HPLC法测定铁扫帚药材中槲皮苷含量的方法研究

目的建立铁扫帚药材中槲皮苷含量的高效液相色谱测定法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-冰醋酸(35∶63.5∶1.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果槲皮苷进样量在0.084 2～0.842μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),该方法平均回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6)。结论该方法具有简便、准确、重复性好的特点,可用于测定铁扫帚药材中槲皮苷的含量。     

连翘化学成分研究

目的对中药连翘的化学成分进行分离和鉴定。方法连翘的水提物经D1 0 1大孔树脂 ,以水和不同浓度的乙醇洗脱 ,φ =60 %的乙醇洗脱部分采用硅胶吸附柱色谱的手段分离得到 4个化合物 ,利用理化和谱学分析 (IR、NMR、ESI MS)的方法进行结构鉴定。结果 4个化合物分别被鉴定为异落叶松树脂醇 (isolariciresinol) (Ⅰ ) ,丁二酸 (succinicacid) (Ⅱ ) ,丁四醇 (erythritol) (Ⅲ ) ,汉黄芩素 7 O 葡萄糖苷 (wogonin 7 O glucoside) (Ⅳ )。 结论以上化合物均为首次从连翘中分离得到。用 2D NMR修正了文献中化合物Ⅰ部分碳信号归属错误     

地骨皮化学成分研究

目的研究地骨皮Lycium chinense的化学成分。方法采用硅胶柱色谱法结合制备高效液相进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,即saikolignanoside A(1),东莨菪苷(scopolin,2),阿魏酸(ferulic acid,3),4-羟基苯甲酸(4-hydroxy-benzoic acid,4),3-羟基-1-(3-甲氧基-4-羟基-苯基)-丙基-1-酮(3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)propan-1-one,5),反式-N-咖啡酰酪胺(trans-N-caffeoyltyramine,6),反式-N-阿魏酰酪胺(trans-N-feruloyltyramine,7),二氢咖啡酰酪胺(dihydro-N-caffeoyltyramine,8)。结论化合物1,5,7为首次从该属植物中分离得到。     

马蹄莲化学成分研究

目的:研究马蹄莲的化学成分。方法:应用多种色谱手段进行分离纯化,通过UV、IR、HPLC、GC-MS、~1H NMR、~(13)C NMR技术鉴定化合物结构。结果:从马蹄莲中分离得到3个化合物:2,6-二叔丁基对甲酚、六氢假紫罗酮和二十烷醇。结论:3个化合物均系首次从该植物中分离得到。     

女贞子化学成分研究

目的:研究女贞子的化学成分。方法:采用硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20、反相HPLC等色谱分离手段对女贞子乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,通过ESI-MS、NMR等波谱技术和化学方法鉴别所分离得到化合物的结构。结果:从中分离得到8个化合物,分别鉴定为:齐墩果酸(oleanolic acid,1)、2α-羟基齐墩果酸(2α-hydroxy oleanolic acid,2)、19α-羟基-乌苏酸(19α-hydroxy ursolic acid,3)、委陵菜酸(tormentic acid,4)、3β-O-顺式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸[3β-O-(cis-p-Coumaroyl)-2α-hydroxy oleanolic acid,5]、3β-O-反式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸[3β-O(-trans-p-Coumaroyl)-2α-hydroxy oleanolic acid,6]、3-O-顺式-香豆酰-委陵菜酸(3-O-cis-p-Coumaroyl tormentic acid,7)、3-O-反式-香豆酰-委陵菜酸(3-O-trans-p-Coumaroyl tormentic acid,8)。结论:化合物3、5、7、8为首次从该属植物中分离得到。     

南蛇藤化学成分研究

采用柱色谱技术,从南蛇藤根茎95%乙醇浸膏的正丁醇部分分离得到8个苷类化合物,经MS和NMR分析,分别鉴定为3-羟甲基呋喃葡萄糖苷(1),大黄素-6-O-β-D-葡萄糖苷(2),3,4,5-三甲氧基苯酚葡萄糖苷(3),丁香酸葡萄糖苷(4),(15,25,4R)-1,8-反式桉叶素-2-O-(6-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(5),pumilaside A(6),3,4-二甲氧基苯酚.(6-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(7),3,4,5-三甲氧基苯酚-(6-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(3).化合物1、2、4、5、6、7和8为首次从南蛇藤中得到,其中化合物2为首次从南蛇藤属植物中报道的蒽醌类化合物.     

