ICP-AES法测定Pd/γ-Al2O3-SiO2催化剂中微量钯

建立了用电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）法测定Pd／γ-Al2O3-SiO2催化剂中微量钯含量的方法。确定了适宜的炬管高度、火焰水平位置、高频发生器正向功率及进样速度,考察了基体效应,在此条件下测定的数据具有较高的重复性和回收率。用该法对实际样品进行了分析,得到满意的结果。     

水热法制备γ-Al2O3粉体

本研究以氢氧化钠和氢氧化铝为原料,采用水热法对氧化铝的生长条件进行调控,得到结晶好,分布均匀,分散性高的γ-Al_2O_3粉体。主要探究前驱体陈化时间、溶液pH值、水热温度对氧化铝形貌与晶型的影响。SEM分析结果表明:陈化时间为0.5 h,溶液为pH=10,水热温度为250℃,可得到平均粒径2 um左右,表面光滑,分散性较好的条状γ-Al_2O_3氧化铝粉体。     

活化条件影响γ-Al2O3膜／污泥活性炭吸附脱硫机理

通过分析活化条件对γ-Al2O3膜/污泥活性炭表面孔结构和酸碱性的影响,研究了活化温度和活化时间对γ-Al2O3膜/污泥活性炭吸附脱硫性能影响的机理,探讨提高γ-Al2O3膜/污泥活性炭脱硫性能的活化条件.用BET(BRUNAUER-Emett-Teller)分别对γ-Al2O3膜/污泥活性炭的孔结构进行了研究,用化学法研究了γ-Al2O3膜/污泥活性炭表面的酸碱性.结果表明:随着活化温度升高,γ-Al2O3膜/污泥活性炭的BET比表面积增大,增强了物理吸附SO2气体的能力,超过600℃,γ-Al2O3膜/污泥活性炭的BET比表面积有所减少;碱性官能团的浓度随活化温度升高而显著地增加,有利于酸性气体SO2的化学吸附.随着活化时间的延长,γ-Al2O3膜/污泥活性炭的BET比表面积呈递减的变化趋势,碱性官能团呈现先增后减的变化趋势,使得吸附脱硫性能发生了相应的改变.     

α-Al2O3多孔陶瓷上化学镀Pd膜工艺研究

用浸渍–高温还原法活化和化学镀法在α-Al2O3多孔陶瓷上制备了Pd膜。主要考察了浸渍法的改善、肼加入方式、化学镀温度、氯化钯浓度对钯复合膜微观结构的影响。研究结果表明:超声波的应用可以改善活化;肼的分批加入可以改善钯膜的质量;温度60°C、氯化钯质量浓度2.0g/L较适宜;钯膜的微观结构为竖直或斜方向类柱状沉积层。     

纳米η-Al2O3粉体固相反应制备Na-β"-Al2O3粉体

以纳米η-Al2 O3粉体为原料,MgO作为稳定剂,通过固相反应法制备Na-β"-Al2 O3粉体.采用TG-DSC分析混合粉末加热时的化学变化,采用XRD和SEM对煅烧后试样的物相组成和显微结构进行分析和表征.结果表明:试样在1100℃开始发生反应生成Na-β"-Al2 O3;1200℃时β"-Al2 O3含量最高,达到87.26％,晶体呈现多层的片状结构;继续升高温度,Na2 O的大量挥发导致β"-Al2 O3含量急剧减少,试样中部分晶粒异常长大,晶体形貌不完整;MgO的引入能够增加粉末中β"-Al2 O3含量,当MgO的加入量为1.0wt％时,β"-Al2 O3含量最高,达到88.29％,粉末的晶体形貌较好,有利于Na-β"-Al2 O3粉体的合成.     

MoO3/γ-Al2O3在四氢糠醇合成吡啶中的应用

研究了以四氢糠醇(THFA)和氨气为原料,MoO3/-γA l2O3为催化剂经气固相接触催化合成吡啶的反应。采用XRD、XPS、BET对催化剂进行了表征,气相色谱-质谱联用仪对反应产物进行了分析,确定了主产物吡啶。考察了反应温度、MoO3负载量、四氢糠醇流量、催化剂用量对反应的影响。结果表明,负载量为10%的MoO3/γ-A l2O3经固定床反应器,反应温度为500℃,n(THFA)∶n(NH3)=1∶5时,四氢糠醇的转化率达95.47%,吡啶的选择性达74.82%,吡啶的收率达71.44%。     

