4,4’-二羟基二苯砜的合成及其工艺分析

采用比较廉价的苯酚和浓硫酸作为原料合成4,4’-二羟基二苯砜。实验中使用苯作为除水剂使反应的产率提高到86%以上,并利用FTIR、XRD对产品性能进行了分析和表征。同时探讨了反应物配比和温度对产品产率的影响,得到最优实验条件为:反应温度160℃,反应物浓硫酸和苯酚配比为0.6∶1。     

有机硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷的新合成方法

本文以甲基丙烯酸甲酯和烯丙醇为原料,在催化剂甲醇镁作用下,通过酯交换反应制得甲基丙烯酸烯丙酯,再以甲基丙烯酸烯丙酯和三甲氧基硅烷为原料,在催化剂氯铂酸作用下发生加成反应,生成γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷,该化合物为重要的有机硅烷偶联剂。     

4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂的合成与表征

以4,4′-二羟基二苯硫醚、环氧氯丙烷为原料,四正丁基溴化铵为催化剂,合成了4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂,通过核磁共振氢谱、碳谱、傅立叶变换红外光谱表征了产物的结构.利用正交实验法研究了反应温度、醚化时间、闭环时间、原料配比对合成反应的影响,优化后的反应条件为:4,4′-二羟基二苯硫醚与环氧氯丙烷、四正丁基溴化铵的摩尔比为1∶10∶0.02,反应温度90℃,醚化时间4h,闭环时间2h,氢氧化钠与4,4′-二羟基二苯硫醚的摩尔比为1.2∶1.优化反应得到产物的环氧值为4.599mmol/g,产率为87.79%.通过对产物的结构表征,验证了两步法合成工艺路线的可行性.     

4,4′-二甲基二苯醚的合成

以对甲酚和对氯甲苯为原料,经Ullmann常压缩合醚化合成了4,4′-二甲基二苯醚。研究了物料配比、反应时间、催化剂用量、碱类型、加料方式等对反应的影响。实验发现,碱的类型和对氯甲苯的滴加方式是常压醚化成败的关键。较佳工艺条件是n(对氯甲苯)∶n(对甲酚)∶n(氢氧化钾)∶n(氯化亚铜)=1．0000∶1．4200∶0．8400∶0．0125,反应时间10 h。在此条件下,产品对氢氧化钾的收率为67．3%,产品中目的产物的质量分数为99．7%。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵/丙烯酰胺反相乳液的聚合及表征

以Span 80、OP 10为乳化剂,K2S2O8、Na2S2O4、V 044为引发剂,以汽油为分散介质, 用反相乳液聚合法制备出甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 /丙烯酰胺共聚物,并且用粒度分布仪及红外光谱进行了分析表征。结果显示,随乳化剂用量及引发剂用量增加,共聚物相对分子质量下降;乳胶粒子大小受引发剂、乳化剂、交联剂的加量及放置时间等条件的影响而变化。     

4,4′-二溴联苯的合成

通过对4,4′-二溴联苯合成中原料及产物的结构、性质及反应性能的分析,选择以复合卤代烷为溶剂来代替原来的三氟乙酸,并用二元金属做催化剂,在常温下的合成方法。得到产品纯度99.7％,收率84.6％;比传统方法降低了成本,操作容易,废液易于回收和利用。     

4,4′-二胺甲基联苯盐酸盐及其衍生物的合成

以联苯为原料,经过氨甲基化和水解合成4,4′-二胺甲基联苯盐酸盐,在优化的工艺条件下收率达到80.7%;继而以它为原料方便地合成了3种4,4′-二取代联苯衍生物:4,4′-联苯二甲醛、4,4′-二(羟甲基)联苯和4,4′-二(氯甲基)联苯。     

3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸)的合成

以水杨酸和37％甲醛溶液为原料、25％磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸):n(甲醛)=1:0.58,合成反应温度为98℃,反应时间为9h.所得产物经红外光谱和核磁氢谱等表征确认了其结构,产品收率可达到89.4％以上,产品纯度97.6％.     

4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′二磺酸钠的合成工艺研究

以对硝基甲苯邻磺酸为原料 ,次氯酸钠为氧化剂 ,在水溶液中制得 4,4′ 二硝基二苯乙烯 2 ,2′ 二磺酸钠 .反应收率为 82 %     

2-甲基丙烯酸酐的合成工艺

以乙酸酐和甲基丙烯酸为原料,反应过程中采用减压精馏除去副产物的方法合成了2-甲基丙烯酸酐;并考察了各因素对反应收率的影响,确定了最适反应条件:反应温度为100℃,反应时间为10 h,精馏回流比为8,在减压精馏过程中的压力为4 kPa.最终产品收率可达87.5%,纯度98.00%以上,并用核磁(1H NMR,13C NMR)对产品的结构进行了表征.     

