柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜

以硝酸铜、柠檬酸和氨水为原料,利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备含铜凝胶,在氮气气氛下将干凝胶煅烧得到纳米铜粉,探讨成胶反应温度、原料配比、pH等因素对制备过程的影响,确定最低煅烧温度;采用热重-差热分析和红外光谱分析对柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜粉的过程进行分析,利用X射线衍射和扫描电镜对实验产物进行结构、形貌表征。结果表明,将柠檬酸与硝酸铜的物质的量比控制为1∶2时溶解混合,调节pH为7,在80℃下制成凝胶,在100℃下干燥后,250℃下煅烧0.5 h,可制得粒径为70⁹0 nm的球型铜粉;推断干凝胶的结构主要为柠檬酸根与铜离子以双齿配位,以及部分为桥式配位。     

溶胶-凝胶法制备钇掺杂氧化锆的工艺研究

论述了用溶胶-凝胶法制备钇掺杂的氧化锆前驱体的过程,系统地研究草酸溶液的浓度、pH值、加热温度以及添加方式对溶胶、凝胶的影响,得出制备氧化锆前驱体的最佳工艺条件:当氧氯化锆溶液与草酸溶液的浓度比为1.25～2,草酸溶液pH值为1～2,加热温度为40～80℃,制得的前驱体溶胶、凝胶均匀,透明.正加方式得到的溶胶淡蓝色透明,较反加方式下的溶胶的胶凝时间短.并对最佳工艺条件制备的粉体进行SEM分析,结果表明,很好地合成了钇掺杂的纳米氧化锆粉体.     

溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维

以廉价的铝粉、工业盐酸和酸性硅溶胶为主要原料, 通过溶胶凝胶法制备了多晶莫来石纤维. 采用²⁷Al NMR测试了聚合氯化铝溶胶中Al³⁺的聚集状态, 采用XRD、FT-IR、SEM和TG-DTA等手段表征了不同热处理温度下莫来石纤维的物相组成、纤维形貌以及纤维的热分解特性. ²⁷Al NMR结果表明, Al³⁺主要以Keggin结构的Al₁₃形态存在于聚合氯化铝溶胶中. 具有24个活性Al-OH键的Al₁₃聚阳离子易与硅溶胶中的Si-OH发生失水缩聚反应, 生成具有长链结构的纺丝溶液. XRD、FT-IR和TG-DTA结果表明, 纤维热处理到950℃时开始结晶, 到1000℃可获得单一的莫来石晶相, 整个过程的纤维失重在48.24％. 经1250℃热处理, 获得的莫来石纤维的直径为3～5μm, 晶粒尺寸约为240 nm, 拉伸强度为1.1GPa.     

声场影响氧化锆纳米粉体溶胶-凝胶制备过程的研究

研究了不同声场作用下 ,溶胶 -凝胶制备氧化锆纳米粉体过程中凝胶的形成及性状。结果表明 ,在适当的声场作用下 ,可得到颗粒均匀、分散性好、聚集体少且较致密的氧化锆凝胶     

气氛烧结对溶胶-凝胶法制备Al2O3-3Y-TZP纤维微观结构的影响

以ZrOCl2·8H2O和蔗糖为主要原料,通过溶胶-凝胶电解法制备了Al2O3-3Y-TZP凝胶纤维,采用SEM、XRD、BET吸附等考察了N2气氛预烧结后Al2O3-3Y-TZP陶瓷纤维的微观结构变化。结果表明,经过N2气氛预烧结处理后,纤维致密度明显提高,在1400℃高温烧结30min后,组成纤维的晶粒粒径约为200nm。     

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

系统地研究了溶胶凝胶法制备钛酸钡纳米粉体时工艺参数对性能的影响,确定了最佳的工艺参数,即当pH值>10、加水量[H2O]:[Ba2+]=40(摩尔比)、煅烧温度=950℃时粉体颗粒尺寸小,粒度均匀、颗粒团聚现象较轻。     

