正交设计优化原子荧光法测定化妆品中砷、汞的实验条件

建立了一种原子荧光法测定化妆品中砷和汞的方法,采用正交设计方法对分析条件进行优化,获得最佳测定条件组合,确定影响分析测试准确度的主要因素,以提高方法准确度、灵敏度。砷和汞分别在0~150μg/L和0~2.0μg/L范围有好的线性关系,检出限分别为0.12μg/L和0.016μg/L,回收率在95.1%~104%,RSD为1.02%~2.46%。结果显示,该方法准确性好,精密度高,操作简便,适合大批量样品的测定。并将该方法应用到实际样品中,结果均满足化妆品的卫生化学指标要求。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞,结果表明:砷、汞标准溶液浓度分别在0~32μg/L、0~3.2μg/L范围内线性良好;砷、汞检出限分别为0.13μg/L、0.10μg/L;砷、汞样品加标回收率分别在95.5%~99.6%、77.0%~110.8%之间;该法操作简便,重现性较好,能满足蔬菜中砷和汞的测定要求。     

硝酸一次消解-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

建立了电热板加热、硝酸一次消解,原子荧光法同时测定蔬菜中痕量砷、汞的方法。方法检出限低,砷、汞检出限分别为0.032、0.005μg·L-1,精密度和准确度高,样品砷和汞加标回收率分别为90%~110%和86%~103%。方法快捷、简单、准确和灵敏,适合基层单位在日常工作中检测大量蔬菜样品中的砷汞。     

氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

样品经微波和湿法消解处理,建立一种原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞方法。本方法通过检出限、精密度和准确性试验,方法检出限砷:0.078μg/L,汞:0.0052μg/L,精密度小于9.3%,回收率为80%~93.3%,通过国家标准物质(花粉和大米粉)认定值及国标方法的验证。该方法简便快速、准确、灵敏度高、稳定性好等特点,满足日常批量的检测。     

氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中的砷含量

采用微波消解法对某公司生产的吗啉脂肪酸盐果蜡进行前处理,应用氢化物发生原子荧光光度法测定果蜡中砷含量。实验优化了载流HCl和还原剂KBH4的浓度条件,并测定了标准曲线、方法检出限、精密度和加标回收率。当盐酸浓度为5.0%,硼氢化钾浓度为20.0 g/L,测定6.0μg/L的砷溶液时,荧光强度达最大值,仪器灵敏度最高。砷浓度范围在2.0~10.0μg/L,标准曲线方程为:I=125.945 C+144.86,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.0305μg/L,精密度为1.61%。测定了果蜡样品中砷加标量为2.0、4.0、6.0μg/L时的加标回收率,回收率在92.65%~101.18%之间,平均回收率为95.78%。实验测得该批次果蜡中砷含量为0.048 mg/kg,满足国家标准砷元素限量要求。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)中砷和汞的方法探讨

对原子荧光法测定聚合氯化铝(铁)(PAC和PAFC)中砷和汞的多种样品处理方法进行比较,推荐采用1 1王水溶解样品,硫脲预还原,氢化物发生-原子荧光法同时测定的方法。方法的线性范围:砷0～60μg/L、汞0～6μg/L,相关系数在0.999 7以上;检出限为:砷0.10μg/L、汞0.05μg/L;样品加标回收率:砷93.2%～98.5%、汞94.0%～103.0%。该方法简单、快速,可同时测定PAC和PAFC中的砷和汞。     

石墨消解-原子荧光法同时测定化妆品中的砷和汞

建立了一种同时测定化妆品中砷和汞的原子荧光法。采用石墨消解处理样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定化妆品中砷和汞的含量。结果表明,当砷和汞的质量浓度分别在0～10.000μg·L-1和0～1.800μg·L-1范围内时,原子荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998和0.995,检出限分别为0.088和0.062μg·L-1,相对标准偏差分别为4.85%和8.54%。将该方法应用于系列化妆品中砷和汞的同时测定,结果满意。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中的砷和汞

建立了微波消解原子荧光光谱法同时测定龟苓膏粉中砷和汞含量的方法。优化了检测条件,砷和汞的回收率分别为95.0～99.2%和99.0～104.2%,砷和汞的检出限分别为0.067μg/L和0.013μg/L。该检测方法简便、快捷、灵敏,可同时检测龟苓膏粉中砷和汞。     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定大米中微量砷和汞

建立了微波消解—双道原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞含量的方法。通过试验优化了负高压、灯电流、载气流速、原子化器高度、载流酸度和硼氢化钾浓度等测试条件。砷、汞含量分别在1.0~100μg/L 和0.1~10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9996,方法检出限分别为0.052,0.028μg/L,回收率分别为93.4~100.9,90.95~103.6,相对标准偏差均小于5%（n=6）。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属

建立了一种测定化妆品粉质原料中Pb,Hg,As和Cd 4种重金属元素的湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法。通过比较湿式消解法和干灰化法的加标回收率,结果显示,湿式消解法更适合4种重金属元素的前处理。在较优的实验条件下,湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定Pb,Hg,As和Cd的线性范围分别为0~16.0,0~1.6,0~16.0和0~1.6μg/L,相关系数(R~2)为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.036~0.768μg/L,样品加标回收率为81.0%~93.0%。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足分析要求。同时利用该方法实际检测了10种化妆品粉质原料。     

氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷和汞

本文研究了海洋沉积物样品前处理方法同时具有提取砷、汞以及仪器操作条件,载流酸度,还原剂对原子荧光强度的影响。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,检出限砷为0.30μg/L,汞为0.05μg/L,相对标准偏差分别为1.5%~9.7%,1.2%~9.6%,回收率为92%~109%。     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

超声辅助王水消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞

通过超声辅助王水消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中砷、汞的含量。优化选择最佳的超声处理时间、预还原剂加入量、稳定时间以及仪器工作条件。结果表明:砷、汞的质量浓度范围分别为0-50μg/L、0-5μg/L时与荧光强度值有良好的线性关系,相关系数均大于0. 999,检出限分别为砷0. 026 mg/kg,汞0. 0082 mg/kg。该方法具有消解温度低(降低汞损失)、操作简单、无须转移容器、普及性强、消解快速等优点。检出限、准确度和精密度均满足检测要求,适用于目前大批量土壤样品砷、汞同时测定的分析检测工作。     

氢化物发生-原子荧光仪测化妆品中的汞含量

目的:为了准确的测定化妆品中汞,方法:将样品进行消解蒸馏后,加还原剂,氢化物原子荧光测定。结果:工作曲线范围(0μg/l—1.0μg/l)内,线性良好。样品加标回收率在98%-103之间,RSD%﹤5%,本方法的检出限0.015μg/l。此方法简便,稳定,准确度高,适用于化妆品种汞含量的测定。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。