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《精细化工原料及中间体》2017,(7)
<正>本发明涉及一种制备非天然氨基酸及其手性拆分的方法,本法以金刚烷甲酸为原料,制备3-羟基金刚烷甲酸,再经过氯化、氧化等得到2-(3-羟基-1-金刚烷基)乙醛酸,与盐酸羟胺反应得到3-羟基金刚烷乙醛酸肟,用还原剂还原并用Boc酸酐保护得到N-叔丁氧羰基-3-羟基金刚烷基甘氨酸。再 相似文献
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以1-金刚烷甲酸为起始原料,经混酸(H_2SO_4/HNO_3)氧化得到3-羟基-1-金刚烷甲酸,经酰化、取代、脱羧得3-羟基-1-金刚烷甲基酮。考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间、乙酰氯与3-羟基-1-金刚烷甲酸物质的量之比对3-羟基-1-金刚烷甲基酮收率的影响,确定了较佳的反应条件为:以吡啶为催化剂,n(吡啶)∶n(3-羟基-1-金刚烷甲酸)=1.5∶1,n(乙酰氯)∶n(3-羟基-1-金刚烷甲酸)=3.5∶1,反应温度为35℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率约为70%(以1-金刚烷甲酸为基准)。 相似文献
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以金刚烷乙酸为起始原料,经溴代、混酸氧化、氨解、氨基Boc保护以及(1R,2S)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇拆分得到(S)-N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷甘氨酸,之后再与(1S,3S,5S)-2-氮杂二环[3.1.0]己烷-3-甲酰胺对甲苯磺酸盐在HATU条件下缩合得到N-[(1S)-2-[(1S,3S,5S)-3-氨甲酰基-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-基]-1-(3-羟基-1-金刚烷)-2-氧代乙基]氨基甲酸叔丁酯,最后经酰胺脱水、氨基脱保护反应得到沙格列汀,总收率为16.1%,纯度为99.8%,e.e.99.9%。 相似文献
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以1-金刚烷甲酸为原料、硝酸和浓硫酸为氧化剂氧化合成了3-羟基-1-金刚烷甲酸。在优化反应条件下,3-羟基-1-金刚烷甲酸最高收率可达77%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、熔点测定等方法对产物进行了结构鉴定,并提出了可能的反应机理。 相似文献
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N-苄氧羰基氨基酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以甘氨酸和氯甲酸苄酯为原料,合成N-苄氧羰基甘氨酸,通过正交实验考察工艺条件对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:底物摩尔比n(甘氨酸)∶n(氯甲酸苄酯)=1∶1,反应时间2 h,反应温度20℃,反应液pH值为9,收率90.2%。此法反应条件温和,操作简单,收率良好。 相似文献
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2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸甲酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲氧亚甲基丙二酸二甲酯为原始料,与甲基异硫脲反应制得2-甲硫基-4-羟基-5-嘧啶甲酸甲酯,考察了各反应条件的影响,确立了较佳的工艺参数.结果表明,甲氧亚甲基丙二酸二甲酯、甲基异硫脲硫酸盐与氢氧化钠的摩尔投料比为1∶1.1∶3.3,溶剂乙醇与水体积比为1∶1,在室温下反应3h,用稀盐酸调pH至2~3,收率达52.9%... 相似文献
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以金刚烷为原料,利用傅克酰基化反应得到双(1-金刚烷基)膦酰氯,再用氢化铝锂还原后得到二-1-金刚烷膦,然后与1-碘丁烷成盐得到对空气稳定的正丁基二(1-金刚烷基)膦碘化盐,最后用氢氧化钠释放得到最终产品正丁基二(1-金刚烷基)膦,总收率达72%,产品结构经核磁氢谱、碳谱得以证实,气相色谱检测纯度达98%。 相似文献
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苯甲酰甲酸乙酯是合成除草剂苯嗪草酮的关键中间体。针对苯甲酰甲酸容易在强酸性、高温和强氧化剂条件下脱羰基、脱羟基和氧化分解等问题,采用工业级苯和工业级三氯乙醛为起始原料,合成了较高收率的苯甲酰甲酸乙酯。首先在过量苯与三氯乙醛体系中,用无水三氯化铝催化合成了2,2,2-三氯-1-苯基乙醇;2,2,2-三氯-1-苯基乙醇经过碱解得到2-羟基-2-苯基乙酸;然后将2-羟基-2-苯基乙酸与乙醇酯化,生成2-羟基-2-苯基乙酸乙酯;再通过NaOH-H_2O_2室温氧化2-羟基-2-苯基乙酸乙酯,得到苯甲酰甲酸乙酯。经高效液相色谱法(HPLC)测定,苯甲酰甲酸乙酯的质量分数为98%以上,以三氯乙醛计总收率可达72.12%。 相似文献
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以氯化血红素(1)为原料,经过加成和取代反应制得血卟啉(2)。然后在超声波激励下,以血卟啉(2)作为原料,浓硫酸作为催化剂,甲醇既作溶剂又作反应剂,合成了[2,7,12,18-四甲基-3,8-(-1-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉(血卟啉二甲酯,3),两步反应总产率达到74.8%。探讨了反应时间、催化剂用量以及超声功率对血卟啉二甲酯(3)合成的影响,并且将超声波激励法与加热搅拌法进行了比较。实验结果表明,同加热搅拌法相比,超声激励法反应时间更短,产率更高,副产物更少。产物结构通过1 H NMR、MS和IR测试技术进行了表征。 相似文献
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以甲基丙烯酰氯和1-金刚烷醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用酯化方法合成了1-金刚烷基甲基丙烯酸酯(ADMA),研究反应温度、反应时间、缚酸剂用量以及原料配比对ADMA收率的影响。结果表明:甲基丙烯酰氯与1-金刚烷醇物质的量比为1.5∶1,阻聚剂吩噻嗪和缚酸剂三乙胺质量分数分别为1.2%、49.4%,反应温度、反应时间分别为30℃、21 h为最佳反应条件,ADMA的收率为86.5%。 相似文献
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以氯化血红素(Ⅰ)为原料,经过脱铁、酯化、反马氏加成得到[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(2-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉(异血卟啉二甲酯,Ⅳ)。在合成原卟啉二甲酯(Ⅲ)的过程中,采用了超声激励法,并且对反应条件进行了优化,产率达到91.6%;然后通过BH3-THF络合物同原卟啉二甲酯3,8-位乙烯基的反马氏加成合成了[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(2-羟基乙基)-13,17-二甲氧基羰基乙基]-卟啉,并对加成体系进行适当优化,产率达到64.3%。通过1HNMR、MS、UV-vis和IR测试技术对产物结构进行了表征。 相似文献