二乙二醇甲乙醚的合成

以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响,确定了最适宜工艺条件.该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是:反应温度95～100℃,反应时间2 h,n(二乙二醇丁醚):n(醋酸)=0.1:0.13;带水剂环己烷40 mL;催化剂用量1.4 g(以0.1 mool二乙二醇丁醚计).二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97.82%,产品纯度99.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.     

丁基羟基茴香醚的合成

对苯二酚在树脂催化作用下与甲醇反应生成对羟基苯甲醚,产物不经分离即与甲基叔丁基醚反应得到了丁基羟基茴香醚（BHA）,实验表明,用甲苯作溶剂可提高对羟基苯甲醚的产率,用甲苯与丁酮的混合溶剂能显提高BHA的选择性。     

用固体超强酸催化合成甲醛缩二乙二醇单丁醚

制备了Zr/Ti(原子比)分别为1∶3、1∶4、1∶5的三种TiO2 ZrO2/SO2-4型固体超强酸,用Hammett指 示剂法测得其酸度值均小于-14.52。用这三种催化剂催化合成了甲醛缩二乙二醇单丁醚,得到较佳反应条 件为:催化剂用量5%,反应时间3h,催化剂中Zr/Ti(原子比)=1∶4,产率可达83.9%。探讨了以上3种因 素对缩醛反应的影响。并用红外、核磁对产物进行了分析、鉴定。     

合成二甘醇单丁醚的研究

介绍了以二甘醇、正丁基溴和固体氢氧化钠为原料 ,经过 William son反应 ,制取二甘醇单丁醚的合成原理及工艺过程 ;通过单因素实验及正交实验 ,确定了实验室合成二甘醇单丁醚的最佳工艺条件     

丙酮一步法合成甲基异丁基酮的研究进展

甲基异丁基酮是一种性能优良的中沸点溶剂和有机合成原料,具有广泛的用途。简要概述了当前甲基异丁基酮的生产工艺,并从催化剂的角度解释了丙酮一步法反应的过程和机理,系统总结了一步法催化剂的研究进展情况,并提出了未来可能的研究方向。     

二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚)酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0～ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。     

甲基异丁基酮

<正> 甲基异丁基酮(MIBK)系饱和脂肪一元酮。它是1种优良的中沸点溶剂,有许多衍生物。广泛用于涂料、医药、染料、选矿、炼油、化工等各行业。国外MIBK的生产、开发及应用已具有相当高水平;国内80年代初才起步,但前景广阔。     

甲基叔戊基醚合成反应的热力学分析

利用戊烯与甲醇合成甲基叔戊基醚(TAME)反应的热力学平衡实验数据, 选择不同的混合活度模型,分别计算得到了该反应体系的平衡常数,并与理论计算得到的平衡常数相比较,筛选出了适合该反应体系的活度计算模型.     

环烷酸二甘醇酯的合成

以硫酸作催化剂合成了环烷酸二甘醇酯。研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对酯化反应的影响,并考察了碱洗、脱色等条件对产品质量的影响。确定的最佳工艺条件是：反应温度１８０℃,反应时间２．０ｈ,醇酸摩尔比１∶１,催化剂用量为０．３％;确定用Ｎａ２ＣＯ３作碱洗剂,苯为稀释剂,活性炭为脱色剂,酯化率达９０％以上     

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的研究

给出了二甘醇二苯甲酸酯 ( DEDB)的生产工艺流程 ,工艺条件和消耗定额。最适宜反应条件如下 :二甘醇1 mol;苯甲酸 2 .1 mol;H2 SO2 2 g;反应时间 4 h;反应温度 1 30～ 1 50℃ ;按二甘醇计算收率达 94 %以上     

微波辐射合成二甘醇二苯甲酸酯

实验以二甘醇和苯甲酸为原料,对甲基苯磺酸(PTSA)为催化剂,采用微波辐射法合成了二甘醇二苯甲酸酯。讨论了酸醇投料比、催化剂用量、微波辐射功率、时间及反应温度对酯化率的影响,并与常规加热法进行了对比。实验结果表明,在n(酸):n(醇)=2.3:1、w(PTSA)=5%、微波功率600 W、辐射时间1 5 min、温度190℃条件下,醇羟基的酯化率约97%,其反应速率为传统加热法的20多倍。     

二甘醇的综合利用进展

二甘醇是环氧乙烷用水合法生产乙二醇的副产物,随着我国乙二醇工业的迅速发展二甘醇产量不断增加,充分利用二甘醇资源开发下游产品、拓宽二甘醇的利用途径越来越受到重视。综述了二甘醇的综合利用进展,介绍了二甘醇的直接利用途径和二甘醇合成吗啉、二甘醇醚、二甘醇酯、1,4-二氧六环、二甘酸和二甘醇胺等精细化学品的利用情况。     

CaO催化酯交换法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

 对用于二甘醇(DEG)、丙烯醇(AAH)和碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的金属氧化物催化剂进行了活性评价,筛选出性能优良的CaO催化剂。考察了制备条件对CaO催化剂性能的影响,并对酯交换合成ADC反应条件进行了优化,同时还考察了CaO催化剂重复使用性能。结合GC-MS分析结果推测了CaO催化剂上酯交换法合成ADC反应机理。结果表明,采用机械研磨-焙烧法、以Ca(OH)2为前驱体和焙烧温度750 ℃制得的CaO对酯交换合成ADC反应的催化活性最高。在n(DEG) : n(DMC) : n(AAH)＝0.08:1:2、催化剂质量分数1.5%、反应温度100 ℃、反应时间6 h的条件下,酯交换合成ADC反应的ADC产率为79%。     

催化合成乙二醇二缩水甘油醚

报道了以 MTZ催化剂代替 BF3 · O(CH2 CH3 ) 2 制备乙二醇二缩水甘油醚的方法 ,并对合成工艺条件进行了初步探讨。结果表明 :MTZ催化剂合成乙二醇二缩水甘油醚是可行的     

乙二醇特丁醚合成工艺的开发研究

通过异丁烯与乙二醇合成乙二醇特丁醚 1 50 t/a中间试验 ,考察了反应温度、液体空速对醚化反应的影响及反应器的撤热情况 ,考察了催化剂的寿命 ,提出精制各塔操作参数和产品质量指标     

SO42-/Si-Zr-RCL固体超强酸催化合成二甘醇二苯甲酸酯

开发了用硅锆交联粘土固体超强酸(SO_4~(2-)/Si-Zr-RCL)催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的新工艺。最佳反应条件为:以正丁醇作挟水剂,主反应温度165℃,正丁醇/二甘醇/苯甲酸(摩尔比)=0.4:0.5:1,反应时间3.5 h,w(催化剂)=1.2%(对总反应物),苯甲酸转化率达98.8%(质量分数)。该催化剂易于和产物分离,并能重复使用。