4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚与Mo(Ⅵ)的显色反应研究

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯三酚(PAPG)在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下与Mo(Ⅵ)的显色反应。在pH 4.0-6.0范围内,PAPG与Mo(Ⅵ)反应生成稳定的橙红色配合物。该配合物中Mo(Ⅵ)与PAPG的组成比为1:2;其最大吸收波长为507nm,对比度为76nm;在20℃、μ＝0.1和pH 4.8时,其表观稳定常数为2.40×106,表观摩尔吸光系数为3.92×104L·mol-1·cm-1。钼含量在0-0.80mg·L-1范围内服从比耳定律。该方法具有高灵敏度与高选择性,用于合金钢中钼的测定,结果满意。     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT)并研究了它与汞的显色反应. 在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中, 壬基酚聚氧乙烯醚 (NP)表面活性剂存在下, 试剂与汞生成4∶1的紫红色配合物. 配合物的最大吸收峰位于520 nm, 表观摩尔吸光系数为2.88×105 Lmol-1cm-1. Hg2+质量浓度在0～4.80×10-4 g/L范围内符合比尔定律.     

1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯化合物的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉(Ⅱ)与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的黄棕色配合物,配合物在波长453 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为6.90×104L.mol-1.cm-1,镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.56μg/mL范围内遵守比尔定律。用拟定方法测不同废水中的镉(Ⅱ)。     

新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应。在表面活性剂OP存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成4∶1型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1。Cd2+的线性范围为1~0.6μg/mL。用拟定方法测定废水中微量镉,结果令人满意。     

3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}2′-特戊酰基-1,1′-（R）-联萘2,2′-酚合钼(Ⅵ)的合成、单晶结构及应用

化合物3-(6-(2-羟甲基)-2-吡啶基)-1,1’-(R)-联萘酚1与新戊酰氯反应,得到单个羟基封端的化合物3-(6-(2-羟甲基)-2-吡啶基)-2’-特戊酰基-1,1’-(R)-联萘酚2。化合物2与MoO2(acac)2进行配位得到金属配合物Mo(Ⅵ)-2,通过核磁共振氢谱、红外光谱和质谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构。该化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 11.7934,(10) Å,b = 23.045(2) Å,c = 15.1888(13) Å,α =90º,β = 112.84º,γ =90º, V = 3804.2(6) Å3,Z = 4,μ =0.392mm-1,Dc ＝ 1.298Mg/m3,F(000) = 1544,R1 = 0.0775,wR2 = 0.1934,GOF ＝ 1.122。测试结果表明,在配合物中,一个钼(Ⅵ)原子与一分子水、一分子配体中酚羟基的氧,吡啶环中的氮,醇羟基中的氧形成ONO三齿配合物。配合物Mo(Ⅵ)-2在萘乙烯的不对称环氧化反应中,得到中等活性和较低的对映选择性。     

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚的合成、性能和分析应用

本文以2-氨基苯并噻唑为原料,经重氮化后与焦棓酚偶联合成了4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚,用乙醇重结晶精制。并用元素分析、波谱等鉴定了结构。测定了其离解常数和质子化常数。研究了该试剂的一般性质、多配位显色反应,发现其与Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Ti(Ⅳ)等的显色反应在CTMAB和CPB等阳离子表面活性剂存在下有高的灵敏度。     

4-(4-甲基-2-硝基苯重氮基)氨基-4’-氯偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂4-(4-甲基-2-硝基苯重氮基)氨基-4’-氯偶氮苯(简称MNDACB),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,试剂与Hg(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,最大吸收波长位于495 nm,表观摩尔吸光系数为1.45×105L.mol-1.cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,用于废水中微量Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。     

(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与银(Ⅰ) 的显色反应及其应用

研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)与Ag(Ⅰ)的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH=10.0)中和在Triton X-100存在下,试剂与Ag(Ⅰ)生成1∶1的配合物。该配合物在波长445 nm处有正吸收峰,在530 nm有负吸收峰,用双峰双波长法测得配合物的表观摩尔吸光系数为2.06×105L.mol-1.cm-1,符合比耳定律的范围为0~12μg/25mL。该法已用于回收定影液中银(Ⅰ)的测定,结果满意。     

矾(Ⅴ)、钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)、与栎精配合物的研究

栎精(H₅Q·2H₂O)是一种应用较广的分析试剂,已用于Mo(Ⅵ)、V(Ⅴ)和W(Ⅵ)的测定。本文对V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)与栎精的配合物进行了表征。     

1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应.在表面活性剂NP-10存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与铜发生显色反应,生成31型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535mm,表观摩尔吸光系数为1.43×105L·mol-1·cm-1.Cu2+质量浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金中微量铜,结果令人满意.     

