电热解—塞曼原子吸收光谱法用于总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法将标准加入法技术运用到直接测汞仪测定样品总汞含量中,测定部分总膳食样品。同时,采用食品安全国家标准中的原子荧光光谱法对同种样品的总汞含量再次测定。结果运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33~41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32~32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论引入标准加入法技术的测汞仪方法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

超声辅助萃取-直接测汞法测定海产品中的甲基汞

目的建立超声辅助溶剂萃取——直接测汞法测定海产品中甲基汞的检测方法,应用此方法检测黄鱼、鳕鱼、金枪鱼、扇贝、杂色蛤等海产品中甲基汞的含量。方法选择盐酸为萃取溶剂,通过优化萃取溶剂的浓度和提取条件,选择5 mol/L盐酸作为溶剂,超声1 h,以二氯甲烷分两次萃取,再以水反萃取,应用测汞仪直接测定水相中甲基汞的含量。结果甲基汞标准曲线的线性相关系数大于0.997,检出限为0.75 ng/g。不同类型生物标准参考物质实际测定值与标准参考值相符,测定值的相对标准偏差小于4%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于鱼、贝类海产品中甲基汞的快速萃取分离和测定。不同种类样品中甲基汞污染程度不同,实验选取的样品中甲基汞的含量均未超过卫生限量,鳕鱼、金枪鱼中甲基汞含量较高。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于 总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的 进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法 同时采用原子荧光光谱法和测汞仪标准加入法定量检测部分总膳食样品。结果 运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33μg/kg～41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32μg/kg～32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论 测汞仪标准加入法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

直接法测定大米中的汞含量

建立直接法测定大米中的汞。通过大米中汞的测定研究,用DMA-80测汞仪测定大米中的汞,并与原子荧光光谱法测定结果进行比较,可以作为方法之一。工作曲线0~600 ng,线性良好,实物标样的测定值在定值范围内,加标回收率在96.7%~102.1%,检出限:0.2μg/kg,该方法无需对样品进行前处理,保护环境,可以作为大米中汞的检测方法。     

保健食品中总汞测定方法的比较

摘要：目的 验证测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的结果可靠性。方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定。结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88%～116%之间、RSD<10%。结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性。     

水产品中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱分析研究

建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法 样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈-4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C₁₈色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果 甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0～50μg/L,r＞0.9990,检出限为0.5～1.5μg/L,精密度RSD＜6%,加标回收率为78%～120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论 该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。     

甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒

作为一种基于微波辐射反应所产生吸收极化以及内加热反应产生温度与压力进行测定的前处理方法,在甲苯萃取基础之上进行微波消解反应能够显著提高对样品的消解速度以及消解效率,经原子荧光光谱法测定后得到可靠结果。本研究以富硒保健品为研究对象,对甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒以及总硒含量的方法与结果进行分析,望能够验证本方法在样品处理与检测中的重要价值。     

酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性 多氯联苯研究

目的建立酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的方法。方法用硫酸溶液消化样品,以正己烷+二氯甲烷(50:50,v:v)为提取溶液萃取、浓硫酸净化后用毛细管气相色谱法测定。结果采用该方法对鳕鱼中多氯联苯标准物质GBW(E)100131进行检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率为93.7%~104.4%,相对标准偏差为2.75%~4.65%,检出限0.22~0.44μg/kg。结论该方法具有简单、快速、测定灵敏度高和精确度高的特点,能满足鱼肉中指示性多氯联苯分析的要求,值得推广应用。     

含鱼辅食制品中总汞和甲基汞含量的测定方法

对常用的汞和甲基汞的测定方法进行了介绍。使用测汞仪直接进样(DMA)和微波消解-原子荧光光谱分析法(AFS)对多种含鱼婴幼儿辅食中总汞进行测定,考察了标准曲线线性及方法检出限,并对测定的结果进行分析,发现2种检测方法下实际样品的测定结果相互吻合,对标准物质(GBW 08571)贻贝的测定结果良好;使用高效液相电感耦合等离子体质谱联用的方法 (HPLC-ICP-MS)测定实际样品中甲基汞含量,方法检出限达到0.0014 mg/kg,并进行加标回收实验,回收率在90%~106%之间,方法灵敏度高,涉及试剂较为安全,过滤提取可以进行批处理,单个样品测定时间在5 min以内。通过多批次样品的测定,发现在多原料的含鱼婴幼儿辅食中,汞含量较低,甲基汞含量均小于检出限,只有在以鱼作为单一原料或是主要原料的辅食产品中,汞含量较高,甲基汞含量随产品中原料鱼性质不同含量比例不同,其中深海鱼(金枪鱼、旗鱼)鱼酥的含量略高,约占总汞比例的30%~60%。     

测汞仪固体直接进样测定保健食品中总汞的方法研究及方法比较

目的 研究测汞仪固体直接进样方法测定保健食品中总汞,通过与国标方法比较验证结果的可靠性.方法 采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定.结果 几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88％～116％之间,RSD＜ 10％.结论 测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性.     

