溶胶凝胶法制备Ca_(1-x)Gd_xMoO_4及其性能

利用溶胶-凝胶法制备了白钨矿结构复合氧化物Ca_(1-x)Gd_xMoO_4粉体。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电化学阻抗谱(EIS)等测试手段对其结构、形貌和电性能进行了表征。结果表明采用溶胶凝胶法经900℃煅烧后成功制备出了具有白钨矿结构的掺杂CaMoO_4粉末,所得的粉体具有良好的烧结活性,经1250℃烧结后得到的Ca_(1-x)Gd_xMoO_4系列电解质陶瓷具有较好的离子导电率。800℃时候的离子电导率约为7.56×10~(-3)S·cm~(-1)。在中低温固体氧化物燃料电池中具有潜在应用价值。     

PrBa_(1-x)Sr_xCo_2O_(5+δ)氧化物热电材料的制备及其性能研究

采用固态反应法制备了Sr掺杂的PrBa_(1-x)Sr_xCo_2O_(5+δ)氧化物,对其进行了XRD分析和热电性能测试,研究Sr掺杂对其热电性能的影响,结果表明:在x=0,0.25,0.5,0.75掺杂比例范围内,Sr离子很好地进入了PrBa_(1-x)Sr_xCo_2O_(5+δ)的晶格,形成双层钙钛矿结构,没有形成新的杂相;在测温范围内,PrBa_(1-x)Sr_xCo_2O_(5+δ)材料的Seebeck系数均为正值,说明PrBa_(1-x)Sr_xCo_2O_(5+δ)为p型半导体材料;Sr掺杂可以改善PrBa_(1-x)Sr_xCo_2O_(5+δ)样品的电导率,而样品的Seebeck系数随着掺杂浓度增加逐渐降低;Sr掺杂可以改善PrBa_(1-x)Sr_xCo_2O_(5+δ)样品的功率因子,PrBa_(1-x)Sr_xCo_2O_(5+δ)在1073 K有最大的功率因子90μW/mK~2。     

溶胶凝胶法制备Ce_(0.8)Y_(0.2-x)Ca_xO_(2-δ)电解质材料及其性能

采用溶胶-凝胶法制备出Ce0.8Y0.2-x Cax O2-δ(0.02≤x≤0.10)系列电解质材料。通过红外、热重、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、交流阻抗和热膨胀系数测试对试样进行分析。结果表明:采用溶胶-凝胶法经600℃煅烧所得粉体形成了单相立方萤石结构,平均晶粒尺寸在5~10nm之间;Ce0.8Y0.2-x Cax O2-δ超细粉体具有较高的烧结活性,在1 400℃烧结得到的Ce0.8Y0.2-x Cax O2-δ系列电解质陶瓷的相对密度均大于96%。在该系列材料中,Ce0.8Y0.1Ca0.1O1.85具有良好的离子导电率、较低的电导活化能和适中的热膨胀性能。它在800℃时的离子电导率为0.041S/cm,电导活化能为0.81eV,热膨胀系数为13.5×10-6 K-1(常温~800℃)。     

固体氧化物燃料电池电解质材料La_2Mo_(2-x)Mn_xO_(9-δ)的制备与性能研究

以硝酸镧、钼酸铵、硫酸锰为原料,以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了可作为中温固体氧化物燃料电池(SOFCs)使用的电解质材料La_2Mo_(2-x)Mn_xO_(9-δ)(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20),通过红外光谱(FTIR)、热分析(TGDSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、交流阻抗(AC)测试等手段对样品进行了表征。研究表明,干凝胶经700℃煅烧2 h后得到了纯相的高烧结活性的La_2Mo_(2-x)Mn_xO_(9-δ)(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)粉体,其在950℃烧结2h即可获得相对密度大于97%的烧结体。电化学性能研究表明Mn掺杂可以有效的提高La_2Mo_2O_9电解质材料的电导率,其中La_2Mo_(1.9)Mn_(0.1)O_(8.9)在800℃时电导率高达0.028 S/cm。     

预处理工艺对制备Ca_3Co_4O_(9+δ)粉末的影响

胶体前驱物的预处理工艺将影响柠檬酸溶胶-凝胶法化学合成所得Ca3Co4O9+δ粉末的性能。以金属硝酸盐为起始原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为络合剂,溶胶-凝胶化学法合成了Ca3Co4O9+δ溶胶。通过煅烧干凝胶前驱体制得了Ca3Co4O9+δ多晶体粉末,通过控制煅烧时间制备了不同粉末颗粒度的Ca3Co4O9+δ粉末。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、激光粒度分析仪等手段分析了所得粉末。结果表明:所得Ca3Co4O9+δ粉末物相纯净、结晶良好,颗粒呈层片状结构,晶粒度约300 nm,粉末粒径约300 nm~1.5μm。粉末颗粒度均随煅烧时间延长而增大。     

