铁氰化钾—鲁米诺化学发光体系测定吩噻嗪类药物

目的:确定以铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系分析测定吩噻嗪类药物的新方法。方法:在强碱性条件下,盐酸异丙嗪和盐酸氢丙嗪对铁氰化钾-鲁米诺体系的发光有强烈的增强作用。从而试验以流动注射化学发光法分析测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪。结果:在优化的实验条件下,化学发光强度在一定范围内与上述药物浓度成正比。对盐酸异丙嗪的检出限为3.0ng·mL~(-1);对盐酸氢丙嗪的检出限为5.0ng·mL~(-1)。结论:本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,本法用于相应药片中的上述药物的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定金菊花中木犀草素的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定金菊花中木犀草素含量的方法。方法:采用AngilentC18(3.0mm×250mm,10μm)柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(40∶60,v/v),流速为0.5mL.min-1,紫外检测波长为328nm。结果:木犀草素浓度线性范围0.206~1.266μg,r=0.999 9,平均回收率为91.83%,RSD为1.15%(n=9)。结论:本法操作简便,准确,重复性好,可作为金菊花的质量控制方法。     

鹿茸草中木犀草素含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定鹿茸草中木犀草素的含量方法。方法：采用Agilent XDB C18（5μm,250×4.6mm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸（55：45）为流动相,检测波长350nm,流速1.0mL.min-1。结果：在25.02～150.12μg.mL-1质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.1%,RSD为1.27%（n=6）。结论：所建立的含量测定方法简便可行,重复性良好,可用于鹿茸草药材的质量监控。     

水苦荬中木犀草素含量测定

采用高效液相色普法建立蒙药材水苦荬中木犀草素含量测定方法。在shim-pack C18柱和Phenomenex C18柱上以（甲醇-乙腈）-0.8%磷酸溶液（35∶65）为流动相,检测波长为350nm。结果：木犀草素在40.54～608.1μg范围内呈良好的线性关系,r=1,平均回收率97.99%,RSD均为0.99%（n=5）。本法简单、结果准确、可作为该药材的质量控制方法。     

阿仑膦酸钠在鲁米诺-过氧化氢-铜离子体系中的化学发光分析

根据阿仑膦酸钠(1)在碱性条件下对鲁米诺-过氧化氡-铜离子体系有增敏作用,建立了流动注射-化学发光法测定1.在1.25～50μg/ml浓度范围内它与发光信号的增加值(△I)呈良好的线性关系,检出限为0.41μg/ml,平均回收率为100.6%,RSD小于2.2%.     

木犀草素β-环糊精包合物稳定性的探讨

目的：研究木犀草素β-环糊精包合物的稳定性。方法：室温(避光)、光照(光强2000—3000LX)、湿热(温度38℃、相对湿度75％并避光)三种条件下进行加速试验。结果：包合物的稳定性较好。结论：木犀草素β-环糊精包合物使木犀草素的稳定性大大提高．     

黄芫花中木犀草素含量的测定

目的建立黄芫花中木犀草素的含量测定方法。方法 Diamonsil C1(85μm,200 mm×4.6mm)色谱柱,柱温30℃;流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45);检测波长350nm;流速1mL/min。结果木犀草素在0.2555～1.2775μg,峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程y=4E+06x-35194,r=0.9999,,平均回收率100.9%。结论该法简便、重复性好,可以作为控制黄芫花药材质量的方法之一。     

木犀草素β-环糊精包合物的研究

目的:研究木犀草素β-环糊精包合物的制备工艺.方法:采用饱和水溶液法进行包合,用红外光谱法、X-衍射法、差热扫描分析法等对包合物进行了验证,并测得其包合率及溶解度.结果:包合物确已形成,收率为88.32%,包合物溶解度为88.25mg·L-1,木犀草素溶解度为2.160mg·L-1.结论:该法包合效果较好,包合物提高了木犀草素的溶解度.     

HPLC测定白毛夏枯草中木犀草素的含量

目的:采用HPLC法测定白毛夏枯草中木犀草素的含量。方法:采用ZOBAX SB-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.8%磷酸溶液(45:55)作为流动相,流速为0.8ml·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为350nm。结果:木犀草素在1.06～10.60μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.31%,RSD为1.33%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于白毛夏枯草中木犀草素的含量测定。     

偶合反应流动注射化学发光法测定铝

基于Al(Ⅲ)置换Fe(Ⅱ)—EDTA配合物中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)—Luminol—O_2产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定铝的新方法。方法线性范围为1.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)g/ml,检出限为2×10~(-8)g/ml对1×10~(-6)g/ml铝标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8％,。方法用于人发、大米、面粉、玉米面中铝的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定维生素B2

目的建立一种简便、快速、灵敏度高的流动注射抑制化学发光测定维生素B₂的新方法。方法 以维生素B₂对luminol-K₃Fe(CN)₆化学发光体系的抑制作用为基础,在流动注射系统中用固定化试剂技术完成对试样的测定。结果测定的线性范围为0.01～1.0 μg·mL^-1,检测限为4.0 ng·mL^-1 (3σ),RSD小于3.0%(n=7)。并对药品和生物材料中的常见干扰物质进行了试验。结论维生素B₂化学发光传感器可连续使用450次以上,并成功地用于药物中维生素B₂的测定。     

