在上分100型气相色谱分析仪上增加反吹流程

在甲苯歧化及烷基转移反应产物的气相色谱分析中,需要定量分析溶于大量芳烃中的少量低沸点非芳烃组分(乙烷、丙烷、丁烷、戊烷等)。在适合这些非芳烃组分分离的色谱条件下,虽然非芳组分较快出峰,但那些沸点较高的芳烃却需经较长时间才能通过色谱柱,因此分析一个样品常需很长时间。如果采用反吹技术,在非芳组分出峰后,及时反吹,把刚进入色谱柱的、沸点较     

气相色谱法测定环境中微量甲醇色谱柱的选择

甲醇是一种重要的化工原料,也是大气、水环境中一项重要的环境指标.本文主要针对气相色谱法分离柱及分离条件的选择进行论述,采用GDX-102(60-80)/2m色谱柱,在进样温度150 ℃、柱温100 ℃,载气N2流速为45 ml/min,H2/Air比为1/10的条件下,有效分离了甲醇、水及其它可能存在的干扰组分,如甲醛、乙醇、丙酮等.具有简便、快捷、灵敏度高、选择性好的优点.同时,对该色谱柱也作为甲醛的常量分析方法进行了探讨.     

柱切换离子色谱法测定原油中盐含量

建立了用离子色谱方法快速批量测定原油中盐含量的方法，通过手动高频震荡萃取后，利用柱切换技术在线消除萃取液中乙醇对离子色谱系统的干扰，然后经过离子色谱柱对无机氯化物进行分离分析，在优化的色谱条件下，盐质量浓度在0.1 ~ 100 mgNaCl/L范围内线性相关系数均大于0.999，离子色谱检出限为0.01 mgNaCl/L（信噪比为3）。该方法与现行标准方法电量法之间的差异不显著，可满足原油中盐含量的分析要求。     

低张力泡沫剂高效液相色谱检测方法的建立

通过对色谱柱、流动相及样品溶剂等色谱条件的优化,建立了一种测定低张力泡沫剂DLF-1溶液浓度的高效液相色谱法。该方法采用反相C18色谱柱,以甲醇/水混合溶剂为流动相,以甲醇/水=2/8(w/w)为样品溶剂。方法简单、准确、可靠,可以有效定量的测定泡沫驱中低张力泡沫剂DLF-1的浓度。     

热裂解汽油及其加氢产品玻璃毛细管气相色谱分析——分离与定性

在自制硅藻土薄层角鲨烷玻璃毛细管柱上,对热裂解汽油(沸程60—150℃)及其加氢产品进行分离,用氢焰检测器检测出256个峰,用保留指数、纯样、质谱—色谱联用和催化加氢等手段共鉴定出239个峰,占样品重量99%以上。该柱经四个多月运转,柱效无明显变化。此外,对毛细管色谱的一些技术问题作了初步讨论。     

色谱分析的新领域—高温液相色谱

升高柱温是提高液相色谱分离效果的有效手段。在高温液相色谱 (HTLC)条件下 ,可以同时实现气相色谱的高分离效率和液相色谱的高选择性。介绍了HTLC技术国内外发展情况和主要研究成果。     

高纯度无水乙醇中微量杂质的测定

介绍了毛细管色谱法测定高纯度无水乙醇的方法 ,通过对 5种色谱柱的考察 ,建议分析高纯度乙醇时用OV -1毛细柱或OV -1大口径毛细柱。采用该方法分析高纯度的乙醇 ,数据重复性好 ,分离效果好 ,定量准确     

气相色谱内标物正构烷烃畸峰的研究

论述了内标法色谱分析中 ,导致内标物正构烷烃峰形畸变的因素 ,指出畸峰是由于正构烷烃超出色谱柱的容量造成的 ,并估算出所述分析条件下的最大柱容量。     

气相色谱法测定烃中坏丁砜含量

本文建立了以气相色谱法测定烃中环丁砜含最的方法。用水将非芳烃和芳烃中微量的环丁砜萃取出来,用气相色谱法分析水中的环丁砜含量,再根据不同组分的萃取系数计算出烃样中的环丁砜含量。色谱柱为DB-FFAP（硝基苯二甲酸改良聚乙二醇）极性柱（10m×0.53mm×1．0μm）,分流比5：1,FID检测器,外标法定量。在选定色谱条件下,建立了环丁砜质量浓度与平均峰面积的标准曲线。试验确定的水与试样的萃取比为1：8,非芳烃、苯、甲苯的平均萃取因子分别为1．00、3．00、2．13。给出了萃取系数计算公式,并验证了苯和甲苯的萃取效应不存在正相关、负相关或其他偏导关系。本方法简便可行,可以满足苯抽提装置生产过程中环丁砜含量检测的需要。     