改性溶胶-凝胶法制备ZrO_2纳米晶粉及其团聚控制

对溶胶 -凝胶法进行改性 ,使凝胶聚沉为沉淀物 ,进而可以成功地合成ZrO2(9%Y2O3)纳米粉体。采用热重 -差热(TG -DTA)分析、粒度分布分析、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试法对粉料制备工艺过程进行了研究。结果表明 ,改性的溶胶 -凝胶法在聚沉前加入分子量大小不同的表面活性剂 ,聚沉后采用无水乙醇超声分散 ,可以有效地消除团聚现象。沉淀产物在450℃以下可以完全分解为ZrO2(Y2O3)粉体 ,600℃煅烧颗粒晶粒度为14nm。     

溶胶-凝胶法制备MgO薄膜的研究

本文采用非金属醇盐以醋酸镁为起始原料,胶棉液为添加剂,在Ｓｉ（１００） 衬底上成功地制备了ＭｇＯ 薄膜。结果表明,薄膜的晶体结构与胶棉液的含量及退火温度有关。同时,用Ｘ射线衍射（ ＸＲＤ） 、原子力显微电镜（ＡＦＭ） 和透射电镜（ ＴＥＭ） 对薄膜的微观结构进行了分析。这种制备ＭｇＯ 薄膜的新方法还未见有报道。     

溶胶-凝胶法制备YAG荧光粉及其性能研究

以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶一凝胶法制备出了Y_3Al_5O_(12):Ce~(3+)黄色荧光粉.用X射线粉晶衍射(XRD)对其进行了物相鉴定,表明900℃时已经得到纯的钇铝石榴石相(YAG).用红外吸收光谱对所得粉体进行分析表明,当煅烧温度升高到900℃时,在低频区出现了位于724cm~(-1)、792cm~(-1)的峰,这是YAG晶相金属与氧原子间的特征振动峰,说明YAG相已经形成.用扫描电镜(SEM)对其形貌分析,结果表明得到的产物粒径大致在3～10μm之间,平均粒径为6μm.用荧光光谱仪对其荧光光谱进行了研究,结果显示,在煅烧温度为1200℃时,其发光光谱强度最大.     

溶胶-凝胶法制备立方相ZnTiO3的研究

以硝酸锌和钛酸四丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备立方相偏钛酸锌超微粉体,并用XRD、DSC-TG、SEM、IR对其进行组织和形貌表征.结果表明:700℃煅烧1h可制得纯立方相ZnTiO3粉体,粒径约为20～60nm.随着温度的升高,立方相ZnTiO3将向六方相ZnTiO3转变,并进一步分解为Zn2TiO4和金红石型TiO2.     

炭纤维前驱体丙烯腈-丙烯酰胺共聚物溶液的流变性

采用锥板流变仪,研究了共聚单体丙烯酰胺(AM)含量对聚丙烯腈溶液流变性的影响,探索一种预示炭纤维前驱体聚丙烯腈溶液可纺性的方法。发现:在低剪切速率区(<200 s-1),黏度随AM引入增加;在高剪切速率区(>200 s-1),均聚物和共聚物的流动曲线几乎重合。溶液的弹性因AM的引入而变大,松弛时间延长了5~6倍,这可能会造成纺丝过程中更大的挤出胀大比,溶液可纺性下降。溶液的时间稳定性和温度敏感性随AM的引入而降低。     

超塑性Y-TZP的压缩塑性形变

通过恒定横梁速度和恒定载荷压缩试验,对超塑性3mol％Y₂O₃稳定四方ZrO₂多晶体的压缩塑性形变进行了研究．测定了平均晶粒尺寸从0．30～1．33μm的3Y－TZP材料的塑性流动应力,应力指数和蠕交活化能;用扫描和透射电镜观察了试样的显微结构．结果表明,3Y－TZP材料塑性形变的机理为扩散适应的晶界滑移．随着晶粒尺寸由0．30μm增大至1.33μm,应力指数从3．2减小至1．4,活化能从580kJ／mol减小至500kJ／mol．形变机理随晶粒大小发生变化．对于晶粒较粗的3Y－TZP材料,当应变速率较高时,形变过程中在材料内产生晶间孔穴．     

掺杂对Y—TZP陶瓷结构和电性能的影响

本文研究了掺杂对钇稳定四方ZrO_2(YTZP)陶瓷材料结构和电性能的影响。通过密度测定,SEM和电性能测量分析可知:掺杂的Y-TZP材料晶粒呈不规则多边形且分布均匀,晶粒平均尺寸在0.4μm左右。掺杂材料的电导激活能均小于未掺杂YTZP材料的电导激活能;材料的晶粒电阻率随掺杂种类和浓度的变化不大,而掺杂Fe_2O_3和SiO_2的Y-TZP陶瓷材料则呈现较小的晶界电阻率.     