氧基电解质La_(10-x)V_x(SiO_4)_6O_(3+x)的制备及性能测试(英文)

Apatite-lanthanum silicate has attracted considerable interest in recent years due to its high oxide ion conductivity.In this paper,V-doped samples La10-xVx(SiO4) 6O3+x(0≤x≤1.5) were prepared by sol-gel method and the influences of V-dopant content on calcining temperature and conductivity were reported.The samples were characterized by thermal analysis(TG-DSC) ,X-ray diffraction(XRD) and scanning electron micrograph(SEM) . The apatite was obtained at 800°C,a relatively low temperature in comparison to 1500°C with the conventional solid-state method.The ceramic pellets sintered at 1200°C for 5 h showed a higher relative density than La9.33Si6O26 pellets sintered at 1400°C for 20 h.The conductivities of samples were measured by electrochemical impedance spectroscopy.The conductivity was improved with the increase of V-dopant content on La site.     

La_(1-x)Sr_xTiO_(3+δ)陶瓷涂层抗激光烧蚀性能研究

以La_(1-x)Sr_xTiO_(3+δ)西北核技术研究所激光与物质相互作用国家重点实验室!西安710024(x=0.1)为填料,以环氧乳液为基料,采用空气喷涂制备了La_(0.9)Sr_(0.1)TiO_3涂层,并对涂层微观组织结构及抗激光烧蚀性能进行研究。结果表明:所制备的La_(0.9)Sr_(0.1)TiO_3涂层在激光功率为350 W时能够承受8 s的激光烧蚀而只发生轻微损伤,当激光功率达到1000 W时,涂层剧烈燃烧而发生严重损伤。La_(0.9)Sr_(0.1)TiO_3涂层在较大功率激光短时间烧蚀或者较小功率激光长时间烧蚀后,涂层中有机部分剧烈燃烧,直接破坏涂层结构,使涂层丧失其优异的高反射性能。     

CaxSr(1-x)Al2O4:Eu2+磷光体的制备及性能研究

采用高温固相合成法还原气氛中分别制备了CaxSr(1-x)Al2O4:Eu2 (x≤0.5)发光粉,其发射光范围为蓝绿色到黄色.合成温度为1 200℃,激活剂Eu2 的最佳摩尔浓度为0.6%,并研究了SrCO3与Al2O3比值、CaCO3的添加量对发光材料发光性能的影响.实验中四硼酸钠·十水作为添加剂,不仅起到了助熔的作用,还提高了磷光体的余辉发光性能.     

锂离子蓄电池正极材料Li_(1+δ)M_xV_(3-x)O_8的合成与电化学性能研究

锂钒氧化物Li1+δV3O8具有比容量高、循环寿命长、价格低等优点,因此它是一种非常有应用前景的锂离子蓄电池正极材料。作者采用传统的高温固相反应法合成了Ti、Fe、Ni、Co4种过渡金属元素部分取代Li1+δV3O8中钒的掺杂产物Li1+δMxV3-xO8,研究了不同掺杂元素及其掺杂量对材料电化学性能的影响。结果表明,掺杂Ti元素且掺杂量x≤0.1时,掺杂对材料的性能有一定的改善。掺杂没有提高其放电电压平台,降低了其比容量。但掺杂对其循环性能没有明显影响。综合考虑电化学性能,掺杂少量Ti比较适宜。     

锂离子电池LiNi_xFe_(1-x)PO_4正极材料的制备及其电化学性能

本文以蔗糖为碳源,采用固相法合成了锂离子电池LiNixFe1-xPO4(x=0、0.05、0.1、0.2和0.3)正极材料,通过XRD和SEM等表征所合成的产物为多孔炭和LiFePO4相以恒电流充放电和电化学阻抗谱研究了材料的电化学性能,结果LiNi0.1Fe0.9PO4的性能最佳,其粒径大小在500～1000nm左右,在2C的充放电条件下,其放电比容量为70.3mAh·g-1,15次循环后容量保持率达90%。     