气相色谱法测定在用发动机油中微量乙二醇含量方法研究

本文参照ASTM D4291-04（09）《用过发动机润滑油中微量乙二醇的测定气相色谱法》,建立了气相色谱法－FID检测法测定在用发动机油中乙二醇含量的方法。将在用发动机油样品用正乙烷稀释后用水萃取,再用气相色谱法测定。色谱柱的选择为：填充柱长1.2m,外径6.4mm玻璃柱;键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱长15m,内径0.53mm,夜膜厚度2.0μm。对ASTM D4291-04（09）标准推荐的色谱条件进行了修正,在选定色谱条件下,建立了乙二醇质量浓度与平均峰面积的标准曲线,R2达0.9999（填充柱法）和0.9980（毛细管柱法）。对不同在用汽油机油、柴油机油及自配样品的测定结果表明,新建方法的重复性、再现性均满足ASTM D4291-04（09）标准要求,适用于乙二醇质量浓度在6.6～195mg/kg范围内在用发动机油样品的定量检测,可满足在用发动机油中乙二醇含量监测的需要.     

自制新型毛细管柱用于乙醇羰基化催化剂的评价研究

较详细地介绍了用硫酸钡层改性的新型玻璃毛细管色谱柱的制备方法,用自制的毛细管色谱柱成功地分离了C_1-C_2脂肪酸,并用此柱研究了乙醇羰基化合成丙酸与丙酸酯的均相与非均相催化剂的活性与选择性。     

气相色谱技术在甲基异丁基甲酮生控分析中的应用与研究

丙酮加氢在双功能催化剂的作用下一步合成甲基异丁基甲酮的液体产品混合物,可以用气相色谱法进行分析,用聚乙二醇20M固定液涂于硅烷化的101白色担体上为填充色谱柱,用结构合理的氢焰离子检测器,在最佳操作条件下,可以用文献校正因子,利用色谱数据处理机,采用比例因子面积归一化法进行定量分析,能得到可靠的分析数据     

高效液相色谱法在蔗糖八乙酸酯与油酸乙酯转酯化反应中的应用

研究了高效液相色谱分析法在油酸乙酯与蔗糖八乙酸酯转酯化反应中组分定量分析上的应用。结果表明,用VP-ODS(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,柱温40℃,流动相流速1 mL/min,RID-10A为检测器,以V(甲醇):V(水)=58:42的甲醇水溶液为流动相时,可以检测蔗糖八乙酸酯;以V(甲醇):V(水)=98:2的甲醇水溶液为流动相时,可以检测油酸乙酯以及转酯化反应生成的含油酰基和乙酰基的蔗糖酯。     

燃烧色谱法测定催化剂的积炭量

在高温下于氧气流中燃燃仳化剂积炭。流出物中CO_2在室温下被吸附于分子筛柱上,然后在氢载气流中加热吸附柱而被脱附。脱附的CO_2用它的色谱峰面积测定。本方法的特点是测量范围广、灵敏度高、样品中含硫对炭的测定无干扰。     

用反相液相色谱法(RP-HPLC)测定HDPE中抗氧剂含量

利用环己烷苹取法提取高密度聚乙烯中的抗氧剂,然后在μ—Bondapak C_(18)柱上以乙醇/水作流动相的反相色谱条件下实现对各种抗氧剂的分离和测定.lrganox1010和Irgafos168的检测限分别达到0.063μg和0.123μg.本方法已成功地应用于聚乙烯的生产控制分析和质量跟踪试验.     