野菊花化学成分研究

目的研究野菊花的化学成分。方法用80%乙醇提取野菊花化学成分,通过硅胶反复柱层析、纯化,用各种波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从野菊花头状花序中的乙酸乙酯提取物、氯仿提取物及正丁醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为香叶木素(Ⅰ),木犀草素(Ⅱ),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),芹菜素(Ⅳ),β-谷甾醇(Ⅴ),山奈酚(Ⅵ),大黄酚(Ⅶ),蒙花苷(Ⅷ),金合欢素(Ⅸ),金合欢素-7-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-葡萄糖苷(Ⅹ)和金合欢素-7-O-β-D-芦丁糖苷(Ⅺ)。结论其中化合物Ⅹ～Ⅺ为首次从野菊花中分离得到。     

中国西沙海绵Dactylospongia elegans化学成分研究

目的 对中国南海西沙群岛海绵Dactylospongia elegans的化学成分进行研究。方法 利用薄层色谱、硅胶柱层析、半制备等方法对化学成分进行分离纯化;通过 NMR、MS等方法,并结合文献理化数据比对,鉴定化合物的结构。结果 从西沙海绵的甲醇粗提取物中分离得到6个化合物：dactyloquinones A-D (1-4), neodactyloquinone (5), cyclospongiaquinone-1 (6).     

乌梢蛇的化学成分研究

目的研究乌梢蛇的化学成分。方法采用硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定。结果从乌梢蛇的甲醇提取物中分离了6个化合物,分别为brachystemidines A(Ⅰ)、邻苯二甲酸丁酯异丁酯(Ⅱ)、二氢阿魏酸(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、胸腺嘧啶(Ⅴ)和4-羟基苯甲醛(Ⅵ)。结论所有化合物均为首次从该动物中分离得到。     

HPLC法测定夜关门中牡荆苷的含量

目的建立高效液相色谱法-二极管阵列法（HPLC-DAD）测定中药夜关门中牡荆苷含量的方法。方法采用岛津VP-ODS（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.3%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱;DAD检测器200～400nm波段扫描,338nm定量;柱温：30℃;流速：1mL/min;进样量：5μL。结果牡荆苷在49.1～491.0μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.38%,RSD=2.0%。7批不同来源样品中牡荆苷的平均含量分别为0.287%、0.354%、0.387%、0.231%、0.254%、0.176%、0.199%。结论所建立的含量测定方法简便、准确,可作为夜关门中牡荆苷的含量测定方法。     

金荞麦的化学成分研究

目的研究中药金荞麦中的化学成分。方法运用多种色谱方法分离化学成分 ,依据理化性质、波谱 (NMR、EI- MS)数据分析鉴定化合物结构。结果从金荞麦中初步分离得到 5个化合物 ,分别鉴定为赤杨酮 (glutinone ,Ⅰ )、赤杨醇 (glutinol,Ⅱ )、棕榈酸单甘油酯 (glycerolmonopalmitate ,Ⅲ )、木犀草素 (luteolin ,Ⅳ )、正丁醇 - β- D- 吡喃型果糖苷 (n butyl -β- D fructopyronoside ,Ⅴ )。 结论 5个化合物均为首次从荞麦属植物中分离得到。     

New flavonoids and other constituents from Lespedeza cuneata

Two new flavonoids, 6,8,3′,4′-tetrahydroxy-2′-methoxy-7-methylisoflavanone (1) and 6,8,3′,4′-tetrahydroxy-2′-methoxy-6′-(1,1-dimethylallyl)-isoflavone (2), were isolated from the 95% ethanolic extract of the dried roots of Lespedeza cuneata together with betulinic acid (3), β-sitosterol (4), hexacosanoic acid 2,3-dihydroxy-propyl ester (5), which were isolated from this plant for the first time. Their structures were elucidated by spectral analysis.     

