β-丙氨酸催化合成2-硝基乙烯噻吩

以2-噻吩甲醛和硝基甲烷为原料,β-丙氨酸为催化剂,DMF为溶剂合成了2-硝基乙烯噻吩。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对产物收率和纯度的影响。较佳反应条件为:n(2-噻吩甲醛)∶n(硝基甲烷)∶n(β-丙氨酸)=1∶1.2∶0.1,DMF为溶剂,在超声辐射下,90℃反应1h,产物2-硝基乙烯噻吩的收率为94%,纯度为99.1%。     

乙烯齐聚合成α-烯烃用催化剂研究进展

综述了近年来国内外乙烯齐聚用催化剂研究进展.催化剂主要有烷基铝系、钛系、镍系、铁系、铬系、锆系等.其中镍系催化剂具有活性高、选择性好、产品分布可调、反应条件温和等优良性能.铬系催化剂则可以高选择性的合成1-已烯和1-辛烯.     

芳香族硝基化合物还原碳基化合成二芳基脲

首次采用硒粉作催化剂，三乙胺作助催化剂，用芳香族硝基化合物作原料进行还原羰基化反应，合成Ｎ，Ｎ′－二芳基脲。研究了硒的用量、压力、温度、时间和水量的变化对Ｎ，Ｎ′－二苯基脲产率的影响。     

影响对硝基苯基-β-羟乙基硫醚合成的原因分析

对硝基苯基-β-羟乙基硫醚是采用巯基乙醇工艺路线生产对位酯的第一步产物,该产物主要以对氯硝基苯和2-巯基乙醇在溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中缩合反应而成,反应过程中加入适量的缚酸剂NaOH调节体系的pH值。通过实验研究,找出最佳合成对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的条件。     

镍配合物催化乙烯齐聚合成α-烯烃的研究进展

综述了近几年国内外乙烯齐聚用镍配合物催化剂的研究进展。该类催化剂易于合成,齐聚反应条件温和,催化剂活性为1×10~5～1×10~7g/(mol·h),产物主要是C4和C6等短链α-烯烃。二齿配体[N,N]、[N,P]和三齿配体[N,N,N]镍配合物催化剂是目前研究的热点。。     

钯络合物催化芳基卤化物双羰化合成α-酮酰胺的研究

介绍了在二乙胺存在下,用钯络合物催化卤代苯经双羰化反应生成α-酮酰胺的方法。讨论了反应温度、CO压力、溶剂、二乙胺用量、三苯基膦用量和卤素原子对双羰化反应的影响。     

2-硝基-3-氯苯胺的合成

以2-硝基-3-氯苯甲酸为原料,由酰氯制备出酰胺后,经霍夫曼酰胺降解制得2-硝基-3-氯苯胺,研究了碱的用量、重排温度、脱羧温度和脱羧时间对降解反应的影响。当2-硝基-3-氯苯甲酰胺、氢氧化钾和溴的摩尔比为1：4：1,前后两次加入KOH的摩尔比为2.8：1.2,重排温度为40～45℃,脱羧温度为60～65℃,脱羧时间30 min时,所得产物的质量收率为30.0%,产物纯度大于98.0%。并对另一副产物的结构通过质谱和核磁进行了表征。     

2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的合成

实验以不同取代苯甲酸与氨基硫脲、三氯氧磷为原料,经改进合成一系列5-芳基-2-氨基-1,3,4-噻二唑.讨论了工艺条件对收率的影响.实验结果表明,其最佳合成工艺条件为:三氯氧磷为12 mL,n(取代基苯甲酸):n(氨基硫脲)=1.0:1.2,反应加水量15 mL,反应温度80℃,反应时间120 min,收率均在85%以...     

乙烯-乙烯醇共聚物的合成研究进展

乙烯-乙烯醇(EVOH)共聚物是一种高阻隔性材料,作为包装材料广泛使用。概述了EVOH共聚物目前的生产状况及其发展状况;综述了EVOH共聚物的合成工艺;讨论了EVOH共聚物产品的分析表征方法。EVOH共聚物的合成工艺包括乙烯-醋酸乙烯(EVA)共聚物的聚合和EVA共聚物的醇解皂化。利用溶液聚合法合成EVA共聚物时,聚合温度、聚合压力及溶剂的选择影响着EVA共聚物的结构与性能。EVA共聚物的醇解皂化多采用均相皂化法。EVOH共聚物产品可利用GPC、IR、NMR和化学滴定法等方法进行分析。     

