新固相微萃取—气相色谱技术快速检测水中的邻苯二甲酸酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）以富勒烯取二甲基本硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ６０）固定相自制萃取头分析了水中５种苯二甲酸酯,对实验条件如萃取温度,离子强度,吸附和热解吸时间进行了研究,并与商用ＰＤＭＳ萃取头比较,结果显示该萃取头对高沸点半挥发邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于ＰＤＭＳ。该方法的线性范围在０．００１－１０００μｇ／Ｌ,检出限在８．４＊１０＾－４－２３．８μｇ／Ｌ,相对标     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

索氏提取-高效液相色谱法测定底泥中邻苯二甲酸酯

建立了索氏提取-高效液相色谱法分析4种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际底泥样品进行了测定。4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.997,检出限为0.003~0.005μg/g,相对标准偏差为0.63%~2.18%,加标回收率为85.0%~103.5%,准确有效。     

液液萃取-液相色谱法测定尾水中邻苯二甲酸酯的研究

研究并提出一种利用液液萃取-高效液相色谱法测定城市污水处理厂尾水中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样中的微量邻苯二甲酸酯类化合物经萃取法富集,并利用高效液相色谱法,以甲醇/超纯水做流动相,对邻苯二甲酸酯类化合物含量进行定量分析。分析结果表明,城市污水厂尾水样品中三种邻苯二甲酸酯类物质的最低检出浓度为0.09-0.178μg/L,回收率为83.5%-104.2%;测定结果的相对标准偏差为2.67%-7.98%,标准曲线线性回归相关系数均大于0.999 8。检测结果表明,东莞市区八个城市污水处理厂尾水中邻苯二甲酸酯存在超标现象,需采取措施进一步降低其含量,消除其环境危害。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中14种邻苯二甲酸酯

建立了化妆品中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过甲醇超声提取,硅胶柱净化,氮吹浓缩后,以乙腈/水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数R0.998,检出限为0.25mg/kg~2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为79.9%~100.2%,RSD为0.93%~4.34%。该方法灵敏、快速、高通量,检测了国际关注的14种邻苯二甲酸酯激素,为相关国家标准的制定提供重要参考依据。     

硼酸功能化磁性COFs材料的合成及其用于儿茶酚胺类物质的富集效果研究

为了简单、高效、快速地检测儿茶酚胺类物质,该文采用水热法制备了硼酸功能化磁性共价有机框架材料(B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄),并将其应用于儿茶酚胺类物质的富集,采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X-射线衍射仪(XRD)和热重分析(TG)等方法对B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄材料的样貌进行表征。以儿茶酚胺类物质去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)为模型物质对B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄进行萃取,结合高效液相色谱法(HPLC)进行检测和分析。结果表明,B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄材料对NE、E、DA都能显示出比较好的富集效果。建立的B(OH)₂@MATP@Fe₃O₄磁性粒子分离富集-高效液相色谱法对儿茶酚胺类物质具有一定的可操...     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法,并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好,所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998,测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间,准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间,精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。     

气相色谱-质谱测定邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物

建立了用GC/MS同时测定废水中6种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的方法.在优化条件下,测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.2～2.0μg/mL,检测限为0.1～2.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.30%～12.64%;实际水样中测定六种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.0%～116.7%.将本法用于废水、江水及自来水中邻苯二甲酸酯的测定,结果表明所有水样中均检测出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),但邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)及邻苯二甲酸二辛酯(DOP)三种酯均未检测出,人工湿地能够去除邻苯二甲酸酯类物质,对DEP,DBP及DEHP的去除率分别为64.6%,44.6%与18.6%.     

扎龙湿地水体中内分泌干扰物壬基酚的测定

建立了固相微萃取,气相色谱／质谱联用技术（SPME／GC／MS）测定水中壬基酚的新方法,并确定最佳实验条件。方法检测限为0．1μg/L;相对标准偏差4．07％。用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检测出壬基酚。     

色谱法测定邻苯二甲酸酯类样品的预处理方法

本文综述了目前国内邻苯二甲酸酯类化合物的环境行为,分析技术,以及不同环境样品中邻苯二甲酸酯类化合物的预处理方法.     

GC-FID法测定食品级瓶盖垫圈中五种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

采用气相色谱氢火焰离子化检测(GC-FID)方法对市场销售的四种食品包装瓶盖塑料垫圈中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)五种增塑剂的含量进行了测定.该方法线性关系良好,五种化合物的相关系...     

城市生活垃圾中邻苯二甲酸酯的源分布特征

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和氢火焰气相色谱(GC-FID)方法分析了城市生活垃圾各物理组成中6种优先控制邻苯二甲酸酯(PAEs)的源分布状况.结果表明,PAEs在生活垃圾各组成中出现的频率顺序为:邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)>邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)>邻苯二甲酸二甲酯(DMP)>邻苯二甲酸二乙酯(DEP)>邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)>邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP);并且DEHP和DBP在垃圾中的总含量最高.就垃圾物理湿基组成而言,塑料是垃圾中DEHP的重要贡献者(4.80~96.88μg.g-1).而布类和纸类中的DBP和DEHP含量均较高,其干基样品含量范围接近于塑料样品.厨余、果类和竹木中PAEs的种类最为丰富,而渣石和玻璃样品中的PAEs含量则较少.     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

海水样品中二甲基硫的气相色谱测定

建立了海水中二甲基硫的顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法.二甲基硫的检测限达0.001ng·mL-1,平行测定的相对标准偏差为3.39%(n=4),加标回收率为94.8%.用此方法实测了厦门岛附近一些表层海水样品中二甲基硫的含量.     

我国纸质与塑料食品包装材料生产使用现状与安全性评价

介绍了常见的食品包装用材料及制品,主要有纸质食品包装、各种塑料食品包装,并分别对其材质、特点和目前的生产使用现状进行了介绍及评价,各种材质的食品包装其使用范围和用法都是各不相同的,消费者在使用中要注意哪些问题、生产者对产品质量如何把控等,均给出了相关指导和建议.     

香蕉中丙环唑残留的分析方法研究

采用乙腈提取香蕉中的丙环唑的农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法(μ-ECD检测器)进行测定.该方法的线性相关系数为0.9994.回收率在92.4～112.8%之间,变异系数1.3～11.7%。果皮和果肉丙环唑的最低检出限为0.01mg/kg.     

SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇

研究了固相萃取（SPE）GC-MS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPE C