7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的合成进展

介绍了合成头孢克肟和头孢地尼关键中间体7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的国内外研究进展,对各种合成方法的优缺点进行了评价,并结合作者在这方面做的工作对未来的发展方向做了分析.     

高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸钠（pH=4.25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

7-氨基-3-乙烯-4-头孢烷酸的合成

以GCLE为原料,通过Witting反应合成7-氨基-3-乙烯-4-头孢烷酸(7-AVCA).并且结合了酶法裂解,大大缩短了反应时间,产物总收率达到73.2%.     

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的合成研究进展

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)是合成头孢类药物——头孢克肟和头孢地尼的关键中间体。对7-AVCA的不同合成方法进行了总结,指出以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为原料的合成路线中由于酶解法具有对环境友好、反应条件温和等诸多优点,有逐步取代化学法的趋势。     

7-氨基头孢烷酸中蛋白质含量的检测

7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为生产半合成头孢类抗生素的重要母核,其质量情况直接决定了各类合成头孢产品生产质量水平。为监控产品质量,采用考马斯亮蓝(Coomassie Brilliant Blue)法对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)中蛋白质浓度进行检测,并对检测方法进行验证:检测波长为595 nm,蛋白质含量为0.000～100.000μg呈良好线性,相关系数r=0.999 3,平均回收率为99.3%(n=3)。采用考马斯亮蓝法对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)中蛋白质浓度进行检测,灵敏度高,准确、可靠,可作为7-氨基头孢烷酸的质量控制方法。     

7-氨基头孢烷酸生产现状与发展前景

简要阐述了7-氨基头孢烷酸的性质和生产方法,综述了近年来国内外7-氨基头孢烷酸的生产状况.对7-氨基头孢烷酸做了成本分析,并进行了消费预测,针对目前我国的生产现状,提出了发展7-氨基头孢烷酸生产的建议.     

酶法生产7-氨基头孢烷酸的研究进展

氨基头孢烷酸 (7 ACA)是生产头孢菌素的重要原料 ,目前都由头孢菌素C通过化学法或生物酶法生产。综述了利用酶法生产 7 ACA的研究进展 ,其中涉及催化过程所用两种酶 (D 氨基酸氧化酶和GL 7 ACA酰化酶 )的酶学特性、表达、纯化、固定化以及催化工艺     

7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸合成工艺的研究

7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸是一种重要的头孢抗菌素医药中间体。讨论了青霉素G钾盐的氧化剂及扩环重排反应中的催化剂、扩环条件及头孢G酸的后处理,以优化其合成工艺。     

紫外分光光度法测定7-氨基乙酰氧基头孢烷酸的含量

建立了用紫外分光光度法测定7-氨基乙酰氧基头孢烷酸的含量的方法。此药品在紫外光区有最大吸收值,且最大吸收波长为260nm。在260nm波长处测定标准工作曲线,得到回归方程,y=0．0277x＋0．0032,r^2=09981。药品在溶液中比较稳定,药品含量为98．20％。此法的平均回收率为99．2％,接近100％。此方法准确度高、重现性好、操作简单。     

HPLC法测定反应液中7-氨基头孢烷酸的残留

建立了用HPLC测定反应液中7-氨基头孢烷酸（7-ACA）残留含量的分析方法。经过验证,7-ACA在2.895～11.582μg/ml范围内线性关系良好（r=1.0000）,该方法具有较好的专属性,操作简单,重复性好,可为头孢类品种检测母核7-ACA残留提供试验依据。     

g-C3N4/Bi2MoO6/Ag3PO4复合材料制备及其可见光催化性能

以三聚氰胺、二水合钼酸钠和五水合硝酸铋为原料,采用溶剂热法制备了g-C3N4/Bi2MoO6前驱体,然后通过共沉淀法将Ag3PO4纳米粒子负载在前驱体上,得到g-C3N4/Bi2MoO6/Ag3PO4复合材料。通过XRD、FTIR、XPS、SEM、UV-Vis DRS等对复合材料进行表征。结果表明,g-C3N4、Bi2MoO6和Ag3PO4之间形成了异质结结构,促进光生电子-空穴对的有效分离。以盐酸四环素（TC）为目标降解物,分析材料的光催化活性。在可见光照射下,30 mg g-C3N4/Bi2MoO6/Ag3PO4在50 min内对40 mL 10 mg/L的TC溶液的降解率达到93%。降解速率常数为0.033 min-1,分别是g-C3N4、Bi2MoO6和Ag3PO4降解速率常数的33倍、3.6倍和1.5倍;g-C3N4/Bi2MoO6/Ag3PO4对TC进行降解,循环利用4次后,对TC的降解率为71%,说明g-C3N4/Bi2MoO6/Ag3PO4具有较好的稳定性。自由基捕获实验结果表明,g-C3N4/Bi2MoO6/Ag3PO4光催化降解TC的主要活性物种为·OH和·O2-。最后提出了TC可能的降解机理和降解路径。     

Facial synthesis of a novel Ag4V2O7/g-C3N4 heterostructure with highly efficient photoactivity

A novel Ag₄V₂O₇/g-C₃N₄ heterostructure was synthesized by a facial etching method in ammonia solution using Ag₂VO₂PO₄/g-C₃N₄ as a self-sacrifice precursor. With the concentration of ammonia solution increasing from 0.05 to 0.2 M, phase transformation took place, described as: Ag₂VO₂PO₄/g-C₃N₄ → Ag₂VO₂PO₄/Ag₄V₂O₇/g-C₃N₄ → Ag₄V₂O₇/g-C₃N₄. Compared with pristine Ag₂VO₂PO₄/g-C₃N₄, the etched samples of Ag₄V₂O₇/g-C₃N₄ and Ag₂VO₂PO₄/Ag₄V₂O₇/g-C₃N₄ exhibited dramatically improved activity for the degradation of methylene blue (MB), methyl orange (MO) and imidacloprid under visible light irradiation. When etched with 0.15 M ammonia solution, an Ag₄V₂O₇/g-C₃N₄ heterostructure was obtained that exhibited the highest photoactivity. This photocatalyst was nearly 9.1, 3.0, and 24.3 times more efficient than pristine Ag₂VO₂PO₄/g-C₃N₄ for degradation of MB, MO and imidacloprid, respectively. The excellent photocatalytic performance can be ascribed to the as-obtained well-defined Ag₄V₂O₇/g-C₃N₄ heterojunction, which improves the separation and transfer efficiency and prolongs the lifetime of photoinduced charges. In addition, the stability and dominant radicals were investigated.     

g-C3N4/CQDs光催化材料的制备及性能

采用高温热解法制备了石墨相氮化碳(g-C_3N_4),将其与碳量子点(CQDs)进行水热复合,得到g-C_3N_4/CQDs复合光催化剂。采用SEM、TEM、FTIR、XRD、UV-Vis/DRS、XPS、N2吸附-脱附等温线手段对制备的复合光催化剂进行了表征,以罗丹明B(Rh B)为模拟污染物,考察了g-C_3N_4/CQDs的可见光催化活性及稳定性。结果表明:与g-C_3N_4相比,g-C_3N_4/CQDs对可见光吸收强度增加,同时其吸收波长向可见光区发生红移;当CQDs含量为1.5%(以g-C_3N_4质量为基准)时,所得g-C_3N_4/CQDs光催化材料的催化活性最佳,其对Rh B的光催化降解率是54.5%,是g-C_3N_4光催化降解率的1.38倍,化学反应动力学拟合相关系数R2=0.9982。且g-C_3N_4/CQDs循环使用3次后,其催化降解率仍保持在50%以上。光催化机理研究表明,空穴(h+)、超氧阴离子自由基(·O2–)、过氧化氢分子(H2O2)和羟基自由基(·OH)都是光催化过程中的主要活性物种,四者氧化作用大小依次为:h+·O2– H2O2·OH。     

g-C_3N_4/TiO_2复合光催化剂的制备及其性能研究

以四异丙醇钛和三乙胺为原料,通过水解法合成TiO2。三聚氰胺于580℃煅烧得到g-C3N4,g-C3N4与TiO2按一定比例混合,在超声波条件下加入适量的甲醇得到复合材料g-C3N4/TiO2。以甲基橙为光催化反应模型考察了复合材料的紫外光催化活性。结果表明,g-C3N4/TiO2具有良好的光催化活性,用量3%时,甲基橙脱色率达96.6%。     

