罗丹明B荧光猝灭法测定消毒液中过氧乙酸的含量

在总体积为50.0mL的溶液中加入0.1mol·L~(-1)硫酸溶液2.0mL,0.1mol·L~(-1)碘化钾溶液2.0mL及1.0×10-4 mol·L~(-1)罗丹明B溶液5.0mL,以荧光激发波长为365nm,在荧光最大发射波长580nm处可测得罗丹明B发出的明显荧光。当在此条件下,加入过氧乙酸能使其荧光强度迅速减弱,且其减弱程度与过氧乙酸的浓度在4.2×10-7～5.0×10-5 mol·L~(-1)内呈线性关系,并根据10次空白溶液的平行测定计算得到此方法的检出限(3s/k)为2.0×10-8 mol·L~(-1)。据此提出了罗丹明B荧光猝灭法测定消毒液中过氧乙酸的含量。分析时取样品溶液0.25mL,滴加0.01mol·L~(-1)高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的浅粉红色,加水稀释至500.0mL,制得样品待测液。取此溶液1.0mL,加入于上述反应溶液中(在加入碘化钾溶液之后),放置15min后按上述方法操作。在3件不同来源的样品按此方法进行分析并进行加标回收试验,测得回收率在96.5%～97.5%之间,测定总量的相对标准偏差(n=6)在1.3%～2.6%之间。所测得此3个样品的过氧乙酸含量均与其标示量相符。由于过氧乙酸标准溶液的不稳定性导致所测得回收率均低于100%。     

荧光光谱法测定氧氟沙星的含量

室温下,4.0×10~(-6)mol·L~(-1)氧氟沙星溶液5mL与8.0×10~(-6)mol·L~(-1)茜素红溶液5mL发生电荷转移反应30min后生成稳定的络合物,并能产生荧光,络合物的最大激发波长为303nm,最大发射波长为508nm,络合物的组成为1比1。基于此建立了测定氧氟沙星的荧光光谱法。氧氟沙星的浓度在2.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与络合物的荧光强度呈线性关系,方法的检出限为9.1×10-9 mol·L~(-1)。加标回收率在96.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2%。利用本法测定氧氟沙星药片中氧氟沙星的含量,测定值与标示值相符。     

酶催化分光光度法测定盐酸甲氧氯普胺

试验发现血红蛋白(Hb)对酸性铬蓝K与过氧化氢的氧化褪色反应的催化作用因甲氧氯普胺的存在而受到抑制。此反应系在pH 9.5的氨性缓冲介质中进行,并根据在551 nm波长(为酸性铬蓝K在此条件下的吸收峰)处测得的吸光度A0(试剂空白溶液)、A1(加Hb溶液)及A2(加Hb和甲氧氯普胺溶液),按所给公式计算反应的抑制率(I%)。甲氧氯普胺的浓度在3.0×10-6~1.2×10-4mol·L-1范围内与所算得的抑制率呈线性关系。上述反应的检出限(3s/k)为2.8×10-8mol·L-1。浓度水平在4.0×10-5mol·L-1时,测得其相对标准偏差(n=11)为4.6%。根据以上方法,测定了药物针剂中甲氧氯普胺含量,测得结果与其标示值相符。     

一种新颖葡萄糖生化传感器的研制及其在鲁米诺电化学发光法测定葡萄糖含量的应用

将葡萄糖氧化酶1mg,纳米金及碳纳米管的复合材料2mg,无水乙醇1mL和10μL全氟磺酸用超声方法分散均匀后滴涂于玻碳电极表面,制成新颖的葡萄糖生化传感器(记作Nano-Au/CNT′s/GOD/GCE)。在含0.2mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液及5.5×10~(-5)mol·L~(-1)鲁米诺存在的溶液中,用此生化传感器作工作电极,测得葡萄糖浓度在8.0×10~(-7)～5.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内与鲁米诺反应产生的化学发光强度呈线性关系,其检出限(3S/N)为8.0×10~(-8)mol·L~(-1)。同一支传感器连续5次测定,所得测定值的相对标准偏差为4.8%。将此传感器置于pH7.8磷酸盐缓冲溶液中,在4℃条件下保存2周后,在相同体系中进行测定时,其发光强度降低7.2%。     

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)～8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)～7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)～5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标...     

异丙醇在镉试剂与铜(Ⅱ)反应中的增敏作用

在铜(Ⅱ)与镉试剂的显色反应体系(即在含一定量铜(Ⅱ)及50g·L~(-1)吐温-80溶液0.5mL,pH 9.6硼砂-氢氧化钠缓冲溶液2.0mL和0.5mg·L~(-1)镉试剂1.0mL的混合溶液)中加入异丙醇4.0mL,加水定容至25mL,于反应20min后在498nm波长处测其吸光度。试验表明:加入异丙醇使铜(Ⅱ)与镉试剂所生成的络合物的吸光度增高约30%。此新反应体系的表观摩尔吸光率达1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铜(Ⅱ)质量浓度在0.28mg·L~(-1)以内与相应吸光度呈线性关系。测得方法的检出限(3s/k)为6.7×10~(-3)mg·L~(-1)。应用此方法分析了两个水样,并以此为基体用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为98.2%,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1.5%。     

磷铋钼蓝分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸

Bi~(3+)与Mo(Ⅵ)和PO_4~(3-)在硫酸介质中反应生成黄色的磷铋钼杂多酸,然后被L-抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,据此建立了分光光度法测定水果、蔬菜及饮料中L-抗坏血酸的方法。优化的试验条件如下:(1)测定波长为710nm;(2)1.95×10~(-2) mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液的用量为3.0mL;(3)6.51×10~(-2) mol·L~(-1)钼酸铵溶液的用量为4.0 mL;(4)2.06×10~(-4) mol·L~(-1)硝酸铋溶液的用量为1mL;(5)硫酸的浓度为0.16mol·L~(-1);(6)反应温度为室温。L-抗坏血酸的质量浓度在4~120mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,表观摩尔吸光率为3.59×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为0.2 mg·L~(-1)。方法用于水果、蔬菜及饮料样品的分析,加标回收率为98.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%~2.3%。     

Fe~(3+)催化二苯胺磺酸钠显色-分光光度法测定消毒液中过氧化氢

将1.00mL消毒液样品用蒸馏水稀释至100mL,取5.00mL,与5.0mL的8.0g·L~(-1)二苯胺磺酸钠溶液混合,加入3mol·L~(-1) H_2SO_4溶液2mL,0.1mol·L~(-1) FeCl_3溶液0.5mL,用蒸馏水定容至50.0mL,室温下反应60min,以试剂空白作参比,用1cm的比色皿于波长410nm处测量吸光度。结果表明:过氧化氢浓度在0.116～1.16mmol·L~(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.02mmol·L~(-1),表观摩尔吸光率为1.34×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于测定消毒液中过氧化氢的含量,测定值与标示值相符,和碘量法的测定结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。     

藻红B分光光度法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素

在乙酸介质中,罗红霉素与藻红B反应生成电荷转移络合物,其最大吸收波长为520nm,采用分光光度法测定罗红霉素胶囊中罗红霉素的含量。优化的试验条件如下:①4.0×10~(-4)mol·L~(-1)的乙酸溶液作为反应介质;②反应温度为25℃;③反应时间为20min;④2.0×10~(-4)mol·L~(-1)藻红B溶液的用量为1.2mL。罗红霉素的质量浓度在0.020～0.500mg·L~(-1)内与反应体系的吸光度差值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.014mg·L~(-1)。方法用于罗红霉素胶囊样品的分析,加标回收率为101%～107%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.84%～1.6%。     