一种提高油样中低含量石油磺酸盐分析效率的方法

为了准确分析油田化学驱采出液油样中石油磺酸盐的含量,介绍了一种在油样中加入不同极性溶剂组成的萃取体系的预处理技术,将石油磺酸盐萃取到水相,利用液相色谱仪对其进行检测的方法。取适量油样,依次加入正己烷、二氯甲烷、无水乙醇和蒸馏水,振荡均匀后静置分层,取下层水相溶液进行色谱分析。色谱柱为阴离子交换柱,流动相为甲醇/水和甲醇/盐水(含0.2 mol/L乙酸和0.2 mol/L乙酸铵),梯度洗脱。实验结果表明,该预处理技术联合液相色谱法检测技术分析效率较高,加标回收率高于90%,液相色谱最小定量限10 mg/L,线性范围10～2000 mg/L。该方法可对油样中低含量的石油磺酸盐进行快速定量分析。     

HPLC法同时测定月桂酸钠和十二烷基苯磺酸钠浓度

建立了用高效液相色谱法同时测定月桂酸钠(SL)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)浓度的方法。所用色谱柱为阴离子交换色谱柱,柱长200mm,内径4．6mm,填料孔径5μm。实验确定流动相A为体积比50：50的甲醇／水混合物,用稀H3PO4调pH值为4．5,用于洗脱SL;流动相B为含30mmol／L NaH3PO4的甲醇／水(50：50)混合物,用于洗脱SDBS。SL用示差折光检测器检测,SDBS用紫外检测器在254nm检测。单一SL或SDBS标准溶液浓度测定结果表明,SL和SDBS的可检测浓度范围分别为0．44～31mmol／L和0．31～30mmol/L,峰面积与浓度之间线性相关系数分别为0．9993和0．9990,测定值的相对标准偏差分别为1．1％和0．83％。在不含和含大量盐、碱(0．5mol／L NaCl 0．51mol／L NaHCO3 0．5mol／L NaOH)的SL和SDBS混合标准溶液的色谱图上,SL峰和SDBS峰均完全分离。用所建立的方法测定在95％石英砂 5％高岭土上吸附后SL NaCl NaOH和SL NaCl NaHCO3溶液中SL的浓度,得到了正常形态的SL吸附等温线(吸附量～平衡浓度关系曲线)。该方法快速,准确,可同时或分别测定含大量无机盐、无机碱溶液中的SL和SDBS。图6参7。     

水中溶解烃的分析方法

烷烃是石油和天然气中的最基本成分,微溶于水。因此,根据溶解在水中的烃类成分和含量,可以寻找油、气层。由于气体在水中的溶解度很小,一般才百分之几,特别是其中所含烃类更微,所以,首先必须采取特殊的方法将溶解于水的气体不失真地脱出,然后用对烃类灵敏度很高的氢火焰离子化鉴定器在特定的条件下进行色谱检测;最后用外标归一化法定量计算。该法结果准确、重复性好、设备简单,是水中溶解烃的一种简便、快速分析方法。     

最新专利文摘

<正>采用羰基化法由乙酸制备乙醇的过程该专利涉及一种乙酸制备乙醇的过程。该过程是在催化剂存在下,在加氢反应器中,将来自羰基化系统的乙酸加氢生成粗乙醇产品。该过程还包括分离步骤,即在至少一个塔内,粗乙醇产品被分离成轻组分和重组分;轻组分含有乙醇、水和乙酸乙酯,重组分含有乙酸和水;将重     

常压下乙醇-空气-水汽液平衡常数的测定

采用定制的汽液平衡釜,测定了常压(101.3 kPa)下乙醇-空气-水多元体系平衡常数与液相乙醇物质的量分数和温度之间的关系,为水吸收空气中的乙醇过程提供数据参考。汽、液两相乙醇物质的量分数分别用气相色谱的外标法和归一化法测定,实验数据通过了Van Ness点检验法的热力学一致性检验。用Wilson、NRTL和UNIFAC热力学模型对该体系的平衡实验数据进行了关联,其中Wilson模型与实验数据最为吻合,其汽相平衡乙醇物质的量分数和平衡常数最大平均偏差分别为0.002026和0.026800,并通过拟合得到了平衡常数经验公式。结果表明,实验测定的平衡常数较为准确。