晶内型结构的Al_2O_3/SiC_p纳米复相陶瓷

利用非均匀成核的方法在纳米SiC粒子表面包覆一层Al2 O3,通过胶态悬浮液将其均匀分散于Al2 O3 基体中 ,制备出晶内型结构为主的Al2 O3/SiCp 纳米复相陶瓷。通过对材料显微结构及断口形貌分析 ,发现Al2 O3/SiCp 纳米复相陶瓷中 ,含纳米SiC粒子的Al2 O3 晶粒内 ,在残余热应力作用下产生了大量的位错。位错的交截、组合导致微裂纹成核 ,从而诱发材料发生非平面穿晶断裂。说明晶内SiC粒子是改变材料断裂模式的主要原因     

晶内型结构的Al2O3/SiCp纳米复相陶瓷

利用非均匀成核的方法在纳米SiC粒子表面包覆一层Al2O3,通过胶态悬浮液将其均匀分散于Al2O3基体中,制备出晶内型结构为主的Al2O3/SiCp纳米复相陶瓷。通过对材料显微结构及断口形貌分析,发现Al2O3/SiCp纳米复相陶瓷中,含纳米SiC粒子的Al2O3晶粒内,在残余热应力作用下产生了大量的位错,位错的交截,组合导致微裂纹成核,从而诱发材料发生非平面穿晶断裂,说明晶内SiC粒子是改变材料断裂模式的主要原因。     

放电等离子烧结SiC/BN复相陶瓷的制备及力学性能

以高纯h-BN和SiC纳米粉体为原料、B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结制备了h-BN–25%SiC复相陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了h-BN–SiC复相陶瓷的SPS低温烧结行为及烧结温度对烧结试样的致密度、微观结构及力学性能的影响。结果表明:采用SPS烧结技术,在较低温度下即可获得致密度较高的烧结样品,烧结温度的升高,促进了h-BN晶粒的方向性排列,提高了烧结样品的相对密度。随着烧结温度的提高,晶粒尺寸增大,抗弯强度、断裂韧性和弹性模量增大,并具有相同的变化趋势。样品晶粒细小均匀,不同烧结温度样品的断裂方式相同,主要为沿晶断裂,细小SiC颗粒的钉扎效应、晶粒拔出和裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂强度和断裂韧性。在1 600℃烧结所得试样的综合性能较好,其抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为289.2 MPa、3.45 MPa·m1/2和150.9 GPa。     

SiC复相耐火材料的显微结构特征

采用反光显微镜和SEM分别对石英结合SiC、莫来石结合SiC和Sialon结合SiC复相材料的基质相及分散相的晶粒与颗粒形貌、相界状态以及气孔形状与分布等显微结构进行了观察与分析。结果表明 :连续基质结合相与SiC颗粒相界面结合较为致密 ;SiC大颗粒中存在的尺寸大至数百微米的开口或闭口气孔 ,是重要的穿晶断裂源 ;较大尺寸的气孔主要位于片状及尖角状的粗颗粒SiC的密堆交叉处及结合相与弥散颗粒相之间的小角度相界结合处 ;基体相中存在的气孔尺寸远小于粗、中SiC颗粒尺度 ,有利于提高材料的抗热震性能。首次用显微硬度仪对SiC复相耐火材料中不同物相的显微硬度进行了测试 ,发现SiC复相材料中不同物相区域的显微硬度值均低于相应物相的单相材料显微硬度值。指出了SiC复相材料生产中应注意的工艺控制关键问题     

莫来石/刚玉复相陶瓷热断裂特性研究

通过调整复相陶瓷中颗粒相的组成与级配,利用引入的热膨胀失配机制,控制莫来石/刚玉复相陶瓷显微结构,改善高温复相陶瓷热稳定性,着重研究了莫来石/刚玉复相陶瓷的热断裂特性.研究表明,全部采用莫来石颗粒相时,由于柱状莫来石颗粒极易发生热冲击穿晶断裂,且热膨胀失配导致的微裂纹较长,密度较小,故复相陶瓷热稳定性较差;全部采用刚玉颗粒相时,虽然基质相裂纹扩展至刚玉颗粒表面时穿晶断裂与沿晶的裂纹扩展同时发生,有利于改善复相陶瓷热稳定性,但由于热膨胀失配过度,未经热冲击时已产生宏观裂纹,故热稳定性最差.而采用莫来石/刚玉复合颗粒相,相比例为75/25制备的复相陶瓷试样,热膨胀失配形成的微裂纹较短,密度较大,其热稳定性最优.     