基于氨基化碳量子点荧光增强测定氨苄青霉素

采用水热法制备碳量子点,通过碳量子点与氨水反应使其表面氨基化,氨苄青霉素与氨基化碳量子点作用后,使其荧光显著增强,由此建立测定药物中氨苄青霉素的荧光光度法。在比色管中依次加入0.016mol·L~(-1)氨基化碳量子点溶液1.00mL和样品溶液0.45mL,pH 7.0三酸缓冲溶液1mL,用水定容至5mL,室温下反应30min后,在激发波长340nm、发射波长433nm处测量溶液相对荧光强度(F/F0,F、F0分别为加入与不加入氨基化碳量子点时体系的荧光强度)。氨苄青霉素质量浓度在2.0×10~(-6)~9.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与体系的相对荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10~(-6) mol·L~(-1)。加标回收率为99.0%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

茜素红荷移光度法测定片剂中盐酸伊托必利含量

试验表明在pH 9的碱性溶液中,伊托必利(ITPR)与茜素红(AZR)试剂反应生成1比1的荷移络合物,其吸收峰位于波长528nm处,表观摩尔吸光率为2.8×103L·mol-1·cm-1。ITPR的质量浓度在20~80mg·L-1范围内服从比耳定律。该法用于ITPR片剂的分析。取片剂20片,研细成粉末,称取其1/20溶于水中,定容至50mL,分取25.00mL,加入0.1mol·L-1氢氧化钠溶液0.45mL使其酸度为pH 9.2,加水定容至50mL。取此试液适量(mITPR不大于0.40mg,溶液体积不大于2.5mL)置于5mL比色管中,加入5×10-4 mol·L-1 AZR溶液2.5mL,加水定容至5mL,10min后,于528nm处测量其吸光度。样品中ITPR的测定值与标准方法的测定值相符。     

基于酸性铬兰K与克拉霉素荷移反应测定药物中克拉霉素

在水介质中,克拉霉素与酸性铬兰K发生n-π电子转移形成1∶1型的络合物,在波长610nm处有最大吸收峰,基于此建立了测定药物中克拉霉素含量的分光光度法。样品粉碎后,用乙醇溶解。在25mL比色管中,加入1.0×10~(-3) mol·L~(-1)酸性铬兰K溶液4.00 mL,样品溶液1.00mL,用水定容后摇匀,室温下放置10min后,以试剂空白为参比,在波长610nm处用1cm比色皿测定吸光度。克拉霉素的质量浓度在2.0~100mg·L~(-1)内与吸光度服从比尔定律,检出限(3s/k)为1.2mg·L~(-1),络合物的表观摩尔吸光系数为6.956×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。该法用于分析市售克拉霉素片剂,测定值与标示值一致,加标回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.3%~2.1%之间。     

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30mol·L~(-1)愈创木酚溶液0.6mL,缓冲溶液1.5mL,1×10~(-3)mol·L~(-1)邻菲啰啉溶液2 mL及0.03mol·L~(-1)高碘酸钾溶液3mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60℃±5℃水浴中加热6min,冷却后于480nm波长处测量两溶液的吸光度A及A_0,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10~(-2)μg·L~(-1)。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。     

基于Ce（Ⅳ）-Ru（bpy）_3（2＋）化学发光体系测定盐酸雷诺嗪

在0.12mol·L~（-1）硫酸介质中,由1.0×10~（-3）mol·L~（-1）硫酸铈溶液与2.0×10~（-4）mol·L~（-1）Ru（bpy）_3~（2＋）溶液反应产生的化学发光强度因盐酸雷诺嗪的存在而明显增强。试验表明：盐酸雷诺嗪的质量浓度在0.1～2.0mg·L~（-1）及2.0～10.0mg·L~（-...     