Li_(1-x)Bi_(4+x)Ti_4O_(15)薄膜制备与表征

在LiNO_3/SiO_2/Si基板上制备了Li_(1-x)Bi_(4+x)Ti_4O_(15)系列薄膜(x=0.3、0.4、0.5、0.6),并系统分析了这些薄膜的微观结构以及铁电、介电及漏电等电学特性。研究结果表明,在氮气气氛中以600℃持温30 min制备的单一相薄膜中Li0.5Bi4.5Ti4O15薄膜的结晶效果最好,且在其表面可成长出独立晶粒分布状态;x为0.5时薄膜的剩余极化强度2Pr=53.5μC/cm2、矫顽场2Ec=144.2 k V/cm,此时薄膜的铁电性能相对最佳;该系列薄膜的介电常数介于37~100,介电损失相对偏高,介于0.7~1.0;所有薄膜的漏电流均随外加电压的增加而逐渐增大,其中Li0.5Bi4.5Ti4O15薄膜漏电流最小,外加电压为10 V时其值约为3.88×10-6A。     

Ca_(1-x)Sr_xZr_4P_6O_(24)陶瓷抗弯强度及介电性能研究

Ca1-xSrxZr4P6O24(x=0,0.5,1.0,简称CSZP)属于NZP族材料。用直接共沉淀法合成了CSZP粉体。粉料分别添加3%质量分数的ZnO和SiO2作为助烧剂在100MPa压力下单面加压成型,坯体在1100℃下无压烧结制成CSZP陶瓷。讨论了CSZP陶瓷的抗弯强度及介电性能(包括介电常数和介质损耗)与工艺参数间的关系,并用扫描电镜对陶瓷断面进行观察,用压汞仪对气孔率进行测试。实验测得Ca1-xSrxZr4P6O24(x=0,0.5,1.0)陶瓷的抗弯强度分别为74.96、108.06和72.18 MPa,介电常数为3.65、6.18和4.52,均属于低介电材料。     

Cd_xZn_(1-x)S的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了不同比例的CdxZn1-xS光催化剂(x分别为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1),利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱等分析手段对材料的结构和光学特性等进行了表征。研究了不同物质的量比的CdxZn1-xS光催化剂对甲基橙(MO)、亚甲基蓝(MB)和罗丹明B(Rh B)这3种染料的催化降解性能。结果表明:所制备的材料对3种染料均具有较高的催化活性,其中Cd0.6Zn0.4S的催化活性最高,有机污染物均在1 h内被完全降解,同时其具有极好的重复使用性,连续降解5次的降解率均在90%以上。     

SmBaCoCuO_(5+δ)作为SOFC阴极材料的制备和性能研究

以Sm_2O_3、Ba(NO_3)2、Co(NO_3)2·6H_2O、Cu(NO_3)_2·3H_2O为原料,采用EDTA-甘氨酸法制备了Sm Ba Co Cu O_(5+δ)粉体。利用X射线衍射仪(XRD),电子扫描电镜(SEM)对物相和显微形貌进行表征,并测试了材料的热膨胀系数、电导率,电极的交流阻抗和单电池的功率输出性能。结果表明,Sm Ba Co Cu O_(5+δ)在室温至800℃间的平均热膨胀系数值为16.26×10~(-6) K~(-1),比Sm Ba Co2O_(5+δ)要小很多。Sm Ba Co Cu O_(5+δ)作为阴极,800℃时的电导率值为112 S·cm~(-1),极化电阻值为0.0771Ω·cm2,表现出较好的电极性能。以Sm Ba Co Cu O_(5+δ)为阴极的单电池在800℃时的最大输出功率达到419 m W·cm~(-2)。     

B掺杂制备Li_(1+2x)Mn_(0.8)Fe_(0.2)P_(1-x)B_xO_4锂电池正极材料

采用水热法制备富锂相正极材料Li_(1+2x)Mn_(0.8)Fe_(0.2)P_(1-x)B_xO_4(x≤0.10),通过X射线衍射、激光粒度仪、扫描电子显微镜对所得样品进行表征。将所得正极材料组装成电池,采用恒流充放电、循环伏安和交流阻抗测试其电化学性能。结果表明:B原子进入晶格,取代P原子位置,形成固溶体。当B的取代量x=0.02时,富锂相正极材料Li_(1.04)Mn_(0.8)Fe_(0.2)P_(0.98)B_(0.02)O_4的电化学性能最好,0.1C时放电比容量为157.9 mA·h/g、5C时为102.7 mA·h/g,分别优于未经B掺杂的LiMn_(0.8)Fe_(0.2)PO_4的149.7和85.3 mA·h/g。     

甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备Ce_(0.8)Y_(0.2-x)Sm_xO_(1.9)电解质材料及其性能