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1∶2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×104L.mol-1.cm-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。     

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂 1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯(NPMPDT)的合成及其与铜的显色反应.在OP的存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPMPDT形成摩尔比为2∶1型的黄色配合物,在460 nm处有一最大正吸收,在535 nm 处有一最大负吸收.以460 nm为参比波长,535 nm为测量波长进行双波长测定,其表观摩尔吸光系数ε＝2.18×105 L·mol-1·cm-1,铜的质量浓度在0～0.48 μg/mL 范围内符合比尔定律,用本法测定大米和面粉中微量的铜,结果满意.     

新显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-噻唑)-三氮烯与Pd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了用新显色剂1-(4-磺基苯)3-(2-噻唑)-三氮烯光度法测定微量Pd(Ⅱ)的方法。在Triton X-100存在下,于pH 8.8的Na_2B_4O_7-HCl介质中,Pd(Ⅱ)与该试剂可生成1:1的稳定橙红色配合物。最大吸收波长为494nm。摩尔吸光系数为3.07×10~4。Pd(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml范围内遵守比耳定律。方法用于测定催化剂中微量钯,结果满意。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铱(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

研究了新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与铱(Ⅲ)的高灵敏显色反应。结果表明,在pH 5.6～7.3的HAc-NaAc缓冲溶液中,铱(Ⅲ)与5-I-PADMA可形成稳定的1：2配合物,其最大吸收峰位于475 nm;铱配合物形成后,当以适量的无机酸(HCl,H2SO4,HClO4,...     

六核(3,3,4,5)-连接2-(4’-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸金属有机配合物

用缩合氧化反应,成功合成了一个新的咪唑羧酸配体2-(4’-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸(H4CPhIDC)。在水热条件下以H4CPhIDC为主配体,邻菲咯啉(phen)为辅助配体,合成了镉的六核金属有机配合物[Cd6(CPhIDC)(HCPhIDC)2(H2CPhIDC) (phen)6]?H2O (MOF)。H4CPhIDC配体在该配合物中呈现出不同的去质子模式H2CPhIDC2-、HCPhIDC3-、CPhIDC4-,从而形成了一个新的六核(3,3,4,5)-连接拓扑结构。测定了配体和配合物的固体荧光光谱,并用溴化乙锭荧光探针测定了配体和配合物与DNA及BSA的作用,结果表明,配合物对生物大分子的作用更强些。CCDC：969815。     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定.研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4:1型红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525 nm,表现摩尔吸光率为1.92×105L·mol-1·cm-1.汞(Ⅱ)质量浓度在600 靏稬-1以内符合比耳定律.用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%～103.0%.     

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯分光光度法测定镉(Ⅱ)

合成了一种新的显色剂三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),并研究了该显色剂与镉(Ⅱ)的显色反应。在Tween-80存在下及pH 10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂ANTA与镉(Ⅱ)形成2∶1的稳定络合物。其最大吸收波长位于508 nm波长处,表观摩尔吸光率为3.4×105L.mol-1.cm-1。镉(Ⅱ)的质量浓度在30.0~450μg.L-1范围内符合比耳定律,方法的检出限(3σ/k)为10.0μg.L-1。方法用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,平均回收率为103.5%,平均相对标准偏差(n=6)为4%。     

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2∶1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580 nm处,而试剂的最大吸收波长为390nm,对比度为190 nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2.95×104L.mol-1.cm-1;Ni(Ⅱ)量在0~0.8 mg/L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下,方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照,结果基本一致。     

新显色剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与U(Ⅵ)的显色反应研究及应用

研究了新显色剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉(p-CPHQ)与U(Ⅵ)的显色反应条件,在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,pH 4.0～6.0缓冲介质中,形成稳定的红色络合物,最大吸收波长为470nm,ε=4.39×10~4,含U(Ⅵ)量在0～55μg/25ml范围内符合比耳定律,结合TBP萃淋树脂分离富集,并以CyDTA、KF联合掩蔽,方法适用于岩石矿物中痕量铀的测定。     

1-偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯与镉的显色反应及其应用

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5,6-二甲基-1,2,4-三氮唑)-三氮烯(ABDMTT)的合成及其与镉的显色反应。在OP表面活性剂存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉生成2∶1型的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光系数为2.04×105L.mol-1.cm-1。镉的质量浓度在0~0.60 mg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。