激光溅射电离飞行时间质谱用于不锈钢无标样半定量元素分析

本文采用两套离子透镜作为离子传输系统, 发展了一种新型的激光溅射飞行时间质谱. 在优化的实验条件下对不锈钢中的各种金属元素(包括27Al, 40Ca等)都具有比较接近的灵敏度, 可用于不锈钢的无标样半定量分析.     

高功率激光电离垂直飞行时间质谱技术应用于薄层的快速深度分析

高功率激光电离垂直飞行时间质谱(LI-O-TOFMS)应用于薄层的深度分析是目前一项相对新颖的分析技术,不仅可以分析薄层的厚度,而且可以同时确定其中的元素组成及其随深度的分布情况。激光参数:波长532 nm,脉宽4.5 ns,功率密度9×109W/cm2。该项分析技术可以分析单镀层和多镀层的薄层样品。薄层的分辨厚度范围达到微米水平。相比其它薄层分析技术,LI-O-TOFMS是一项多功能的深度分析工具。     

激光电离飞行时间质谱用于矿石表面元素成像

在自行研制的LI-TOF-MS[6]的基础上, 发展了新的LI-TOF-MS固体元素成像分析系统, 并在优化了的实验条件下, 对辉锑矿矿石样品(主要成分为Sb2S3)的表面进行了元素分析, 得到了Sb, S, Si, Al, K, Ca和Fe等元素的表面成像图. 矿石表面或截面的元素成像(或分布)对矿石乃至矿床的形成过程及分布特征等的研究具有很大的参考价值, 在地质学上具有重要意义.     

富勒醇的直接激光解吸飞行时间质谱分析

采用激光解吸电离飞行时间质谱对富勒醇样品进行研究,并与富勒烯标准品的质谱特征比较,以正负离子模式联合检测方法考察其特征结构。结果显示,正离子模式下,富勒醇碳笼易为规律性的碎裂峰,负离子模式下,则保留碳笼主体结构的特征峰,而富勒烯的碳笼结构在两种模式下不发生变化。表明该方法可以方便、快速地鉴别富勒醇的结构。采用该方法对富勒醇在二甲基亚砜(DMSO)中的稳定性进行分析,结果发现富勒醇可稳定存在于DMSO溶剂中,用于碱式反应条件下合成富勒醇的鉴别与条件筛选,选择反应碱的最佳浓度为1.0 g/mL。     

几种芳香烃的激光电离飞行时间质谱研究

利用一步紫外激光脱附和电离的飞行时间质谱法,测定了几种芳香烃分子:苯并[e]芘、荧蒽、肉桂酸和2,5-二羟基苯甲酸的质谱。实验结果发现,苯并[e]芘发生有效的“软”电离,属于双光子电离过程。而荧蒽需吸收三个光子才能电离。对2,5-二羟基苯甲酸和肉桂酸,在紫外脉冲激发作用下除了自身电离外,还发生了分子离子反应。     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于寡糖的分析

将基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱这种新兴的质谱方法用于植物中寡糖的分析。比较了不同的样品制备方法和检测方法对分析结果的影响,给出各寡糖样品的分子量分布,单体和端基基团的分子量。     

激光电离飞行时间质谱技术用于古代瓷片中元素的检测及元素成像分析

采用自制激光电离飞行时间质谱(LI-TOF-MS)及多元素成像体系,尝试分析了古瓷片中的多种元素.对一块北宋龙泉青瓷瓷片及一块仿古青瓷瓷片样品进行了表面元素分析,所得多元素半定量分析结果表明,这两种瓷片的胎体和釉面中所含元素的种类及含量存在差异;同时对一块明代青花瓷片进行表面多元素成像分析,获得Co,Mn,Fe,Ni,Ba,Ca,Mg,Na,Al,Si,P,K,Cu,Zn和Rb的元素成像图.     