g-C_3N_4/BiVO_4复合光催化剂的制备与光催化性能研究

通过原位复合的方法制备不同配比的g-C3N4/BiVO4复合光催化剂,利用傅里叶红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见光漫反射光谱(UV-Vis DRS)和N2吸附-脱附对所制备的材料进行表征。并通过光催化降解有机染料罗丹明B对其光催化活性进行测试。结果表明,部分g-C3N4附着在BiVO4表面,g-C3N4/BiVO4复合光催化剂比纯的BiVO4光催化效果要好,并且确定了最佳复合比例,同时对复合光催化剂性能提高的机理进行了讨论。     

Visible light-activated degradation of microcystin-LR by ultrathin g-C3N4 nanosheets-based heterojunction photocatalyst

Microcystins (MCs) is a harmful toxin generated by blue-green algae in water, which has seriously threatened the ecological safety of water and human body. It is urgent to develop new catalysts and techniques for the degradation of MCs. A feasible electrostatic self-assembly method was carried out to synthesize BiVO₄/g-C₃N₄ heterojunction photocatalyst with highly efficient photocatalytic ability, where BiVO₄ nanoplates with exposed {010} facets anchored to the g-C₃N₄ ultrathin nanosheets. The morphology and microstructure of the heterojunction photocatalysts were identified by XRD, SEM, TEM, XPS, and BET. The g-C₃N₄ nanosheets have huge surface area over 200 m²/g and abundant mesoporous ranging from 2-20 nm, which provides tremendous contact area for BiVO₄ nanoplates. Meanwhile, the introduction of BiVO₄ led to red-shift of the absorption spectrum of photocatalyst, which was characterized by UV-vis diffuse reflection spectroscopy (DRS). Compared with pure BiVO₄ and g-C₃N₄, the BiVO₄/g-C₃N₄ heterojunction shows a drastically enhanced photocatalytic activity in degradation of microcystin-LR (MC-LR) in water. The MC-LR could be removed within 15 minutes under the optimal ratio of BiVO₄/g-C₃N₄. The outstanding performance of the photocatalyst is attributed to synergetic effect of interface Z-scheme heterojunction and high active facets {010} of BiVO₄ nanoplates, which provides an efficient transfer pathway to separate photoinduced carriers meanwhile endows the photocatalysts with strong redox ability.     

Ag3PO4/g-C3N4异质结催化剂可见光降解黄连素

采用原位生长法制备Ag₃PO₄/g-C₃N₄异质结催化剂,在可见光照射下,催化氧化降解废水中的药物大分子黄连素。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）分析催化剂的组成和结构,并测试了Ag₃PO₄/g-C₃N₄降解黄连素的光催化活性。结果表明：利用可见光照射,g-C₃N₄掺杂量为0.7 g时,Ag₃PO₄/g-C₃N₄对黄连素的光催化降解活性最好,可见光反应15 min降解率达到100%,重复4次实验后降解率降至73.2%,其具有较好的光稳定性。自由基捕获实验证明h⁺和·O₂^-在降解黄连素废水中起主要作用,结合UV-vis DRS分析可知,Ag₃PO₄/g-C₃N₄遵循Z型异质结机理。     

Co3O4/g-C3N4复合光催化剂降解罗丹明B的研究

为提高石墨相氮化碳(g-C3N4)的光催化性能,采用3D花状ZIF-Co与g-C3N4混合热处理的方法制备了3D花状Co3O4/g-C3N4复合光催化剂,并将其用于光催化降解罗丹明B模拟染料废水。结果表明:当ZIF-Co与g-C3N4的质量比为5%时,制备的Co3O4/g-C3N4的光催化性能最佳,在可见光下照射30 min,其对罗丹明B的降解率可达90%以上,且该催化剂的重复稳定性好。在降解罗丹明B的过程中活性基团的作用顺序为·O2->h+>·OH。