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成了中低温固体氧化物燃料电池(SOFCs)的电解质材料Ce_(0.8)Y_(0.2-x)Sm_xO_(1.9)(CYSO,x=0.0～0.20)。通过热重-差热分析(TG-DSC), X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及交流阻抗技术分析材料的性能.结果表明:初始粉体经700℃煅烧2 h后形成单相的结晶性能良好的具有萤石结构晶粒尺寸约为25 nm的CYSO纳米粉体,CYSO晶格常数随Sm掺杂量的增加而增大;CYSO纳米粉体烧结性能良好,在1400℃烧结5 h后样品的相对密度均超过95.0%。电化学性能研究表明Sm、Y共掺杂能改善CeO_2基电解质材料的性能,其中Ce_(0.8)Y_(0.2-x)Sm_xO_(1.9)在800℃时电导率高达0.050 S/cm,电导活化能低至0.386 eV。因此,甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成CYSO有利于降低烧结温度,提高纯度,改善电解质的性能。     

Ce掺杂DyBaCo_4O_(7+δ)富氧燃烧吸附剂材料的制备与性能研究

采用溶胶凝胶法制备了稀土元素Ce掺杂的Dy_(1-x)Ce_xBaCo_4O_(7+δ)富氧燃烧吸附剂材料,对其进行了XRD、SEM和热重分析测试,研究了Ce掺杂对其氧吸附/脱附性能的影响,XRD结果表明:稀土元素Ce的掺杂极限为x=0.20,Ce很好地进入了Y_(1-x)Ce_xBaCo_4O_(7+δ)的晶格,具有单一的六方密排晶体结构。热重结果表明:Dy_(1-x)Ce_xBaCo_4O_(7+δ)粉体可以在较低温条件下制备O_2/CO_2混合气体,Dy_(1-x)Ce_xBaCo_4O_(7+δ)样品最大氧吸附量高于Dy BaCo_4O_(7+δ)的最大氧吸附量,表明稀土元素Ce掺杂可以提高Dy_(1-x)CexBaCo_4O_(7+δ)的氧气吸附/脱附性能。     

固体氧化物电解电池阴极材料Sr_2Fe_(1-x)Mn_xMoO_(6-δ)纳米粉体的制备

采用溶胶–凝胶柠檬酸燃烧法合成出应用于固体氧化物电解电池阴极的双钙钛矿型复合氧化物Sr2Fe1–xMnxMoO6–δ(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.8)系列粉体材料。制备出的粉体经研磨后在不同的温度和空气或4%(体积分数,下同)H2/Ar混合气氛下煅烧。利用综合热分析、X射线衍射,、扫描电子显微镜以及比表面积分析对不同条件下锻烧的粉体进行表征,研究了煅烧温度、制粉方法等对钙钛矿结构形成以及粉体形貌的影响。分析结果表明:钙钛矿结构的形成和Mn的含量、助燃剂含量、煅烧气氛、煅烧温度以及溶胶的pH值均有关系。在4%H2/Ar混合气体气氛下,加入0.5mol助燃剂NH4NO3(助燃剂与金属离子总数摩尔比为25:12)的Sr2Fe0.8Mn0.2MoO6–δ在900℃下煅烧2h后形成了单一的钙钛矿结构。     

Li_(1-x)Ti_xFePO_4(0≤x≤0.02)制备表征及电化学性能研究

采用固相工艺制备了具有锂位掺杂的磷酸铁锂正极材料Li1-xTixFePO4(0≤x≤0.02),并将该材料与相同条件下制备的LiFePO4/C材料进行晶体结构、表面形貌、容量性能以及倍率性能比较。通过比较发现,Li1-xTixFePO4和LiFePO4/C均具有橄榄石结构,且粒径大小均在2～4μm。电化学性能测试结果表明,Li1-xTixFePO4比LiFePO4/C具有更加优异的容量性能和倍率性能。     

SOFC阴极材料La_(1.5)Ba_(0.1)Sr_(0.4)CoMO_(5+δ)的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法合成中低温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)阴极材料La_(1.5)Ba_(0.1)Sr_(0.4)CoMO_(5+δ)(M为Co、Cu、Fe、Ni)(LBSCM),通过X射线衍射(XRD)、热膨胀系数(TEC)测试、扫描电镜(FESEM)、直流四电极法对材料的微观结构及电性能进行研究。XRD分析结果表明,溶胶-凝胶法制备的LBSCM均为双钙钛矿结构,阴极粉体颗粒大小较均匀、致密度较高。利用直流四电极法测试了阴极材料LBSCM的电导率,结果表明,在测试温度400～800℃下,LBSCM(M=Fe)导电机制符合小极化子导电理论,而LBSCM(M为Co、Cu、CuFe)电导率随着测试温度的升高逐渐减小,表现为类金属导电机理,其中电导率最大的是LBSCM(M=Co),在400℃达到了1 204 S/cm。热膨胀系数研究结果表明,掺杂Cu、Fe、Ni的LBSCM阴极材料热膨胀系数均明显降低。