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。     

广东沿海两地海水鱼总汞与甲基汞的相关性分析

本研究以粤东和粤西两个渔村为研究区域,以两地20种主产海水鱼为研究对象,开展了海水鱼总汞和甲基汞的污染调查研究。通过直接测汞仪法和高效液相色谱-在线紫外消解-原子荧光光谱法研究了卵形鲳鯵、多鳞鱚和马鲛鱼等20种133尾海水鱼肌肉组织的总汞(total mercury,T-Hg)和甲基汞(methyl mercury,Me Hg)的总量与比值,结果显示:粤东某渔村海水鱼总汞含量为15.35~201.68 ng/g,甲基汞含量为8.32~200.20 ng/g,甲基汞含量所占总汞含量的比例平均为72.93%;粤西某渔村海水鱼总汞含量为11.32~156.00 ng/g,甲基汞含量为11.05~155.60 ng/g,甲基汞含量所占总汞含量的比例平均为83.39%。两渔村海水鱼汞含量均未超国标(GB 2762-2017)限量,而甲基汞在海水鱼肌肉中含量占总汞含量的比例平均值为76.45%,即甲基汞是汞在海水鱼肌肉中的主要赋存形态,海水鱼汞形态分布情况可能存在地域差异和品种差异。     

苏州地产水生蔬菜和太湖水产品总汞含量分析

通过微波消解-冷原子荧光光谱法检测苏州地产水生蔬菜与太湖水产品的总汞含量,并研究其分布规律。测定结果显示：螃蟹总汞含量最高,其中雄蟹蟹膏部位高达0.470mg/kg,其他水产品包括白鱼、白虾及螺蛳等总汞含量均较低;水生蔬菜除茭白外,均受到不同程度的汞污染,汞含量已超过我国限量标准,其变化呈现浮叶植物高于挺水植物、裸露植物高于有包裹植物的趋势。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中甲基汞、乙基汞含量的不确定度评定

目的 评定采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(High performance liquid chromatography combined with inductively coupled plasma-mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)法检测鱼肉中甲基汞、乙基汞含量的不确定度。方法 分析整个检测过程中存在的不确定度因素,建立数学模型,分别从称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等几个方面进行分析,对测量结果的不确定度进行评定。结果 影响测量结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准曲线拟合。鱼肉样品中结果表示分别为：甲基汞含量（0.48±0.046） mg/kg;乙基汞含量为（0.34±0.051） mg/kg, k=2。结论 该方法准确度高,适用于鱼肉中甲基汞、乙基汞的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测 不同基质食品中的砷含量及其形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3(0.15 mol/L)浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物:二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB);大米及菠菜样品中主要的砷形态为:三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)和五价砷As(Ⅴ)。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中 不同形态汞含量

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。     

双道原子荧光光度计检测食品中汞元素的方法研究

目的 对食品中汞元素的含量进行测定。方法 分别采用两种不同的前处理方法提取食品中的汞, 采用AFS-8330双道原子荧光光度计进行比较。结果 线性回归方程为Y=154.4X 15.76, R2=0.9994。本方法的检出限为0.015 ng/mL, 在1.0、4.0、8.0 ng/mL三个加标水平下, 采用改良之前的方法做加标回收率实验, 平均回收率为85%, 相对标准偏差为0.6%~1.6%, 采用改良之后的方法做加标回收率实验, 平均回收率为94%, 相对标准偏差为0.9%~1.3%。结论 改进后的前处理方法提取样品时, 精密度高、准确度好、能满足食品中汞元素的定性定量分析。     

液相色谱原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量

本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,pH,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg2+)、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤ 5.0%,以5、20、100 ng/mL这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。     

9种近海鱼重金属污染状况及食用安全性评价

为探究近海鱼重金属污染状况及其食用健康风险,采用电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光光谱法和原子荧光光谱法对蓝圆鲹、蓝点马鲛等9种近海鱼的头、尾、皮、骨、鱼肉和内脏中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、总砷（As）、无机砷和总汞（Hg）的含量进行测定,并采用污染指数法和目标危害系数法等方法进行评价。结果表明：54组样品中有9组Cr含量超过国家标准（GB 2762—2017《食品中污染物限量》）,超标率16.67%;7组样品Cd含量超标,超标率12.96%;2组样品Pb含量超标,超标率3.70%;无机As、总Hg含量均未超标。分析近海鱼不同部位重金属含量,54组样品中有7组鱼内脏重金属含量超标,超标率12.96%;鱼头、鱼尾各有3组重金属含量超标,超标率5.56%;鱼肉中重金属含量均未超标。单因子污染评价结果显示,Cr污染最为严重,Cd次之,之后是Pb。无机As及总Hg相对污染指数最低。综合污染指数评价显示,沙丁鱼内脏最高,达到3.877,处于重度污染级别。蓝圆鲹、蓝点马鲛、鲭鱼和金线鱼的内脏的综合污染指数属于中度污染级别。所有鱼肉组织的单一和多种重金属复合风险系数均小于1。由此可...