5-硝基愈创木酚的合成工艺改进

为合成高纯度的 5 硝基愈创木酚 ,对以愈创木酚为原料与硝酸直接硝化的方法进行了改进 :原料经酰化 ,硝化 ,水解和酸化合成了题述产物。讨论了酰化、硝化反应的影响因素 ,确定了最佳合成工艺条件 :用氨基磺酸作乙酰化反应的催化剂 ,愈创木酚用量 12 .4g ,酰化剂乙酸酐用量 18.4g ,反应温度 70～ 80℃ ;硝化反应温度为 5 0℃ ,愈创木酚 硝酸 冰醋酸 (质量比 ) =1∶1.6∶2 .1。结果表明 ,在此条件下 5 硝基愈创木酚的最终收率达 63 %以上 ;重结晶后经HPLC测定 ,其纯度达 99%。     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺改进

在 2甲基咪唑用硝酸和硫酸进行消化的过程中 ,通过加入 5%尿素和 50 %硫酸铵作为助剂 ,即消除了原工艺反应过程中有大量氧化氮毒气冒出的现象 ,又提高了收率。在硝化过程中 ,将通常的硫酸和硝酸作为混酸一起加入的方法改为先将硝酸和原料混合 ,然后滴加浓硫酸。改善了反应的再现性和易操作性。在综合优化的条件下 ,收率提高到 90 .7% ,含量为 99.5%。     

两步法合成2-氨基-5-硝基苯酚

以邻氨基苯酚和尿素为原料,将传统环合-硝化-水解三步法工艺改为环合硝化-水解两步法合成了2-氨基-5-硝基苯酚(ANP);研究了影响环合硝化反应和水解反应的因素;优化了反应条件。环合硝化反应的最优条件为:n(邻氨基苯酚)∶n(尿素)=1.00∶1.20、环合时间6h、硝酸用量40.2g、硫酸用量20g、硝化时间3h、硝化温度70℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为90.2%;水解反应的最优条件为:体积分数95%的乙醇为溶剂、n(6-硝基苯并噁唑酮)∶n(氢氧化钠)=1.0∶3.3、水解温度80℃、水解时间15h,在此条件下ANP收率为81.2%。两步反应ANP的总收率为73.2%。对产品进行了元素分析和红外光谱表征,确认终产物为ANP。该方法成本低,ANP总收率高,溶剂可回收,三废量少。     

两步法合成2-硝基-1-萘酚的研究

通过亚硝化、氧化两步法来制备2-硝基-1-萘酚,其中亚硝化反应是在氯化锌存在的条件下1-萘酚与亚硝酸发生反应生成2-亚硝基-1-萘酚.氧化反应则是以过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化2-亚硝基-1-萘酚而生成2-硝基-1-萘酚的反应.本研究通过在不同温度下改变氢氧化钠及过氧化氢的量以达到最优反应条件.     

2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成

以(取代)苯甲醛及盐酸氨基脲为原料,合成了中间体芳醛缩氨脲。再以1,4-二氧六环为溶剂,在无水碳酸钾与碘的作用下反应得到2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑。实验结果表明,2-氨基-5-芳基-1,3,4噁二唑优化合成条件为:n(苯甲醛缩氨脲)∶n(无水碳酸钾)∶n(碘)=1.0∶1.5∶0.6,反应温度80℃,反应时间6 h,产率84%以上。     

β-苯乙醇的合成研究

本文以AlCl_3为催化剂,环氧乙烷和苯为基本原料合成了β-苯乙醇。试验中,借助气相色谱跟踪分析反应过程中产物的分布,探讨了该反应的机理,旨在为工业生产探索最优化条件。中试结果表明,该技术具有相当的经济价值。     

3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉的合成

报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n(2-乙酰氨基苯甲酸)∶n(Br_2)=1∶1.1;2)n(2-氨基-5-溴苯甲酸)∶n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n(5-溴-2-((2-硝基亚乙基)氨基)苯甲酸)∶n(醋酸钾)=1∶1.1,反应温度110℃;4)n(三光气)∶n(3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉)=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。     

对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯的合成

在氢氧化钠催化下 ,乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯发生酯化反应合成对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯 ,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与乙二醇单甲醚的摩尔比等因素对酯化收率的影响 ,在优化条件下 ,平行实验结果表明 ,对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯的收率和纯度分别达到 76 2 %、97 6%。经IR、1 HNMR、元素分析证实了其结构     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(噁)唑啉类化合物的合成及表征

以3-碘苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯（1）,再以无水乙醇为溶剂,在105℃化合物1与80％的水合肼反应8h,制得3-碘苯甲酰肼（2）。在无水乙醇中,在90～95℃化合物2分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛和4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙E3（a～i）]。最后化合物3（a～i）分别与丙酸酐脱水环化成了3-M丙酰基-2-芳基-5-（3-碘苯基）-1,3,4-噁唑啉类化合物E4（a～i）],收率分别为86．2％,70．5％,80．1％,68．2％,62．4％,75．2％,73．2％,70．5％和63．2％。并通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物4（a～i）的结构进行了表征。