流动注射-抑制化学发光法测定雷尼替丁

目的:建立雷尼替丁含量测定的流动注射化学发光新方法。方法:基于在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,雷尼替丁对二价铜离子-过氧化氢-罗丹明B化学发光体系具有强烈的抑制作用而建立的一种新的流动注射化学发光分析法。结果:发光信号的降低值(ΔI)与雷尼替丁的质量浓度在5．0～1000μg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98．9%～102．9%。对100μg·L~(-1)的雷尼替丁连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为3．0%。根据IUPAC建议,计算其检出限为2．7μg·L~(-1)(3σ)。结论:该法可用于胶囊中雷尼替丁含量的测定。     

流动注射化学发光法测定溶菌酶含量

目的建立测定溶菌酶的流动注射化学发光法。方法在酸性介质中,高锰酸钾能氧化溶菌酶产生化学发光,而甲醛能够显著增强该体系的发光强度。据此建立简单快速测定溶菌酶的流动注射化学发光法。结果在最优条件下,溶菌酶的线性范围在0.05~0.34 mg/mL之间,检测限是7.15μg/mL。对0.20 mg/mL溶菌酶标准溶液进行11次平行测定,RSD为3.82%。结论此法用于人唾液中溶菌酶的含量测定,结果令人满意,方法重复性好,灵敏度高。     

An ultrasensitive chemiluminescence immunoassay of chloramphenicol based on gold nanoparticles and magnetic beads

A competitive, direct, chemiluminescent immunoassay based on a magnetic beads (MBs) separation and gold nanoparticles (AuNPs) labelling technique to detect chloramphenicol (CAP) has been developed. Horseradish peroxidase (HRP)‐labelled anti‐CAP monoclonal antibody conjugated with AuNPs and antigen‐immobilized MBs were prepared. After optimization parameters of immunocomplex MBs, the IC₅₀ values of chemiluminescence magnetic nanoparticles immunoassay (CL‐MBs‐nano‐immunoassay) were 0.017 µg L^?1 for extract method I and 0.17 µg L^?1 for extract method II. The immunoassay with two extract methods was applied to detect CAP in milk. Comparison of these two extract methods showed that extract method I was advantageous in better sensitivity, in which the sensitivity was 10 times compared to that of extract method II, while extract method II was superior in simple operation, suitable for high throughout screen. The recoveries were 86.7–98.0% (extract method I) and 80.0–103.0% (extract method II), and the coefficients of variation (CVs) were all <15%. The satisfactory recovery with both extract methods and high correlation with traditional ELISA kit in milk system confirmed that the immunomagnetic assay based on AuNPs exhibited promising potential in rapid field screening for trace CAP analysis. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.     

Determination of berberine in pharmaceutical preparations using acidic hydrogen peroxide–nitrite chemiluminescence system

A stronger chemiluminescence (CL) was observed when hydrogen peroxide was mixed with nitrite and berberine in sulfuric acid solution. The stronger CL originated from peroxidation of berberine by peroxynitrous acid that was synthesized online by the mixing of acidic hydrogen peroxide solution with nitrite solution in a flow system. The emitting species was excited state oxyberberine, a peroxidized product of berberine. Based on the stronger CL, a flow injection CL method for the determination of berberine was proposed. Under optimum experimental conditions, the stronger CL intensity was linearly related to the concentration of berberine over the range of 2.0 × 10^?7–2.0 × 10^?5 mol L^?1. The limit of detection (s/n = 3) was 6.2 × 10^?8 mol L^?1. The proposed method has been evaluated by analyzing berberine in pharmaceutical preparations. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd.     

伊班膦酸钠注射液的流动注射化学发光法测定

建立了流动注射化学发光法测定伊班膦酸钠.伊班膦酸钠被破坏转化为无机磷,与钼酸铵在酸性条件下形成磷钼杂多酸,与鲁米诺在碱性条件下反应产生化学发光.伊班膦酸钠溶液在5～25 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率大于97.6％,RSD小于2.0％.     

流动注射化学发光法测定左炔诺孕酮含量

目的建立药品中左炔诺孕酮含量测定的方法.方法流动注射化学发光法.结果左炔诺孕酮在0.01～1 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,对0.1 mg·L-1的左炔诺孕酮连续平行测定11次,其相对标准偏差为2.4%,该法的检出限为5.4 μg·L-1L(3σ).结论该方法灵敏度高,线性范围宽,已成功测定了片剂中左炔诺孕酮含量,结果令人满意.     

阿西美辛在高锰酸钾-亚硫酸钠体系中的流动注射化学发光分析

目的研究阿西美辛对高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光体系的增敏作用，建立阿西美辛的简便、快速测定新方法。 方法利用阿西美辛对高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术对其含量进行定量测定。 结果在1.0×10^-2 mol·L^-1 H₃PO₄ - 5.0×10^-5 mol·L^-1 KMnO₄ - 4.0×10^-4 mol·L^-1 Na₂SO₃体系中，化学发光强度与阿西美辛浓度在1.0×10^-7-1.0×10^-5 mol·L^-1呈线性关系，在3倍信噪比，阿西美辛的检出限为6.9×10^-8 mol·L^-1，对2.5×10^-6 mol·L^-1阿西美辛测定获得满意结果。结论该方法快速、简便、准确度好、灵敏度高、选择性好,对临床医学研究具有实际意义。