百草枯在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及其差分脉冲伏安测定

将氧化石墨烯悬浮液(1g·L~(-1))10μL滴涂于玻碳电极表面,烘干后,在0.10mol·L~(-1)的KH_2PO_4溶液中于-0.9V还原600s制备了氧化石墨烯修饰玻碳电极,用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和电化学方法对修饰电极进行了表征。用差分脉冲伏安法研究了百草枯在氧化石墨烯修饰电极上的电化学行为,发现此修饰电极对百草枯的还原有明显的电催化作用。百草枯在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,在氧化石墨烯修饰电极上产生催化还原反应,在差分脉冲伏安曲线上先后在-0.6,-0.1V处出现2个还原峰。因后者与底液的还原峰重叠,故测定中采用-0.6V处的还原峰电流为测量值。经试验,百草枯在修饰电极上的富集电位为-0.6V,富集时间为200s,选用的扫描速率为50 mV·s~(-1)。在最佳试验条件下百草枯浓度在9.00×10~(-7)～1.00×10~(-5) mol·L~(-1)和1.00×10~(-5)～5.00×10~(-5) mol·L~(-1)内与其在-0.6V处的还原峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为1.64×10~(-7) mol·L~(-1)。方法应用于农药中百草枯含量的测定,测定值与标示值相符,对土壤样品进行加标回收试验,回收率在89.5%～114%之间。     

极谱法测定牛奶中的三聚氰胺

基于荧光素在pH 6.5的B-R缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰,而三聚氰胺的加入可降低其峰电流值,且降低值与三聚氰胺加入量呈显著相关性,采用极谱法测定牛奶中的三聚氰胺。依次将pH 6.5的0.2mol·L~(-1) B-R缓冲溶液7.5mL、1.0×10~(-4) mol·L~(-1)荧光素标准溶液2.5mL、三聚氰胺的标准溶液或适量样品溶液加入25mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀后于45℃加热15min,采用极谱法测定体系还原峰电流的降低值。三聚氰胺的浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与峰电流降低值呈线性关系,检出限(3s/k)为5.1×10~(-8) mol·L~(-1)。加标回收率为91.2%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=10)小于1.0%。用线性扫描极谱法研究了体系的电化学行为,证明了此极谱波为不可逆还原吸附波,电极反应物为荧光素。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素

向2.500 0g样品中加入3mol·L~(-1)硝酸溶液10mL后滴加氢氟酸至溶解完全,冷却后定容至50mL。取此样品溶液5.00mL,加入若干17种元素的混合标准溶液并由3mol·L~(-1)硝酸溶液定容至50mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti的线性范围为0.10~2.0mg·L~(-1),Al、Cr、Hf、Mg、Nb、Ta、Zn的线性范围为0.20~4.0mg·L~(-1),Fe、Sn的线性范围为0.40~8.0mg·L~(-1),17种微量杂质元素的检出限(3s)在1.0~50μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

酚红分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH为7.9的B-R缓冲体系中,酚红与替米沙坦作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生改变,其最大显色和褪色波长分别为558,426 nm,替米沙坦的浓度与溶液的增色或褪色呈线性关系,建立了分光光度法测定替米沙坦的含量。在最大显色和褪色波长处,替米沙坦的浓度分别在6.50×10~(-7)～1.35×10~(-5)mol·L~(-1)和7.50×10~(-7)～1.00×10~(-5)mol·L~(-1)范围内遵守比耳定律,摩尔吸光率分别为6.59×10~4,2.12×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3δ)分别为1.72×10~(-7),8.53×10~(-7)mol·L~(-1)。用于血样、尿样和药品中替米沙坦的测定,相对标准偏差(n=11)在0.72%～2.56%之间。     

无氧化剂化学发光体系对空气中二氧化硫的定量测定

采用无氧化剂化学发光体系对空气中二氧化硫进行定量测定。用0.06%碳酸钠溶液作为吸收剂吸收空气中的二氧化硫,该吸收液与酸性的罗丹明6G-吐温80溶液相遇时,会产生强烈的化学发光信号,根据光信号的大小可定量测定空气中二氧化硫的含量。工作曲线线性范围为5.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1),检出限为1.0×10~(-7)mol·L~(-1)。对浓度为1.0×10~(-5)mol·L~(-1 )的亚硫酸钠溶液连续测定5次,相对标准偏差RSD为3.8%。该测定方法用于空气中二氧化硫含量的测定,结果令人满意。     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松

在碱性环境下,银(Ⅲ)配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下:1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银(Ⅲ)配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银(Ⅲ)配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限(3s/k)为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。