负载型Ni/γ-Al2 O3催化加氢提高乙二醇紫外透过率

采用负载型Ni/γ-Al_2O_3催化剂对茂名乙二醇进行催化剂加氢研究,考察了催化剂载体类型,Ni负载量,加氢压力,加氢温度和空速对加氢的影响。结果表明:以γ-Al_2O_3为载体,负载15%的Ni,加氢压力0. 5 MPa,加氢温度110℃,空速3 h~(-1),220 nm、250 nm、275 nm和350 nm的UV值由初始的12. 4%,26. 6%,25. 3%,75. 3%提高到49. 1%,79. 9%,78. 1%,99. 8%;同时催化剂进行了二十天的寿命实验,紫外透过率基本稳定。     

Ni-La/γ-Al2O3·SiO2催化剂上乙醇水蒸气重整制氢

制备了不同La含量的Ni-La/γ-Al2O3-SiO2催化剂,采用XRD、TPR和XPS等对催化剂进行了表征,结果显示,催化剂中加入La之后,能提高Ni的分散度.分别考察了水醇比和温度对La质量分数为5%的催化剂性能的影响,发现当水醇摩尔比为4.0时,氢气选择性650℃时达到99.0%,CO选择性400℃时只有0.7%.还对该催化剂进行了稳定性测试,结果表明,在整个100 h稳定性测试过程中不产生乙烯,氢气的选择性保持在67.2%左右,总积炭量仅仅为8.6 mg/(gcat·h),具有良好的稳定性和抗积炭性能.     

Na2CO3/γ-Al2O3吸附剂对SO2吸附性能的研究

用浸渍法制备了 Na2 CO3 /γ- Al2 O3 吸附剂 ,考察了 Na2 CO3 含量、焙烧温度和吸附温度对 Na2 CO3 /γ- Al2 O3 吸附剂 SO2 吸附性能的影响 .结果表明 :Na2 CO3 含量从 4%增加到 2 0 %时 ,穿透时间和硫容在 1 6%时出现峰值 .未经焙烧的吸附剂穿透时间和硫容都比较低 ,较理想的焙烧温度为 30 0℃～ 40 0℃ .吸附温度对 SO2 吸附性能的影响明显 ,在室温下吸附时 ,穿透时间和硫容都较小 ,适宜的吸附温度为 1 2 0℃～ 1 60℃ .     

元素掺杂对γ-Al2O3热稳定性影响的研究进展

γ-Al2O3作为化工领域广泛使用的催化剂载体,具有吸附性好,比表面积大,活性高等显著优点.但是γ-Al2O3属于亚稳态,高温下有向α-Al2O3转化的趋势,这就会影响催化剂的活性,降低γ-Al2O3的效能.经研究发现向γ-AlO3中掺杂一些元素能有效的提高其热稳定性.作者综述了近年来掺杂元素对γ-Al2O3热稳定性研究的进展情况.     

Fe2O3/γ-Al2O3臭氧催化氧化催化剂的制备及性能研究

以γ-Al_2O_3为催化剂载体原料,Fe_2O_3为活性组分,制备Fe_2O_3/γ-Al_2O_3臭氧催化氧化催化剂。以苯胺为模拟废水探究催化剂活性。对催化剂强度、密度、孔隙率、比表面积进行表征。探究了催化剂最佳制备及应用条件。结果表明:制备的催化剂为粒径4～6 mm球型颗粒,在粘结剂为1%Na_2SiO_3溶液,成型转速为20～30 r·min~(-1),500℃煅烧时间为3 h条件下,催化剂强度可达186.4 N,密度为1.27 g/cm~3,孔隙率为58.71%,比表面积可达127.54 m~2/g。当臭氧通量为3 g·h~(-1),催化剂投加量为150 g·L~(-1),溶液pH值为9时,反应60 min后,COD去除率达81.40%。     

改性γ-Al2O3的吸附性能及机理研究

用三乙醇胺(TEA)制备了改性-γAl2O3,通过红外光谱、有机碳含量测定、比表面积测定,对改性-γAl2O3的表面性质进行了表征;借用收缩未反应核模型动力学方程对改性-γAl2O3吸附对苯二酚、苯酚的吸附量-时间曲线在达到平衡之前进行了分析,结合pH-吸附量曲线、等温吸附曲线,探讨了-γAl2O3吸附水溶液中对苯二酚、苯酚的适宜条件、性能及机理。结果表明:改性-γAl2O3有机碳含量与吸附量呈正相关,吸附过程可能是灰层扩散控制。     

