QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,V:V)浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%(n=6);二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。     

液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的二乙基黄

目的建立一种简单、快速的豆制品中二乙基黄的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈超声辅助提取和离心分离,进样后目标物经由C18柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈做流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式下选择离子反应监测(SRM)。结果本法对二乙基黄的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为85.5%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%(n=6),且二乙基黄在0.05~10 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)可达0.9997。结论本法适用于对豆制品中二乙基黄的快速检测。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中乌洛托品残留量

建立了离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定豆制品中乌洛托品残留量的分析方法。通过0.4%高氯酸提取,固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在正离子模式下,通过多反应监测方式进行检测。比较了Strata-SCX、SepPak C18和Cleanert PCX三种不同的固相萃取小柱对豆制品中乌洛托品残留量的净化和富集,其中Cleanert PCX净化效果最好。在添加水平为5.0 μg/kg和50.0 μg/kg时,3 种豆制品中乌洛托品的回收率范围在76.0%～83.6%,相对标准偏差低于6%。方法具有快速、灵敏、准确、重复性较好的特点,适合于日常大批量样品的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中喹乙醇残留量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用法测定水产品中喹乙醇残留量的方法。方法 以罗非鱼为实验样品, 样品经乙腈提取、正己烷脱脂, 以乙腈-0.5 mmol乙酸铵甲酸溶液(10:90, V:V)为流动相进行等度洗脱、色谱柱Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)分离, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行三重四极杆质谱检测。结果 喹乙醇在0.02~0.4 mg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.4 μg/kg, 加标回收率(n=6)为93.8%~97.0%, 相对标准偏差为2.10%~8.02%。结论 该方法简单、快速、灵敏度高、准确可靠, 可用于批量水产品样品喹乙醇残留量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留量

建立了QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留量的检测方法。猪肝样品经过乙腈提取、QuEChERS净化后,通过C18色谱柱分离,在ESI正离子模式下,以质谱多反应（Multiple Reaction Monitoring,MRM）监测、外标法定量。结果表明,在0.5～100.0 ng/mL,氯丙嗪的线性相关系数在0.99以上,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,氯丙嗪的平均回收率在80.9%～95.1%,相对标准偏差在0.8%～1.9%。该方法准确、快速、高效,能够满足猪肝中氯丙嗪残留量的分析要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中左旋咪唑的残留量。方法牛奶样品用碱性乙酸乙酯提取,经振荡、离心、旋转蒸发后,再经盐酸提取,上清液经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,过0.22μm有机滤膜,高效液相色谱-串联质谱测定,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。结果左旋咪唑在0～20ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995,牛奶中左旋咪唑检出限为0.4μg/kg,加标回收率为82.33%～104.49%,相对标准偏差均小于7%。结论该方法前处理简便快速,灵敏度高,适用于牛奶中左旋咪唑残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素

建立啤酒样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、雪腐镰刀菌烯醇等7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。啤酒样品经过Mycosep226多功能净化柱净化后,取净化液吹干浓缩后,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,在负离子模式下,用电喷雾电离串联质谱以多反应监测模式（MRM）进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果表明,7种真菌毒素在2～1000μg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.03μg/L,在20μg/L、200μg/L、500μg/L 3个加标水平下进行了验证试验,平均回收率为82.7%～115%,相对标准偏差为1.94%～9.87%。该方法简便、快速、准确,满足实验要求,可用于啤酒样品中真菌毒素的多残留的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中磺胺类药物残留量

目的建立检测猪肉中磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶及磺胺吡啶等药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法样品采用乙腈提取后,浓缩提取物用正己烷脱脂净化,正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。结果磺胺类药物在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.996。5种磺胺的检出限均为5μg/kg,在添加量为10.0~150.0μg/kg时回收率为90%~105%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7%。结论建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作快速、简便,能对猪肉中的磺胺类残留进行定性和定量分析。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定豆制品中12种碱性染料

建立了豆制品中非法添加的12种碱性染料的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。豆制品用乙腈提取后,经HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,在UPLC BEH C₁₈色谱柱上分离,电喷雾正离子(ESI+)扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,12种碱性染料在各自浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R>0.998 6,检出限为0.1～0.5 μg/kg,加标回收率为74.6%～93.5%,精密度为4.9%～9.5%。该方法方便快捷、定性定量准确、检出限低,适合大批量豆制品样品中12种碱性染料的同时测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定黄花鱼中硫黄素T

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测黄花鱼中硫黄素T的方法。方法样品以甲醇作为萃取溶剂,经C18反相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸酸化的0.02mol/L乙酸铵作为流动相梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,采用电喷雾离子源,正离子多反应检测扫描方式监测,基质匹配标准曲线法定量。结果硫黄素T在1~100 ng/mL范围内具有良好的线性,方法定量限为1.2μg/kg,回收率为85.5%~93.8%,相对标准偏差为0.5%~3.1%。结论该检测方法操作简单,结果准确,可应用于黄花鱼中硫黄素T的日常检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品用纸制品中氯酚类化合物残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定食品用纸制品中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚、五氯酚4种氯酚类化合物残留量的检测方法。方法样品经0.5%甲酸甲醇超声提取后,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,以HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离待测物,采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 4种待测物在5～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法检出限为0.01～0.02 mg/kg,定量限为0.03～0.06 mg/kg;4种物质的添加水平为0.03～0.14 mg/kg时,平均回收率为80.1%～110.4%,相对标准偏差为3.2%～9.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单,准确性、精密度和灵敏度均较好,适用于食品用纸制品中4种氯酚类化合物残留量的检测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定乳品中的左旋肉碱

目的建立高效液相色谱串联质谱法测定乳品中左旋肉碱的含量。方法样品中的左旋肉碱用乙腈水(3:1,V:V)溶液提取,提取液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。提取液经酸液中和后,高速离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜过滤,稀释后用高效液相色谱-质谱联用仪进行测定和确证。结果待测物质在2~100 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r2=0.9941),左旋肉碱在不同基质中的加标回收率为66.3%~110.5%,精密度为2.0%~8.8%。结论此法可满足日常进出口乳品中左旋肉碱含量的测定工作,同其他方法相比具有准确定性、操作简单、省时高效的特点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测方法。 方法 样品经5mL水、10mL 1%氨水乙腈（体积分数）振荡提取后,4g Na2SO4,1g NaCl盐析,上清液经EMR-Lipid除脂小柱净化,以HSS T3色谱柱（2.1×100mm,1.8μm）分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式（MRM）检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 11种目标化合物在2.5~40μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.995;方法定性限为0.3~2.0μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg;11种目标物在添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为61.7%~89.1%之间,相对标准偏差（RSD）在8.1%~20.4%之间。 结论 该方法样品前处理步骤简单、耗时短,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定固体山楂制品中的展青霉素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测固体山楂制品中展青霉素的含量。方法样品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,阴离子交换柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式测定,同位素内标法定量。对前处理中复溶溶液、淋洗液、洗脱液进行优化,并对优化后的方法进行方法学的验证。结果展青霉素在5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在不同基质不同加标浓度下,回收率93.4%~102.2%,相对标准偏差小于3.5%。展青霉素在固体山楂片中的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,适用于固体山楂制品中展青霉素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中的甲硝唑和羟基甲硝唑

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆芽中甲硝唑和羟基甲硝唑检测方法.方法 样品经乙酸乙酯提取2次,旋转蒸发,混合阳离子交换柱净化,经InfinityLabPoros...