速率最快的方向,其分布的对称性与晶体结构的对称性一致。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁

以六水硝酸镁为前驱体,采用柠檬酸溶胶一凝胶法合成了不同粒径（10～100nm）和结晶度的纳米MgO粉末。研究了柠檬酸的作用机理、不同的工艺条件（水、无水乙醇、柠檬酸的加入量）对溶胶一凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。结果表明：未引入柠檬酸时,凝胶的稳定性较差．氧化镁产物粒径较大且团聚较严重。引入柠檬酸后,并当水：六水硝酸镁：柠檬酸：乙醇=100：9：9：2．1（摩尔比）时可形成稳定的凝胶体系。焙烧温度对制得的MgO粉末的化学成分和晶体形貌基本无影响,但对粉末结晶度和粒径有显著的影响。500℃焙烧制得的纳米氧化镁粉末粒径为10nm左右,结晶度低,粒子间有一定的团聚;600℃的粉末粒径为30～60nm,结晶度有所提高,粒子的分散性较好;900℃的粉末粒径为50～100nm,结晶度更高,晶相更完整。     

碳酸氢铵法制氟化铝的研究

碳酸氢铵与氟硅酸反应生成NH4F溶液和SiO2 沉淀。NH4F溶液与硫酸铝反应得 (NH4) 2 SO4溶液和 β-AlF3 ·3H2 O晶体。经分离和加工后 ,可分别制得氟化铝产品和副产品硫酸铵、白炭黑。论述了制备原理和工艺流程 ,研究了影响产品质量和收率的因素。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

N-甲酰-L-天冬氨酸酐的合成研究

N-甲酰-L-天冬氨酸酐是合成阿斯巴甜的中间体,为了减少副产物的生成,探索出工业生产中最佳的反应条件。以甲酸、乙酸酐和L-天冬氨酸为原料,氧化镁为催化剂,合成N-甲酰-L-天冬氨酸酐。探讨了反应温度、反应时间、甲酸、乙酸酐和催化剂的用量对反应收率和产物熔点的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度50℃,反应时间5 h,物质的量比n(氧化镁)∶n(甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(L-天冬氨酸)=0.01∶1.2∶2.5∶1.0,此时产物的纯度较好,收率为85.5%。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸合成

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的制备工艺进行了研究。选用2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-2-戊烯二酸(2)与1-溴-3-甲基-2-丁烯进行选择酯化反应制得目标化合物1,反应总收率82.5%,该工艺操作简单,生产成本较低。