LC-MS法测定川楝子中川楝素

目的建立川楝子中川楝素测定方法。方法采用液质联用的方法。色谱柱Hypersil GOLD C18(50 mm×2.1mm,3μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸(31∶69),体积流量0.2 mL/min;柱温30℃。结果川楝素回收率为97.96%,RSD为3.01%。结论方法灵敏、准确,重复性好,为川楝子的质量控制提供了实验依据。     

正交法优选川楝子最佳清炒工艺

目的:优选川楝子最佳炮制工艺,为其规模化生产提供实验数据。方法:运用HPLC测定指标成分川楝素的含量,根据单因素考察确定的炒焦主要因素及水平,采用正交设计法对炒焦川楝子工艺进行研究。结果:小规格川楝子药材,在200℃下炒制16 min为最佳炒焦条件。结论:该炮制工艺简单稳定性好,合理可靠。     

HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量

目的:对比HPLC-MS,采用HPLC-ELSD建立适宜于川楝子中川楝素测定的新方法。方法:采用HPLC-ELSD,色谱柱:Agilent Eclipse XDS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%甲酸溶液(31:69),流量:1.0 mL·min~(-1),柱温:35℃,检测器漂移管温度:95℃,气体流速:2.8 L·min~(-1),测定了12批不同产地川楝子中川楝素的含量。同时采用HPLC-MS法,仪器为岛津LCMS-8040,色谱柱为InertSustain~(TM)C_(18)(50 mm×2.1 mm,2μm),分析条件照《中华人民共和国药典》2010年版一部"高效液相色谱-质谱法"(附录ⅥD和附录ⅨJ),测定12批不同产地川楝子中川楝素的含量。结果:在本研究HPLC-ELSD法条件下,川楝素在3.78~47.25μg线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为99.43%,RSD=1.44%(n=9),对比HPLC-MS法测定结果,方差分析显示两测定方法结果差异无统计学意义。结论:本研究首次建立了HPLC-ELSD测定川楝子中川楝素含量的方法,该方法快速、准确,适用于川楝子中川楝素的含量测定。     

RP-HPLC法测定川楝子药材中川楝素的含量

目的:建立川楝子药材中川楝素的HPLC含量测定方法.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×150mm,5 μm),乙腈-水(35:65)为流动相,检测波长:210nm,流速:1.0ml/min,测定川楝素.结果:川楝素平均回收率为95.7%,RSD=1.91%(n=6).结论:12批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于川楝子药材中川楝素的含量测定.     

RP—HPLC法测定川楝子药材中川楝素的含量

目的:建立川楝子药材中川楝素的HPLC含量测定方法.方法:采用Phenomenex Luna C18柱(4.6mm×150mm,5 μm),乙腈-水(35:65)为流动相,检测波长:210nm,流速:1.0ml/min,测定川楝素.结果:川楝素平均回收率为95.7%,RSD=1.91%(n=6).结论:12批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于川楝子药材中川楝素的含量测定.     

川楝韧皮和川楝子中川楝素含量比较研究

目的 通过对川楝韧皮和川楝子中川楝素含量测定,探讨川楝子作为)ll楝素提取来源的可行性.方法 采用索氏提取法提取川楝素,再通过HPLC进行含量测定.结果 利用已知工艺得到川楝韧皮和川楝子中川楝素的含量分别为1.774mg·g<'-1>和0.843 mg·g<'-1>.然后优化川楝子中川楝素的索氏提取工艺,所得最优组合是85℃,70%乙醇,提取7 h,料液比为1:20,川楝素的平均提取含量为1.349 mg·g<'-1>,RSD为1.9%.结论 川楝子中川楝素含量虽比川楝韧皮较低,但从实验数据上也说明了川楝子有成为川楝素提取来源的可行性.该研究首次对川楝子中川楝素进行提取工艺考察,所建立的方法简便、可靠,重现性好,可为川楝素的提取研究提供进一步数据支持.     

HPLC测定乙肝宁颗粒中川楝素

目的 :建立测定乙肝宁颗粒中川楝素含量的方法。 方法 :色谱柱为Agilent Zorbax SB - C₁₈ (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(30 ∶70),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为35 ℃。 结果 :川楝素在0.5~5.0 μg范围内具有良好的线性关系( r = 0.999 9),平均回收率为97.11%,RSD为1.91%( n = 6)。 结论 :该方法准确、可靠、重复性好,可为该产品的质量控制提供参考。     

正交设计优选石吊兰中石吊兰素的提取工艺

目的:通过正交设计优选石吊兰中石吊兰素的最佳提取工艺。方法:以提取液中石吊兰素含量为指标,采用L9(34)正交设计安排实验,考察乙醇用量、提取时间、提取次数对其的影响。结果:最佳工艺条件为A1B2C3,即药材加4倍量95%乙醇提取3次,每次回流1.5小时,该结果在验证试验中得到验证。结论:正交设计优化的提取工艺可较好的提取石吊兰中石吊兰素,是石吊兰素提取的较理想方法。     

用正交试验法优选黄芩中黄芩素的提取工艺

目的:优选黄芩中黄芩素的提取工艺并测定其含量。方法:利用酶解法通过L9(34)正交试验筛选提取工艺,优选提取工艺参数;用HPLC法测定提取物中黄芩素含量。结果:最佳提取工艺为采用6倍量无水乙醇,功率70%,提取5次;经酶解后黄芩中游离总黄酮含量12.46%~15.58%,游离总黄酮中黄芩素含量57.57%~73.32%;药渣中黄芩素含量0.28%~0.89%。结论:工艺可行,便于操作,黄芩中黄芩苷水解完全,游离总黄酮中黄芩素的含量达到实验要求。     

