离子增强-反相高效液相色谱法快速测定落羽杉中莽草酸

建立了离子增强反相高效液相色谱法(RP-HPLC)快速测定落羽杉中痕量莽草酸的方法．用色谱柱Hyper- silODS 25μm(4．6 mm×150 mm),以HClO4(pH=2．5)溶液为流动相,柱温30℃时于214 nm波长处以外标法测定．结果表明莽草酸在2．22×10-8-3．59×10-4g／mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0．999 8)．莽草酸的回收率为98．52％-98．91％,相对标准偏差为1．45％-1．70％(n=5)．检测限为2．02×10-10g／mL(S／N= 2)．实验表明该法简便、快速,应用于实际落羽杉样品中莽草酸的测定,取得了很好的结果．     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

反相高效液相色谱法测定PELA微粒中胰岛素含量

为测定PELA微粒中胰岛素含量,建立反相高效液相色谱方法. 以Zorbax300SB-C18高效液相色谱柱分离;检测波长为220 nm;流动相组成为:V(H2O(含φ(TFA)＝0.15%))∶V(CH3CN)＝66∶34;保留时间为4.3 min. 结果在ρ(胰岛素)为10～200 μg/mL范围内,峰面积(A)与胰岛素质量浓度(ρ)成线性变化,其线性方程为:ρ=7.82×10-2A +9.88×10-2,相关系数r=0.999 95. 日内差和日间差分别为0.6%和0.7%. 当ρ(胰岛素)为60, 80和100 μg/mL时的回收率分别为(98.1±0.5)%, (99.6±1.5)%和(99.4±1.0)%(n＝6). 测得胰岛素在PELA微粒中的包封率为(56.3±3.3)%(n＝6).     

反相高效液相色谱法测定舒必利的含量

建立一种新的反相高效液相色谱法测定舒必利的含量,以DiamonsilTM C18柱(250mm(4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢钾/四丁基溴化铵缓冲液-乙腈溶液(7:3,V/V)为流动相,检测波长230nm,流速1.0ml/min,柱温30°C,采用面积外标法定量。结果表明舒必利在20~120μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.10%,其RSD=0.16%(n=4)。本方法精密、准确、简便、稳定、可靠,适用于舒必利的检测分析。     

反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

采用反相高效液相色谱法研究了测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法.条件为:Hypersil ODS柱,流动相为甲醇∶乙醇=75∶25(v/v),流速1.0 mL/m in,紫外检测波长211 nm,柱温30℃.茄尼醇的质量浓度为2.16~34.56 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99998.方法的检出限(S/N≥3)为0.09 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),平均回收率为99.2%.该方法快速、简便、准确.     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

反相高效液相色谱法分离和测定粉防己中粉防己碱

用反相高效液相色谱法分离并测定了中药粉防己中的粉防己碱，建立了中药中粉防己碱分离测定的色谱方法．色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水－三乙胺（８５：１５：０．２５Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长２８３ｕｍ．方法简便、灵敏、准确快速．本研究为中药粉防己的质量评价提供了科学依据．     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

反相液相色谱法快速测定溴氰菊酯的研究

研究了反相液相色谱法测定溴氰菊酯的方法.固定相为YWG-C18,用甲醇、水(85:15)作为流动相,流量为1ml/min,检测波长276nm,溴氰菊酯线性范围为3～200ng/25μl,相对偏差为0.7%～1.2%,回收率为98.5%—101.6%.结果表明,该方法简便、快速、准确,并可用于农药厂样品的测定.     