硅液相浸渍反应制备TiC/SiC和TiN/SiC复相陶瓷

以滤纸、酚醛树脂和氧化钛为原料,经过模压成型、固化、碳化及不同条件下渗硅制备了TiC/SiC和TiN/SiC复相陶瓷。通过X射线衍射和扫描电子显微镜研究了TiC/SiC和TiN/SiC复相陶瓷的微观结构和物相组成,测量了复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧性。结果表明:真空条件下液态渗硅获得的TiC/SiC复相陶瓷具有多孔的微观结构,其弯曲强度和断裂韧性较小。氮气气氛下液态渗硅制备的TiN/SiC复相陶瓷结构致密,有较高的弯曲强度和断裂韧性。不同反应生成的TiC,TiN陶瓷颗粒对液态硅的润湿性不同,使得生成的复相陶瓷具有不同的微观结构。TiN/SiC复相陶瓷中TiN颗粒的引入,在基体与第二相颗粒间的界面上产生拉应力和压应力,使达到这一区域的裂纹偏转,从而获得增韧效果。     

纳米SiC-Al_2O_3/TiC多相陶瓷复合材料显微结构的研究

考察了纳米SiC -Al2 O3/TiC多相陶瓷复合材料的断裂方式 .由于纳米SiC的加入 ,材料以穿晶断裂为主 .通过透射电镜观察 ,研究了纳米陶瓷复合材料中纳米SiC的分布 ,证明所制备的材料主要为晶内型纳米复合陶瓷 .在纳米SiC -Al2 O3/TiC多相陶瓷复合材料中 ,少量纳米SiC位于基体晶粒间 ,大多数纳米SiC位于基体晶粒内 ,而且纳米SiC的加入细化了基体的晶粒 .通过高分辨透射电镜观察 ,研究了纳米SiC -Al2 O3/TiC多相陶瓷复合材料中 ,纳米SiC与基体间界面结合状态 ,发现在两颗粒间的晶界几乎没有玻璃相 ,证明纳米陶瓷复合材料中晶界得到了加强 ,有利于材料力学性能的提高 .另外研究了裂纹在材料中的扩展行为 ,结果表明 ,纳米粒子对裂纹的扩展起到偏折和钉扎作用     

ZrB2-SiC复相陶瓷的制备及其力学性能研究

以ZrB2和SiC粉为原料,采用Si3N4球为球磨介质,通过热压烧结制备了ZrB2-SiC复相陶瓷.并对ZrB2-SiC复相陶瓷进行了相对密度、力学性能检测和微观结构分析.结果表明:随着ZrB2球磨时间和SiC含量的增加,该复相陶瓷相对密度先增加后略有降低,ZrB2最佳球磨时间为8小时,SiC最佳含量为20vol.%.ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的相对密度达到98.3%,抗弯强度达到631±4MPa,断裂韧性达到5.4±0.2 MPa·m1/2.随着球磨时间的增加,ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的断裂方式由穿晶断裂向沿晶断裂转变.     

纳米SiC—Al2O3／TiC多相陶瓷复合材料显微结构的研究

考察了纳米SiC-Al2O3/TiC多相陶瓷复合材料的断裂方式,由于纳米SiC的加入,材料以穿晶断裂为主,通过透射电镜观察,研究了纳米陶瓷复合材料中纳米SiC的分布,证明所制备的材料主要为晶内型纳米复合陶瓷,在纳米SiC-Al2O3/TiC多相陶瓷复合材料中,少量纳米SiC位于基体晶粒间,大多数纳米SiC位于基体晶粒内,而且纳米SiC的加入细化了基体的晶粒,通过高分辨透射电镜观察,研究了纳米SiC－Al2O3/TiC多相陶瓷复合材料中,纳米SiC与基体间界面结合状态,发现在两颗粒间的晶界几乎没有玻璃相,证明纳米陶瓷复合材料中晶界得到了加强,有利于材料力学性能的提高,另外研究了裂纹在材料中的扩展行为,结果表明,纳米粒子对裂纹的扩展起到偏折和钉扎作用。     

等离子活化烧结制备SiC/h-BN复相陶瓷

采用等离子活化烧结(plasma activated sintering,PAS)制备SiC/20%(体积分数)h-BN复相陶瓷,研究了烧结工艺对复相陶瓷密度、抗弯强度、硬度,以及显微结构的影响,并对比分析了PAS与热压(hot-pressing,HP)烧结工艺不同烧结机理。结果表明:在1600℃保温3min PAS烧结与在1850℃保温1h HP烧结制备出的SiC/20% h-BN复相陶瓷具有相近的性能和微观结构,PAS烧结效率远高于HP。当引入20%微米级h-BN在烧结过程中抑制SiC晶粒长大,PAS快速烧结细化晶粒的效应在烧结SiC/20% h-BN复相陶瓷时被抑制。     

