高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

乙酸乙酯作提取剂 ,检测波长 2 30 nm,流动相采用甲醇 -水 (4∶ 6 )的乙酸钠 -冰乙酸 -四丁基溴化铵溶液 ,高效液相色谱测定月饼、面包样品中富马酸二甲酯。优化不同性质样品的提取条件及测定的流动相。不同样品的富马酸二甲酯的回收率在 93%— 95 %之间 ,在 0— 2 5 0 .0 μg/ m L校准曲线的回归方程为 y=0 .0 0 4 5 2 x 0 .0 0 5 2 3,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差小于 1.6 %。本法简单、快速、准确 ,可用于各种食品中的富马酸二甲酯的日常检测。     

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量的方法.环己烷直接进样,通过毛细管柱DB-5,30m×0.25mm×0.5μm分离,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式下进行检测.结果表明,杂质的校准曲线相关系数均在0.9974-0.9996,相对标准偏差为4.6%-8.9%,回收率为93.3%-105.0%.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒

采用HNO3-HClO4作为消解剂,在微波消解炉中消解样品,原子荧光光谱法测定食品中的微量元素硒.在最佳测定条件下测定元素硒的线性回归方程为:IF=95.4853C 9.2045,线性范围为0.5-10.0μg/L,相关系数r=0.9997.回收率2.0μg/L为95.65%-103.04%,6.0μg/L为95.61%-102.42%;相对标准偏差2.0μg/L为2.18%-3.55%,6.0μg/L为2.22%-3.98%.食品样品采用微波消解后,可用氢化物原子荧光光谱法测定其中的微量元素硒.     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝

利用混合酸对样品进行消解处理,硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝.探讨了相关实验条件,检出限为4.8μg/L,相对标准偏差(RSD)在0.136%-0.188%之间,回收率在88.8%-105.5%之间.本法为一种理想的面制食品中铝的测定方法.     

高效液相色谱测定海虾中呋喃唑酮残留量

样品用二氯甲烷提取,正己烷纯化、外标法定量,高效液相色谱(HPLC)法检测海虾中呋喃唑酮残留量.本方法校准曲线线性范围为0.01-1.00μg/mL,r=0.9991.检测下限为1.0μg/kg,回收率92.0%-100.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%-4.6%.测定方法准确,灵敏,达到了水产品检测的要求.     

采用分光光度法定量检测人血清巨噬细胞抑制因子1

结合基础酶联免疫吸附技术(ELISA),用分光光度法检测人血清中的巨噬细胞抑制因子1(MIC-1)的浓度.通过免疫反应将待测物质衍生化,生成可见光区可检测的复合物.在450nm波长处用分光光度法测定该复合物的吸光度,绘制MIC-1浓度-吸光度校准曲线,方程式为Y=2.375-2.378/(1+0.001x)0.938(r=0.999).根据样本的吸光度推算血清MIC-1的浓度.方法的线性范围为15.625-500.000pg/mL.回收率为98.2%-101.6%,相对标准偏差为1.89%-5.10%.     

动物源性食品中痕量无机砷的测定

动物源性食品在6mol/L的盐酸溶液中,经微波萃取后,无机砷以氯化物的形式被提取,氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量无机砷.方法的检出限为:0.25mg/kg(0.5g);回收率为93.5%-103%.本方法适用动物源性食品的质量控制.     

ICP-AES测定铅及铅合金中铁、铜、镉和锡

铅及铅合金样品经硝酸溶解,使用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)测定铁、铜、镉、锡含量.加标回收率铁82.6%-108.9%、铜93.7%-111.4%、镉87.2%-99.1%、锡90.0%-100.6%,测定相对标准偏差(RSD)Fe≤3.32%、Cu≤4.36%、Cd≤2.16%、Sn≤3.26%.方法简便,测定速度快,结果准确,适用于铅及铅合金的检测.     

高效液相色谱法测定水体中的氯虫酰胺残留量

采用Kromasil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm i.d..5μm),以甲醇-水混合溶剂(65:35,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长236nm和柱温35C,建立了不同水体中氯虫酰胺残留的高效液相色谱分析方法.氯虫酰胺水样直接用二氯甲烷进行液-液分配萃取.在0.10-10mg/L的浓度范围内,氯虫酰胺峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=2170.4x 2641.7,r2=0.9991.井水和池塘水中添加质量浓度为0.01-1.00mg/L时,其平均回收率分别为94.70%-100.37%和89.14%-100.22%,变异系数分别为0.81%-5.11%和1.81%-5.30%,水样中的氯虫酰胺最低检测质量浓度(LOQ)为7.5×10-3mg/L,方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精密度,可用于环境中水样和土壤样中氯虫酰胺的残留检测分析.     

ICP-AES同时测定人参中多种微量元素

研究了人参中多种微量元素的ICP-AES同时测定,方法简便,采用混合酸消化,测得结果的准确度在2.24%-8.82%,精密度在1.37%-8.48%之间,回收率在92.3%-102.1%之间,是检测人参中微量元素有效的分析手段.     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

7种常见食用菌中多糖的提取和测定

采用热水提取、乙醇沉淀的方法从7种食用菌中提取出了水溶性多糖,采用蒽酮-硫酸法在波长620nm处进行了糖含量的测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.0094x+0.0057,相关系数r为0.9998。平均回收率为98.3%—102.7%,RSD为2.1%—3.2%。结果显示粗多糖的提取率为4.44%—16.75%,多糖含量为3.48%—6.91%。     

出口汽油硫含量在馏分中的分布

采用体积切割法分析研究了出口汽油硫含量在馏分中的分布。结果表明：窄馏分段每递增10%体积,馏出体积在10%—40%、50%—90%和90%—100%时的硫含量则平均增加0.91—1.33mg、7.51—12.89mg和68.18—170.47mg;馏出体积从10%增大到90%时各窄馏分硫含量数值渐次增大且数值变化较平缓;馏出体积为90%—100%时硫含量数值有明显突跃变化,该窄馏分段中硫含量占整个馏分油中硫含量的20.76%—27.95%;硫含量最大值在1.2%（V/V）残留量中。     

HPLC同时测定烤肉中的丙烯酰胺和杂环胺

建立了高效液相色谱法同时测定烤肉中丙烯酰胺和杂环胺的新方法.选择适宜的样品前处理方法提取和净化样品,经TSK-gel ODS-80TM柱分离并以配备二极管阵列和紫外检测器的HPLC对丙烯酰胺和杂环胺进行测定.结果表明,该方法的线性范围为0.02-32.0μg/mL,检出限为0.2-0.4ng/g;回收率为67.3％-9...     

ICP-AES测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al的含量

微硅粉样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定Ca、Mg、Fe、Al杂质元素含量。方法的回收率为：Ca 95.2%—100.3%,Mg 96.2%—99.6%,Fe 95.8%—97.2%,Al 98.6%—104.6%,精密度在1.50%—2.59%之间。本方法线性范围宽、分析效率高、具有良好的准确性和精密度,能快速准确地测定微硅粉中Ca、Mg、Fe和Al杂质元素的含量。     

ICP-AES测定高含量锌、镉和铜

采用ICP-AES测定高含量锌、镉和铜,选择了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在实验优选条件下,对铜镉渣中铜的含量为8%—12%;镉的含量为35%—38%;锌的含量为21%—23%进行了测定。回收率分别为铜99.8%—100.0%,镉98.3%—99.9%,锌99.3%—99.5%。     

原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁

对火焰原子吸收光谱法测定水泥中的钠、钾、镁和铁的方法进行研究。在选定的最佳仪器条件下,测定钠、钾、镁和铁的RSD分别为1.81%、1.05%、2.68%、1.12%。水泥样品中钠、钾、镁和铁的回收率分别为102.0%—104.0%、98.4%—100.4、98.0%—102.0%、98.0%—100.3%。方法操作简单,测试快速,结果准确稳定。     

屋顶花园种植的金银花、竹荪中铅和镉含量及其评价

采用火焰原子吸收光谱法测定屋顶花园种植金银花、竹荪中Pb、Cd的含量。该法简单、快速、灵敏度高,准确性好。回收率在93.6%—96.7%之间,相对标准偏差小于5%。实验结果表明:金银花中Pb、Cd的平均含量范围分别为16.46—16.60、0.19—0.23mg/kg,竹荪中Pb、Cd的平均含量范围分别为11.07—14.62、5.54—5.48mg/kg。     

荧光法测定维药刺糖中氨基酸的含量

建立维药刺糖中氨基酸含量测定的荧光分析法.刺糖经蒸馏水超声提取,氨基酸用0.1％邻苯二甲醛衍生化后用荧光分析法测其氨基酸含量.测定的线性范围为:3.0952-15.5071μtmol·L-1(r=0.9990),检出限为9.70× 10-7mol·L-1,平均回收率为93.6％-99.7％,RSD为1.9％-2.5％....     

反相高效液相色谱法测定尿中α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚

利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以V（甲醇）∶V（乙酸铵缓冲液）=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%（n=5）。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。