基体辅助激光解吸—电离飞行时间质谱法分析衍生化的寡链糖

以２，５－二羟基苯甲酸（ＤＨＢ）＋间硝基苄醇（ＮＢＡ）混合基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱法（ＭＡＬＤＩ）分析甲壳素降解并衍生化的寡链糖，获得了满意的结果。对比其它基体，如：芥子酸（ＳＡ）、α－氰基－４－羟基肉桂酸等（α＿ＣＨＣＡ），２，５＿ＤＨＢ＋ＮＢＡ混合基体解吸电离效果最好：信号强、信噪比高。甲壳素降解产物的质谱分析至今未见报道。     

用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法测定钙调蛋白的纯度与分子量

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法测定了钙调蛋白的纯度与分子量,并对所得的结果进行了讨论,实验结果表明本方法具有灵敏度高,分析速度快,重复性好,信息直观等特点,是其他传统测定蛋白质分子量的方法无法比拟的。     

纳米材料辅助负离子激光解吸电离-飞行时间质谱分析小分子研究进展

基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）作为一种软电离质谱技术,目前已被广泛用于蛋白质、多肽、核酸、聚合物等大分子分析。由于传统有机化合物基质在低相对分子质量（小于700 Da）区域的干扰,该技术在小分子物质分析方面受到很大限制。为克服传统有机化合物基质在低相对分子质量区域的干扰,近年来以纳米材料为代表的无机基质材料备受关注。相对传统有机化合物基质或纳米材料正离子模式,基于纳米材料的负离子激光解吸电离（LDI）有效避免了正离子模式下一种化合物会产生多种加合物的问题,具有图谱简单易于解析、灵敏度高、重现性好等优点。该文综述了近5年来纳米材料负离子LDI-TOF MS技术在小分子分析方面的研究进展,以期拓展该技术在小分子分析方面的应用。     

双电离源(辉光放电/激光溅射电离)四极杆质谱仪的研制

本研究将辉光电离源与激光溅射电离源巧妙地结合在同一台仪器中,使固体样品在离子源腔体中既能辉光电离,也能激光电离;并且使用同一质量分析器,两种离子源的结果可以相互比对,进而得到更为准确的分析结果.此仪器主要由真空系统、离子源、离子传输系统、四极杆质量分析器及检测与数据采集系统等组成.实验中分别用两种离子源测试了标准样品SRM 1262b,并获得了半定量结果.结果表明,仪器具有定性能力强,分析速度快,检测灵敏度高等优点,对固体样品元素分析的检出限可达μg/g量级.实验表明,激光溅射电离质谱的性能优于辉光放电质谱.     

激光解吸电离飞行时间质谱下的银簇行为

近年来,对金属簇的研究已成为化学与物理学中最活跃的研究领域之一［１］．金属簇被认为是介于单个原子与固体之间的中间相［２］．深入地研究其结构、形成机理及物理与化学行为,对于寻找新的催化剂［３］,重新认识气相化学与凝聚相化学的关系［４］,都有非常重要的意...     

基质辅助激光解析电离质谱和电喷雾质谱共同快速确证达托霉素结构

运用基质辅助激光解析电离-飞行时间串联质谱(MALDI-TOF/TOF MS)和电喷雾-四级杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)快速确证环脂肽达托霉素的结构。首先,ESI检测达托霉素相对分子量为1619.7107,与理论值偏差0.0007。选择其双电荷峰m/z 809.848作为母离子进行ESI串联质谱(MS/MS)测定,成功匹配了达托霉素环外氨基酸序列C9H19CO-Trp-Asn-Asp。其次,优化Li OH裂解达托霉素的实验条件,以MALDITOF/TOF MS监测开环效果,获得95%以上的开环样本后,分别运用MALDI和ESI进行MS/MS测定,达托霉素开环产物的b+和y+全部被匹配,达托霉素全部氨基酸序列得到确证。最后,对开环产物的ESI-MS/MS条件进一步优化,获得了丰富的低端碎片离子,解析了脂肪酸链结构,并绘制了脂肪酸链的裂解图。本方法快速、简便、准确,是确证环脂肽类化合物结构的可靠方法。     

Laser Ablation Synthesis of Gold Selenides by using a Mass Spectrometer as a Synthesizer: Laser Desorption Ionization Time‐of‐Flight Mass Spectrometry

Methods for the rapid construction of new chemical motifs have the potential to accelerate the development of nanoscience. The synthesis of new chemical entities by laser ablation has been systematically demonstrated by using mixtures of gold and selenium. The compounds generated are detected by time‐of‐flight mass spectrometry and, for selected compounds, the structure is investigated by using density functional theory optimization. In total, 67 new gold selenide clusters have been synthesized, demonstrating an unsuspected richness in gold chemistry. Chemical species generated in the gas phase might inspire new routes for the synthesis of novel compounds in the solid state.