中国南海短指软珊瑚化学成分研究

目的研究短指软珊瑚Sinulariasp.的化学成分。方法利用硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、HPLC等手段对化学成分进行分离纯化;通过理化性质、波谱分析方法结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果从短指软珊瑚甲醇提取物中,共分离鉴定了11个单体化合物:胆甾醇(1)、(22E)-麦角甾-5,22-二烯-3β-醇(2)、胆甾-5,20-二烯-3β-醇(3)、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(4)、柳珊瑚甾醇(5)、3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮(6)、3β-羟基麦角甾-5,24(28)-二烯-7-酮(7)、(22E)-3β-羟基麦角甾-5,22-二烯-7-酮(8)、3β-羟基麦角甾-5-烯-7-酮(9)、(22E)-3β-羟基胆甾-5,22-二烯-7-酮(10)、鲨肝醇(11)。结论化合物6～10为首次从该属软珊瑚中分离得到。化合物7在10μg.mL-1浓度水平,对K562肿瘤细胞株的抑制率为22.74%,对HeLa肿瘤细胞株的抑制率为9.98%。     

苔海绵Tedania sp.化学成分研究

采用反相中压柱色谱、凝胶柱色谱和正相硅胶柱色谱等分离技术。从采自青岛海域的苔海绵ndn—niasp．醋酸乙酯相中分离得到6个化合物，经过1^HNMR，13^CNMR，IR以及MS等波谱技术确定它们的结构分别为：胸腺嘧啶。胸腺嘧啶脱氧核苷。尿嘧啶脱氧核苷．对羟基苯甲酸，苯乙酰胺和正十六碳酸。     

New flavonoids and other constituents from Lespedeza cuneata

Two new flavonoids, 6,8,3',4'-tetrahydroxy-2'-methoxy-7-methylisoflavanone (1) and 6,8,3',4'-tetrahydroxy-2'-methoxy-6'-(1,1-dimethylallyl)-isoflavone (2), were isolated from the 95% ethanolic extract of the dried roots of Lespedeza cuneata together with betulinic acid (3), β-sitosterol (4), hexacosanoic acid 2,3-dihydroxy-propyl ester (5), which were isolated from this plant for the first time. Their structures were elucidated by spectral analysis.     

九头狮子草化学成分的研究

目的:研究九头狮子草中的化学成分。方法:用乙醇提取,硅胶、聚酰胺柱色普分离,以波谱等方法确定化合物结构。结果:从九头狮子草乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分离鉴定了5个化合物,分别为麦角甾醇(β-ergosterol)、琥珀酸(succinicacid)、芝麻素(sesamine)、汉黄芩素(wogonin)、β-胡萝卜苷(daucosterol)。结论:5个化合物均为首次从九头狮子草属植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷的含量

目的建立测定显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷含量的高效液相色谱方法。方法C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃。结果獐牙菜苦苷在1.52-15.22μg线性良好,相关系数r为0.999 95,平均回收率为97.8%,RSD小于3%（n=6）。结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为显脉獐牙菜质量控制提供参考。     

水椰的化学成分研究

目的 研究水椰的化学成分,方法利用硅胶柱层析进行分离和纯化,通过渡谱分析鉴定其化学结构.结果 分离到7个甾体及其苷类化合物,鉴定为豆甾醇(stigmasterol,Ⅰ)、谷甾醇(sitosterol,Ⅱ)、β-谷甾酮(β-sitostenone,Ⅲ)、豆甾-4,22-二烯-3-酮(stigmasta-4,22-dien-3-one,Ⅳ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅴ)、薯蓣皂苷元(diosgenin,Ⅵ)、薯蓣皂苷(diosein,Ⅶ).结论 7个化舍物均为首次从该植物中分离得到.     

半枝莲的化学成分

目的对黄芩属植物半枝莲(Scutellaria barbataD.Don)的抗肿瘤活性部位(氯仿萃取物和正丁醇萃取物)的化学成分进行分离、鉴定。方法用体积分数为70%的乙醇加热回流提取干燥药材,经石油醚、氯仿、正丁醇分步萃取,利用反复硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH 20凝胶柱色谱进行分离、纯化,根据理化性质和核磁共振氢谱、碳谱数据对所得化合物进行结构鉴定。结果得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(1)、3,4二羟基苯甲酸(2)、对羟基苯乙酮(3)、5,7,4′三羟基8甲氧基黄酮(4)、5,7,4′三羟基6甲氧基黄酮(5)、5,7,4′三羟基黄酮(6)、5,4′二羟基6,7,3′,5′四甲氧基黄酮(7)、5羟基4′甲氧基黄酮7OαL鼠李糖基(1→6)βD吡喃葡萄糖苷(8)。结论化合物7、8为半枝莲中首次分离得到。