溶剂对相转移催化合成烯丙基缩水甘油醚的影响

加入适量的非水溶性溶剂(苯、环己烷、正己烷)和少量的水溶性溶剂(THF、甲醇、乙醇)可显著提高液-液相转移催化合成烯丙基缩水甘油醚的产率。当反应温度60℃,n(丙烯醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(NaOH)∶n(四丁基硫酸氢铵)=1.0∶2.0∶2.0∶0.01,每摩尔丙烯醇中加入120 mL苯和25 mL THF,反应时间1 h时,产品的产率大于86%,环氧值为0.866,质量分数为96.5%。采用液-液相转移催化,操作简单,条件温和,NaOH溶液加料容易。     

相转移催化剂在苯甲醇氧化制苯甲醛中的应用

介绍了相转移催化剂在苯甲醇氧化制苯甲醛中的作用,确定了反应的条件。     

Electro-catalytic oxidation of phenol with Ti-base lead dioxide electrode

0　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＤｉｆｆｅｒｅｎｔｑｕａｎｔｉｔｉｅｓｏｆｐｈｅｎｏｌｉｎｔａｋｅｌｅａｄｔｏｓｌｏｗｏｒｑｕｉｃｋｔｏｘｉｃｏｓｉｓａｎｄｐｈｅｎｏｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎａｒｏｕｓｅｓｐｅｏｐｌｅ’ｓａｔｔｅｎｔｉｏｎ[1] .Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎｈａｓｒｅｃｅｎｔｌｙｂｅｅｎｐｒｏｐｏｓｅｄａｓａｎａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅｆｏｒｒｅｍｏｖａｌｏｆｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ[2 ,3] .Ｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｄｅｓｔｒｕｃｔｉｏｎｏｆｗａｓｔｅｉｎ…     

低温燃烧法制备纳米ZnO及其性能表征

采用低温燃烧法合成(LCS)出纳米氧化锌粉体,研究了硝酸锌与燃料配比、点火温度、pH值对反应的影响。利用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)等对纳米粉体进行表征,并利用荧光光谱仪测试了纳米粉体的发光性能。XRD、TEM分析表明:硝酸锌与燃料配比为1:3.4、点火温度为600℃、反应条件为弱碱性时得到粒径尺寸为10-50nm并且分散性好的六方相纤锌矿结构纳米ZnO粉体;光谱分析表明:样品的发光峰位于389nm、438nm处。     

Au改性TiO2纳米粒子的制备及其光催化活性

以自制的TiO：纳米粒子为前驱物,利用浸渍法制备了表面修饰Au的TiO2纳米粒子,并利用TGDTA、XRD和TEN等手段对样品进行了表征．以光催化降解苯酚为模型反应,考察了焙烧温度和表面修饰Au的量对Au／TiO2纳米粒子光催化活性的影响．结果表明：Au以原子簇形式沉积在TiO2纳米粒子表面;在实验条件下,表面修饰量ω(Au)=0．5％,焙烧温度为500℃时,Au／TiO2纳米粒子样品具有最佳的光催化活性．     

负载型HPMoV／SBA-15催化剂的合成及催化性能研究

以Keggin型杂多酸H5PMo10V2O40为活性组分,SBA-15介孔分子筛为载体,利用浸渍法制备了负载量为20％的HPMoV/SBA- 15催化剂.通过SAXRD、WAXRD和FT-TR光谱对样品进行了分析和表征,并将制得的负载型催化剂应用于苯酚叔丁醇烷基化反应,研究了不同反应温度下的催化性能.研究结果表明:H5 PMo10 V2O40杂多酸能均匀地分散于SBA-15孔道中且SBA-15的六方介孔结构得到了较好的保持;HPMoV/SBA-15催化剂在苯酚叔丁醇烷基化反应中具有很高的催化活性,当反应温度为190℃时,苯酚的转化率达到78.7％,4-TBP选择性为49.6％,2,4-DTBP选择性为25.8％,2-TBP选择性为24.6％.     

2,4-二枯基苯酚的合成

因2,4-二枯基苯酚可用作抗氧剂、杀菌剂等,所以,近年来市场对其需求不断增加.为了增加产品产量,降低生产成本,研究由α-甲基苯乙烯和苯酚制备2,4-二枯基苯酚的工艺路线.以对甲基苯磺酸为催化剂,用量为苯酚摩尔数的3%,从反应温度、物料配比和反应时间3方面考察产品的转化率情况,确定了制备2,4-二枯基苯酚较好的工艺路线：α-甲基苯乙烯与苯酚摩尔比为2.2,100℃反应4 h,得到转化率为74.1%的2,4-二枯基苯酚.