改性溶胶-凝胶法制备ZrO2纳米粉及其团聚控制

对溶胶-凝胶法进行改性，使凝胶聚沉为沉淀物，进而可以成功地合成ZrO2(9mol％Y2O3)纳米粉体。采用热重-差热(TG-DTA)分析、粒度分布分析(CILAS)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试对粉料制备工艺过程进行了研究。结果表明，改性的溶胶-凝胶法，在聚沉前加入分子量大小不同的表活剂．聚沉后采用无水乙醇超声分散，可以有效地消除团聚现象。沉淀产物在450％以下可以完全分解为ZrO2(Y203)粉体，600％煅烧颗粒粒度为14nm。     

制膜液的稳定性对Sol-Gel成膜过程的影响

以氧化锆微滤膜为底膜,锆溶胶为原料,采用Sol-Gel成膜路线制备氧化锆超滤膜．详细研究了增稠剂和干燥控制剂对制膜液稳定性和成膜过程的影响．通过扫描电镜(SEM)对膜的结构进行表征;气体泡压法(PSD)对膜的孔径大小及分布进行测定．结果表明,在本文所采用的锆溶胶体系中,以PVA为增稠剂、丙三醇等中性物质为干燥控制剂最为合适;研究发现,通过控制PVA的加入质量分数在2％-3％,可以防止内渗透且获得较为完整的溶胶膜层,添加中性干燥控制剂能够有效地防止膜层开裂．超滤膜的孔径分别在93 nm和75 nm出现双峰分布．     

纳米四方多晶氧化锆粉体的低温制备及反应机理研究

采用引入有机添加剂的低温超强碱法制备出纳米四方多晶氧化锆粉体.采用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜对粉体物相组成和微观结构进行了分析.结果表明,有机添加剂-低温超强碱法在反应初期氧化锆晶核就已经形成,这与普通的湿化学法显著不同;同时有机添加剂的引入,在反应开始就减少了粉体的团聚,利于获得分散性好的高质量粉体;所制备的粉体具有粒度小、粒度均匀和分散性好等特点;该方法具有低温高效节能的特点.     

溶胶-凝胶法制备SiC前驱体

为了尽量减少硫、氯等有害元素的含量,本文用不含有害元素的草酸和六次甲基四胺（HMTA）为催化剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,酚醛树脂为碳源,成功探索出了制备SiC前驱体的两步法溶胶-凝胶工艺．第一步TEOS在草酸的催化下预水解,第二步用HMTA加速凝胶．实验得出了草酸含量、预水解时间、预水解温度等因素对凝胶形成的影响规律,进而讨论了水解和缩合的机理．所得SiC前驱体为黄色透明的玻璃态,由纳米级的颗粒组成,结构均匀而精细．     

纳米ZrO2粉末的悬浮流变特性与注浆成型研究

本文研究了纳米级ＺｒＯ２粉末的悬浮流变特性与注浆成型，成果表面纳米粉末具有不同于亚微米粉末的特性：纳米粉末悬浮性良好，但料浆呈触变性；具有低的最高含固量５５ｗｔ％，低的生坯密度３６．４％，高的烧结收缩率３４％和较高烧结温度１６００℃，纳米粉末表面吸附大量紧吸附水使自由流动水份减小造成奖料含固量低，而紧吸附水不能被石膏模毛细管力排除双产生低生坯密度并导致高烧结收缩率。     

溶胶-凝胶法制备 SiC前驱体

为了尽量减少硫、氯等有害元素的含量,本文用不含有害元素的草酸和六次甲基四胺（HMTA）为催化剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,酚醛树脂为碳源,成功探索出了制备SiC前驱体的两步法溶胶-凝胶工艺．第一步TEOS在草酸的催化下预水解,第二步用HMTA加速凝胶．实验得出了草酸含量、预水解时间、预水解温度等因素对凝胶形成的影响规律,进而讨论了水解和缩合的机理．所得SiC前驱体为黄色透明的玻璃态,由纳米级的颗粒组成,结构均匀而精细．