γ-Al2O3表面结构的红外光谱研究

采用原位红外光谱技术对不同温度(100～500℃)脱水γ-Al2O3的表面羟基进行了研究,同时应用吡啶吸附原位红外光谱法对γ-Al2O3表面上路易斯酸(L酸)进行了研究.实验结果表明,在升高脱水温度的过程中,在γ-Al2O3表面共出现五个羟基谱带,分别为3785,3762,3725,3697,3674 cm-1.在γ-Al2O3表面上存在三种L酸性位,分别对应于五配位(酸性最弱)、四配位(酸性中等)和三配位的Al3+(酸性最强).这三种Al3+的数量随脱水温度升高而增大,而且γ-Al2O3表面上的L酸性位均有羟基与其相连.     

KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成肉桂酸

以苯甲醛和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel反应,在无溶剂条件下催化合成了肉桂酸。产品用IR、1HNMR及元素分析进行表征。考察了催化剂用量、苯甲醛与丙二酸摩尔比和反应时间对肉桂酸收率的影响。结果表明:KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:苯甲醛10.2 mL(10.6 g,0.1 mol),n(苯甲醛)∶n(丙二酸)=1∶1.15,催化剂KF/K2CO3/γ-Al2O3用量2.5 g(含KF4.68 mmol),反应60 min,肉桂酸的平均收率达到92%以上。     

γ-Al2O3在乙烯控制分析中的应用

用工业催化剂γ-Al2O3制备色谱固定相,进行工业乙醇脱水制乙烯中C1～C4烃类杂质含量的分析。     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

稀土掺杂对γ-Al2O3相变及烧结行为的影响

研究了稀土氧化物CeO2、La2O3掺杂对γ-Al2O3烧结行为的影响.结果表明各样品的相变起始温度基本一致,但掺杂样品的相变结束温度和最大相变速率对应温度均较纯样品有所升高(La2O3掺杂样品相变结束温度和最大相变速率对应温度分别升高了48 ℃和27 ℃).同时发现La2O3掺杂样品的最终线收缩率小于CeO2掺杂样品,主要是由于La3+离子半径大于Ce4+,其在晶界处的偏聚浓度高于Ce4+,因此对晶界迁移阻碍作用较大.SEM观察表明,相对于纯样品,掺杂样品颗粒细化,密度降低,这主要归结于掺杂稀土在氧化铝晶界上的偏聚阻碍了烧结过程中的物质迁移.     

γ-Al2O3中孔陶瓷膜的制备及表征

以粒径为0.3～0.4 μm的α-Al2O3为原料,通过悬浮液真空抽吸法,制备出平均孔径约为70 nm的完整无缺陷的片状α-Al2O3支撑体;以仲丁醇铝为前驱体,采用颗粒溶胶路线制备出稳定的Boehmite溶胶,以此溶胶采用浸浆法,在制备的α-Al2O3支撑体上制备出完整无缺陷的γ-Al2O3中孔膜,并考察了烧成温度对γ-Al2O3中孔膜性能的影响.结果表明,本文制备出的γ-Al2O3膜的孔径约为3 nm,对PEG的截留分子量为2800～5300,纯水渗透通量为11.5～25.9 L·m-2·h-1[7.6×105 Pa,(14±1)℃].说明在孔径为70 nm左右的载体上直接制备孔径为3 nm的完整的中孔膜是可行的.     

合成条件对Pt负载γ-Al2O3催化剂在邻苯基苯酚合成中催化性能的影响

采用浸渍法制备了以γ-Al2O3为载体,Pt为活性组分的负载型催化剂,考察了不同制备条件对负载型贵金属催化剂在合成邻苯基苯酚中脱氢活性的影响.结果表明,浸渍液中活性组分的浓度、浸渍时间、有无竞争剂等对活性组分Pt在载体上的分散度有一定的影响,从而影响脱氢催化剂的活性.     

高纯超细活性γ-Al2O3的应用及其研究进展

从γ-Al2O3的结构和特性出发介绍了高纯超细活性γ-Al2O3在高性能特种陶瓷合成、催化剂或其载体及化学机械抛光等方面的应用，综述了国内外有关高纯超细Al2O3多种制备方法的研究现状和发展趋势。