相转移催化法合成二烯丙基二硫的研究

用四丁基溴化铵做相转移催化剂 ,2 0℃下 ,在 0 5h内将 17 6mL烯丙基溴滴加到二硫化二钠溶液中 ,然后回流反应 1h ,合成了二烯丙基二硫 ,产率达到 87 7% (二烯丙基二硫的质量分数为 97 2 % ) ,并且对其结构进行了红外光谱和核磁共振分析。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

研究了以二甲氨、氯丙烯、氢氧化钠为原料,制备二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的合成工艺。通过比较一步法、两步法和滴加法三种工艺路线,最终采用滴加法,具体工艺为用低于20℃水冷却,将氢氧化钠溶液和氯丙烯以交替滴加的方式加入到二甲氨溶液中,氯乙醇、氢氧化钠、二甲胺三者的物质的量之比为2∶1∶1。然后控制季铵化反应温度为45℃,反应10h后,进行减压蒸馏,减压过滤提纯产品,得到收率在60%以上的产品。该工艺流程简单,条件温和,适于工业生产。     

食用香料二烯丙基三硫和二烯丙基四硫的合成

以硫代硫酸钠、烯丙基溴和硫化钠为原料,合成了二烯丙基三硫,产率为76.4%;以一氯化硫和烯丙硫醇为原料合成了二烯丙基四硫,产率为81.0%。合成的产物通过红外光谱和气-质联用仪进行了结构鉴定。以合成的二烯丙基三硫、二烯丙基四硫和其他的含硫香料为原料,调配出了大蒜香精。     

相转移催化合成二烯丙基三硫

以烯丙基氯、硫代硫酸钠和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化合成二烯丙基三硫.通过红外光谱、核磁共振、色-质联用等测试手段验证了化合物的结构为二烯丙基三硫.考察了一定实验条件下烯丙基氯与硫代硫酸钠的摩尔比、反应温度、反应时间、相转移催化剂的用量对产率的影响.研究结果表明:产率随着原料摩尔比中烯丙基氯含量的增...     

低温两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的研究

采用两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体.讨论了反应温度和时间间隔对叔胺产率的影响,并对二甲基二烯丙基氯化铵进行了红外表征.通过正交实验确定了合成聚二甲基二烯丙基氯化铵的较佳工艺条件:单体质量分数70%,引发剂质量分数2%,反应温度50 ℃,反应时间6 h.     

二烯丙基替—L—酒石酸二酰胺的合成

研究了二烯丙基替－Ｌ－酒石酸二酰胺的合成，探讨了催化剂，温度，溶剂用量，反应时间，反应物摩尔比等因素对产率的影响，用正交试验法确定了最佳反应条件，产率可达９０％。     

高纯度二甲基二烯丙基氯化铵的制备

以二甲胺和烯丙基氯为原料,制备高纯度二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC).将第一阶段(叔胺化反应)分两步投料:第一步是二甲胺与烯丙基氯按物质的量的比为1∶0.5投料;第二步是继续滴加烯丙基氯和氢氧化钠,投料比为n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)∶n(氢氧化钠)=1∶0.5∶1.采用气相色谱和pH酸度计监控传统一步法与该合成方法,并以聚合产物聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的特征粘度衡量DMDAAC聚合性能.结果表明,第一阶段体系维持pH≤l1,该合成方法所得DMDAAC中各杂质的含量均下降了60％ ～ 70％,季胺化反应控制在6h为宜,PDMDAAC特征粘度稳定在1.6 ～2.2 dL/g,DMDAAC聚合性能较好.     

微波辐射下二烯丙基内酯的非催化合成

以锌粉、烯丙基溴和邻苯二甲酸酐为原料,采用微波辐射技术,在无催化剂条件下直接合成二烯丙基內酯,考察了微波辐射功率和辐射时间对产率的影响,最适宜的反应条件为:锌粉∶烯丙基溴∶邻苯二甲酸酐(摩尔比)=1∶1∶0.4,微波辐射功率225 W,辐射时间5 m in,产率达75%。     

N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料,通过酰胺化反应合成了N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),用红外光谱和核磁共振氢谱对ALPD结构进行了表征。探讨了反应物摩尔比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了ALPD的抑菌性能。结果表明,烯丙基胺为0.3mol,n(烯丙基胺)∶n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3∶1,催化剂三乙胺为2.5 mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5 h,反应时间为48 h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.125 0、0.062 5 g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。     

钯-鹰爪豆碱配合物氧化去对称化1,4-二醇合成内酯

采用烯丙基氯化钯和鹰爪豆碱体系不对称催化氧化消旋二醇合成手性内酯,产率达95%,e.e.值<19.9%。