高能球磨和热压烧结制备SiC/Ti_3SiC_2复相陶瓷及其性能

以Ti,Si和C粉为主要原料,利用高能球磨及热压烧结制备了SiC/Ti3SiC2复相陶瓷。研究了工艺条件尤其是烧结温度和压力对合成产物相组成、微观结构及性能的影响,并结合X射线衍射、扫描电镜等检测结果探讨了Ti-Si-C体系反应合成机理。结果表明:通过高能球磨18h,在25MP和1300oC热压,可得到均匀、致密的SiC/Ti3SiC2复相陶瓷材料。Si含量对SiC/Ti3SiC2材料的相组成及性能有较大影响。起始原料中的Ti,Si,C和Al的质量比为3:1.2:2:0.2时,材料性能提高明显,其弯曲强度、断裂韧性、密度和相对密度分别为526.65MPa,8.67MPa·m1/2,4.058g/cm3,89.78%。显微结构的观察表明,SiC/Ti3SiC2复合材料的断裂具有沿晶和穿晶混合断裂特征。SiC颗粒增韧抑制了微裂纹在Ti3SiC基体中的扩展。     

ZrC掺杂对ZTA复相陶瓷微观结构和力学性能的影响

以ZTA20%(zirconia-20%toughened alumina)为基体,通过掺杂不同体积分数的ZrC(10%、15%、20%、25%)研究其对复相陶瓷微观结构和力学性能的影响。采用放电等离子体烧结法在1 400℃、40 MPa保温15 min制备样品。用Archimedes法测得样品相对密度最高可达99.08%。不同ZrC含量的烧结样品的物相成分均为ZrC、α-Al_2O_3和ZrO_2,烧结后无杂质相产生,表明复相陶瓷在烧结过程中具有优良的化学相容性,该复相陶瓷内部各晶粒尺寸均匀,无异常长大现象,断裂机制为穿晶断裂和沿晶断裂相结合。随着ZrC含量的增加,复相陶瓷的弯曲强度先增大后减小,ZrC含量为20%时达到最大值722 MPa;断裂韧性则由5.47 MPa·m~(1/2)增加到6.51 MPa·m~(1/2);显微硬度由17.30 GPa逐渐降低至16.19 GPa。     

低温烧结20wt% ZrB_2(ZrO_2)/Al_2O_3复相陶瓷及微观结构表征

在高纯亚微米Al_2O_3粉中添入质量分数为20 wt%的亚微米ZrB_2(ZrO_2)粉体,采用高压干压的成型方法和恒速升温多阶段小保温的烧结方法制备出ZrB_2(ZrO_2)/Al_2O_3复相陶瓷。采用XRD、EDS和SEM对ZrB_2(ZrO_2)粉体和复相陶瓷进行相组成、元素分布和微观结构表征。结果表明:1500℃/8 h烧结制备的20 wt%ZrB_2(ZrO_2)/Al_2O_3复相陶瓷微观结构优良;杂质元素诱导晶粒生长,导致复相陶瓷表面出现Al_2O_3和ZrB_2(ZrO_2)聚集相;引入的ZrB_2(ZrO_2)颗粒使复相陶瓷发生剧烈的穿晶断裂,ZrB_2(ZrO_2)晶粒带动周围的Al_2O_3晶粒发生明显的撕裂,断裂模式为穿晶-沿晶混合断裂。     

冷冻胶凝成型制备Si3N4复相陶瓷材料的高温力学特性

采用新型冷冻胶凝陶瓷成型技术制备Si_3N_4/钡长石(BaAl_2Si_2O_8,BAS)复相陶瓷材料,研究了不同温度(25～1 400℃)和BAS含量(质量分数)条件下,Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料弯曲强度、弯曲模量、弯曲断裂特性以及陶瓷微观结构。结果表明:BAS含量提高可显著提高材料高温力学性能,在1 400℃和40%BAS含量时,Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料弯曲强度和弯曲模量分别可达241.0 MPa和92.0 GPa。在25～1 400℃,当BAS含量为30.0%～40.0%时,Si_3N_4/BAS试样加载断裂均表现为脆性断裂模式,此时材料烧结体主要由β-Si_3N_4和BAS两种晶相组成,不含Si_2N_2O晶相。当环境温度为1 500℃空气条件下,不同BAS含量的试样均出现明显的表面氧化现象,温度低于1 400℃时无表面氧化现象。     

烧结温度对BN-ZrB_2-ZrO_2复相陶瓷结构与性能的影响

以h-BN为基体材料,ZrO2、AlN、B2O3和Si等为改性剂,采用反应热压烧结工艺制备BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷,研究了烧结温度对BN基复相陶瓷物相组成、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:提高烧结温度可促进ZrB2相的形成,烧结后的复合陶瓷中出现SiAlON相;随烧结温度升高,样品相对密度、抗弯强度和断裂韧性都呈现先升高后降低趋势,烧结温度为1 900℃时材料的相对密度、抗弯强度和断裂韧性最高,分别为95.2%、226.0MPa和3.4MPa·m1/2。ZrB2相的存在显著提高了BN基复相陶瓷的力学性能。与热压烧结纯BN陶瓷相比,BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷的抗弯强度提高了183%,且该复相陶瓷主要以沿晶断裂为主,高温下烧结的样品中出现晶粒拔出现象,并伴随有少量穿晶断裂。     

纳米Si3N4—SiC复相陶瓷显微结构

本文系统地研究了纳米Si_3N_4-SiC复相陶瓷显微结构,观测了纳米Si_3N_4-SiC复相陶瓷中Si_3N_4、SiC粒子晶粒尺寸,研究了复合在Si_3N_4晶粒内和晶界上的SiC粒子分布情况及Si_3N_4与SiC、Si_3N_4间的相界面。     

氧化锆陶瓷超塑性变形行为及机理

研究了不同晶粒尺寸的3Y-TZP在高温下的变形行为,探究了压头速度和变形温度对材料超塑性变形的影响。结果表明,3Y-TZP陶瓷的超塑性变形抗力随变形温度的提高和压头速度的降低而降低。变形后晶粒尺寸增大,但仍保持等轴晶。在1250℃采用应力突变法对不同晶粒尺寸的材料进行压缩试验,实验结果与经典的蠕变方程相吻合。在一定的晶粒尺寸范围内,3Y-TZP陶瓷的应力指数随着晶粒尺寸的增大而减小。在温度1250℃时,3Y-TZP的主要变形机制为伴随扩散的晶界滑动。     

氧化铝基纳米复合陶瓷显微结构的研究

考察了Al2O3-SiC和Al2O3-ZrO2(3Y)-SiC纳米复合陶瓷的断裂方式。由于SiC的加入,材料以穿晶断裂为主。通过透射电镜观察,研究了纳米复合陶瓷中材料SiC颗粒的分布,证明所制备的材料为晶内型纳米复合陶瓷。在Al2O3-ZrO3(3Y)-SiC纳米复合陶瓷中,小的ZrO2颗粒分布于Al2O3晶粒内,大的ZrO2晶粒位于Al2O3晶粒间,ZrO2的分布影响Al2O3晶粒的形状。通过高分辨透射电镜,观察了Al2O3-SiC和Al2O3-ZrO2(3Y)-SiC纳米复合陶瓷中Al2O3/Al2O3,Al2O3/SiC,Al2O3/ZrO2的界面。在两颗晶粒间的晶界几乎没有玻璃相的存在,证明纳米复合材料中晶界得到了加强,有利于力学性能的提高。     

太阳能热发电用氧化铝基复相陶瓷抗热震性及EPMA分析

为了提高Al2O3陶瓷的抗热震性及强度,在Al2O3基陶瓷中添加SiC、nano-ZrO2+SiC,利用无压烧结工艺,制备了用于太阳能热发电的Al2O3-SiC及Al2O3-ZrO2(3Y)-SiC复相陶瓷。材料的EPMA分析结果表明:样品中ZrO2颗粒在室温下为以亚稳四方相存在,在裂纹尖端应力场的作用下,ZrO2粒子发生四方相→单斜相的相变吸收能量,从而提高了材料强度及断裂韧性;原料中的部分SiC颗粒发生氧化反应,反应生成莫来石,针棒状莫来石形成桥连结构,阻止热震情况下产生的微裂纹发展成危险裂纹,从而提高材料抗热震性。SEM研究显示,SiC晶粒在外力作用下发生穿晶断裂、被拔出及桥结作用。     

超高温环境对氮化硼陶瓷热稳定性能影响研究

采用热压烧结工艺制备了BN陶瓷和BN-ZrB₂复相陶瓷,并探讨它们在2000℃,真空、流动氩气、流动氮气环境中热暴露2h以上,材料的物相、微观组织形貌、质量损失以及抗弯强度的变化规律。结果表明:相同条件下,BN陶瓷质量损失高于BN-ZrB₂复相陶瓷;且材料在真空的质损高于流动气氛环境中。热暴露环境中低氮气分压会导致BN的分解,而真空环境中ZrB2与所生成的单质B反应会生成ZrB₁₂。高温环境中ZrB₂可抑制BN晶粒长大,降低材料抗弯强度的衰减。