反相高效液相色谱法测定苹果渣中槲皮素含量的方法研究

目的用反相高效液相色谱测定苹果渣中槲皮素的含量。方法采用Symmetry C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶0.4%磷酸(5∶5),流速为1.0 mL/m in,柱温30℃,检测波长为368 nm。结果槲皮素在0.008~0.04 ug呈良好线性关系(r=0.999 04),回收率为98.93%,槲皮素的相对标准偏差为2.72%,最低检测限度为2pg。结论方法快速、简单,灵敏度高,样品测定结果为苹果渣综合利用提供理论依据。     

用高效液相色谱法测定氟氰菊酯的残留量

利用ＰＥ／ＨＳ５Ｃ１８（５μｍ,４．６ｍｍ×２５０ｍｍ）色谱柱,以甲醇＋二氧六环＋水（８５＋１０＋５）为流动相（流速１ｍＬ／ｍｉｎ）,ＵＶ－２５４ｎｍ检测器,用高效液相色谱法测定了羊组织（肌肉、脂肪）和器官（肝脏）中氟氰菊酯的残留量。平均回收率１００．５％,最小检出限０．２５ｎｇ。方法快速、灵敏、准确。     

用反相流动注射催化动力学光度法测定微量元素碘

基于在磷酸介质中I^-对溴酸钾氧化维多利亚蓝（B）褪色反应的催化作用,建立了一种用反相流动注射催化动力学光度法测定微量元素碘的新分析体系,该方法的线性范围为0．2～4．0μg／mL,检出限为0．12μg／mL,相关系数为0．9982．用该方法测定碘盐中微量I^-,结果令人满意．     

SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法同时测定食品中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液经C18固相萃取柱浓缩净化后,采用高效液相色谱仪进行分析。对固相萃取条件进行了优化,4种组分均得到了良好的分离,方法的检出限为6¹2μg/kg,加标回收率为80.3%12μg/kg,加标回收率为80.3%¹07.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8107.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8⁰.999 8,相对标准偏差是0.124%0.999 8,相对标准偏差是0.124%¹.72%。结果表明,方法灵敏度高,分离效果好,样品处理简单、可减少杂质干扰,能够满足食品中雌激素分析的需要。     

头孢吡肟中间体高效液相色谱快速测定法及动力学研究

建立了测定头孢吡肟重要中间体7-苯乙酰氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-4-羧酸对甲氧苄酯的高效液相色谱(HPLC)快速测定方法,流动相为甲醇-水-0.1 mol/L磷酸溶液(体积比为50∶50∶0.1),检测波长为258 nm,并对其动力学过程进行了检测,确定反应为SN2历程,求得表观活化能为65.904 kJ/mol.     

固定pH滴定法测定废水中的苯酚和苯胺

该法省去了萃取、蒸馏、酸化等预处理步骤，废水水样可直接测定，测定结果良好．对合成水样进行分析，相对误差≤±３．２％，相对标准偏差≤３．２％，对炼油厂污水进行测定并进行加标回收试验，苯酚、苯胺的回收率分别为９９．２０％～１０１．９６％和９８．９６％～１００．２６％．     

离子对反相高效液相色谱法考察糖浆口服液中核黄素—5—磷酸钠稳定性

建立了离子对反相高效液相色谱分析方法考察复方制剂诺平糖浆口服液的稳定性。以核黄素-5-磷酸钠为指标组分,采用Hypersil C18色谱柱,流动相为：0．01：mol／L K2HPO4(含50mmol／L PIC-B7)：乙腈(90：10),检测波长为254nm,流速：1．0mL／min。结果表明,核黄素-5-磷酸钠在8．0～320μg／mL范围内呈良好的线性,降解产物不干扰测定;方法准确、灵敏、操作简单、重现性好,可对复方制剂中核黄素-5-磷酸钠的降解产物进行有效监控。     

手性流动相HPLC法拆分苯丙氨酸对映体

以含L－脯氨酸铜（L－Pro－Cu（Ⅱ）配位络合物的溶液作手性流动相，采用反相高效液相色谱法成功地拆分了非衍生苯丙氨酸对映体（D，L－Phe），并研究了手性流动相的pH值、甲醇含量以及L-Pro与Cu（Ⅱ）的配比等因素对苯现氨酸对映体保留特性和分离度的影响。