正交设计-重复试验法优选赤芍的提取工艺

目的 :筛选抗缺血性脑中风中药复方中赤芍的提取工艺参数。方法 :以芍药苷为指标成分 ,以HPLC法为含量测定方法 ,以提取率为评价标准 ,采用正交设计 重复试验法 ,优化提取工艺。结果 :提取次数与提取时间对方中芍药苷的提取率有显著性影响。结论 :赤芍最佳提取工艺条件用 8倍量的水提取 2次 ,每次 1 5h。     

正交试验优选镇痛贴乙醇提取工艺

目的:优选镇痛贴膏的乙醇回流提取工艺。方法:以乙醇体积分数,乙醇用量,提取时间,提取次数为考察因素,用L9(34)正交试验表安排正交试验,以姜黄素转移率,瑞香素转移率,以及干膏收率为考察指标,采用综合加权评分法进行数据分析,优选工艺条件。结果:最佳提取工艺为:药材加70%乙醇10倍量,加热回流2 h,提取2次。结论:该提取工艺客观可行,稳定合理,可为工业化生产提供理论依据。     

UPLC-MS/MS法测定苦楝皮、川楝子及其制品中川楝素含量

目的:基于UPLC-MS/MS方法建立苦楝皮、川楝子、炒川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定方法。方法:供试样品经甲醇加热回流后,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以BEH-C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈(60∶40),电喷雾电离(ESI-),采用一级、二级扫描及多重反应监测(MRM)模式,对川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素进行快速定性定量检测。结果:所建方法能快速定性、定量检测川楝素,定性离子对为m/z 573→531和m/z 573→425,川楝素在50~1000 ng·m L~(-1)线性良好,平均加样回收率为97.6%,方法检出限为60μg·g~(-1)。结论:所建方法快速、灵敏,适用于川楝子、炒川楝子、苦楝皮中川楝素的快速定性鉴别及含量测定。     

川楝子药材中川楝素的薄层色谱鉴别

目的 研究川楝子药材专属性对照品并对药材进行鉴别.方法 采用水提、醋酸乙酯萃取,氨试液除去杂质,以川椽素为对照,采用薄层分离法对12批川楝子药材进行鉴别.结果 12批药材均检出川楝素.结论 方法简单、可靠、重复性好.     

正交法优选炒川楝子工艺参数

川楝子为楝科植物川楝MeliatoosendanSieb .etZucc .的果实,具有舒肝,行气止痛,驱虫的作用。全国各省有多种炮制方法,《中国药典》2 0 0 0年版[1] 收载了其炒制品,但对炒制温度、时间等均未作具体规定。为此,本研究以川楝子总萜含量为指标,采用正交设计法对炒川楝子工艺进行了探讨。1　仪器与试药U - 2 0 0 0型紫外可见分光光度计(日本日立)。川楝素对照品(自制,经光谱鉴定) ;川楝子:由河北安国购入,经北京市药品检验所赵惠萍主....     

正交设计法优选解毒通络颗粒提取工艺

目的:正交试验法优选解毒通络颗粒处方药材的提取工艺.方法:以出膏率、丹酚酸B及天麻素为考核指标,采用L9(34)正交试验考察解毒通络颗粒处方药材提取工艺条件.结果:解毒通络颗粒处方药材的最佳提取工艺为10倍量70％乙醇提取3次,每次提取1.5h.结论:该提取工艺稳定可行,省时、省工、节能,适合于工业化大生产,为解毒通络颗粒的制剂研究奠定基础.     

正交设计优选钩藤碱的提取工艺

目的:优化钩藤中钩藤碱的提取工艺。方法:以钩藤碱得率为检测指标,采用L9(34)正交试验,考察乙醇体积分数、提取时间和提取次数3个影响因素,采用高效液相色谱法进行钩藤碱测定。结果:提取次数和乙醇的体积分数对检测指标均有显著影响,提取时间影响不显著。最佳提取工艺条件为90%乙醇热回流3次,每次3h。结论:优选得到的工艺稳定、方法可行。     

正交设计法优选苁归益肾胶囊提取工艺

目的优选苁归益肾胶囊(肉苁蓉、当归、山茱萸)的醇提工艺。方法采用L9(34)正交设计法,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数作为考察因素,以松果菊苷和毛蕊花糖苷的含有量、马钱苷含有量、浸膏得率3个指标为考察指标。结果最佳醇提工艺是80%乙醇,每次10倍量提取1.0 h,提取两次。结论优选的苁归益肾胶囊醇提取工艺稳定可行。     

正交实验法优选消喘贴膏提取工艺

目的优选消喘贴膏的最佳提取工艺。方法采用高效液相色谱法,测定方中白芷的主要成分欧前胡素含量,用L9(34)正交设计法筛选乙醇提取的最佳条件。结果消喘贴膏的最佳提取工艺为:乙醇浓度90%,溶剂用量为2倍药材量,回流时间1h,回流次数2次。结论该提取工艺稳定,提取率高。     

正交实验法优选胆舒的提取工艺

目的优选胆舒的最佳提取工艺。方法通过正交实验,以栀子苷含量为指标,考察乙醇浓度、溶剂用量、回流时间、回流次数对提取效果的影响。结果胆舒的最佳提取工艺为乙醇浓度70%、溶剂用量8倍量药材量、回流时间2 h、回流次数3次。结论最佳提取工艺稳定,提取率高。