聚酰亚胺/聚苯胺-二氧化钛复合薄膜制备及其性能表征

摘要：以4,4 -二氨基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸二酐（PDMA）为单体,以聚苯胺-二氧化钛（PANI-TiO2）为掺杂物,用原位聚合和超声振荡法制得墨绿色的黏稠液聚酰胺酸/聚苯胺-二氧化钛,经热亚胺化制得PI/PANI-TiO2复合薄膜。采用FTIR、SEM、TG-DTG、介电常数、电子万能试验机等对复合薄膜的结构、形貌和性能进行了表征与测试,同时与PI薄膜做了比较。结果表明,PI/PANI-TiO2薄膜的热亚胺化完全,PANI-TiO2粒子在PI基体中分布均匀。掺杂质量分数为10%PANI-TiO2的PI/PANI-TiO2复合薄膜的拉伸强度由纯PI的14.8 MPa提高到43.8 MPa;初始分解温度由纯PI的435℃提高到518℃,800℃时的残留量由纯PI的21.3%提高到57.7%;介电常数由3.38提高到3.86,介电损耗由0.0013提高到0.0040。可见PI/PANI-TiO2复合薄膜的力学性能和热稳定性能比未复合的PI增强了,相对介电常数和介电损耗因数提高了。     

聚酰亚胺/聚苯胺/炭黑抗静电复合薄膜的制备与表征

采用原位复合的方法制备抗静电聚酰亚胺(PI)复合薄膜,以导电炭黑（CB）和聚苯胺（PANI）作为导电改性剂,研究了不同配比下CB与PANI对复合薄膜电性能的影响,通过扫描电子显微镜观察其形貌,同时对材料的热稳定性和力学性能进行分析。结果表明,混合填料填充的复合薄膜粒子间的分散性优于单独加入CB或PANI体系;当PANI和CB比为1∶2时表面电阻达到抗静电的要求且热稳定性最好。     

聚酰亚胺/纳米二氧化钛复合薄膜制备及表征

采用超声分散-原位聚合的方法,制备了不同纳米二氧化钛(TiO2)含量的聚酰亚胺(PI)/纳米TiO2复合薄膜,通过X射线衍射、紫外可见光谱分析、扫描电子显微镜、红外光谱对薄膜的形态结构及纳米颗粒在复合物中的分散性进行了表征分析.结果表明,纳米TiO2以球状微粒均匀分散在PI基体中,表观粒径约为300 nm(杂化包覆后的粒径),晶形仍为锐钛矿型;纳米TiO2粒子的引入,提高了PI薄膜对可见光的吸收.     

聚酰亚胺/酞菁铜复合薄膜的制备及性能表征

通过原位聚合法在聚酰胺酸溶液中加入酞菁铜粉末,制备不同酞菁铜质量分数的聚酰亚胺/酞菁铜复合薄膜,研究了不同酞菁铜含量对复合薄膜力学性能、光电性能和热稳定性能的影响。结果表明,酞菁铜的加入能够保持复合薄膜的热稳定性,其玻璃化转变温度在356℃左右;复合薄膜的拉伸强度随酞菁铜含量的增加呈现先上升后下降的趋势,当含量为3%时拉伸强度达到最大,而薄膜的弹性模量处于上升的趋势;同时添加一定的酞菁铜,可以有效地改善聚酰亚胺复合薄膜的光电性能,使其在可见光区的最大吸收波长为718 nm,含量为7%时,薄膜的抗静电效果良好。     

聚酰亚胺/银复合薄膜的制备及表面微结构表征

聚酰亚胺(PI)是一种具有优异性能的聚合物材料,广泛应用于航空航天、微电子和通讯等高技术领域。近年来,对聚酰亚胺材料的研究正朝着高性能化、多功能化和低成本化方向发展。其中聚酰亚胺/银(PI/Ag)复合薄膜是近年来研究异常活跃的领域,表面银层的存在使复合薄膜获得优异的光学性能、电性能和磁性能。本文采用离子交换技术制备聚酰亚胺/银(PI/Ag)复合薄膜。首先,PI薄膜在氢氧化钾(KOH)溶液的作用下进行表面化学刻蚀,然后在硝酸银溶液(AgNO)的作用下进行离子交换,在3PI薄膜表面形成了含有Ag+的复合层。最后,附有Ag+的PI薄膜经过热处理后重新亚胺化使Ag+形成Ag。对复合薄膜分别进行了扫描电镜测试(SEM)、原子力显微镜测试(AFM)、X射线衍射(XRD)性能表征。SEM的测试结果表明复合薄膜表面银层的致密程度随着AgNO3处理时间和浓度的增加而增加,但是当AgNO3处理时间和浓度继续增加到一定程度时反而减少;AFM的测试结构表明随着Ag NO3处理时间的增加,薄膜表面银层平整度增加,对于AgNO3处理浓度而言,取0.04M左右为宜。XRD测试表明薄膜表面纳米Ag颗粒的结晶性能良好,均为面心立方结构。     

聚酰亚胺/纳米钛酸钡复合薄膜的制备与表征

制备了一系列聚酰亚胺及其钛酸钡复合薄膜,并采用了XRD,IR等分析手段分析了复合薄膜的形貌和性能。主要研究内容如下:(1)采用水热法制备钛酸钡粉体;（2）分别用溶液混合法和原位聚合法制备PI/BT纳米复合薄膜。经分析可知,复合膜中钛酸钡粒子较为均匀地分散在聚酰亚胺基体中,并且复合膜的介电性能随钛酸钡粒子含量的增加而增加。在33%（钛酸钡的质量分数）1KHz频率时,制备的复合薄膜介电常数可达35,使其具有广泛的应用前景。     

聚酰亚胺薄膜的制备及表征

用均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)为主要反应原料,二甲基甲酰胺为溶剂,并采用化学亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。研究成膜过程对聚酰亚胺薄膜力学性能的影响,并研究了薄膜的耐热性。结果表明,成膜时,在120℃烘箱中放置50 s,300℃烘箱中放置60 h薄膜的力学强度最好。     

聚酰亚胺/聚苯胺导电复合材料的制备与表征

通过原位聚合的方法制得具有良好抗静电性能、抗击穿性能的聚酰亚胺/聚苯胺复合薄膜,利用红外光谱分析仪分析聚合物主要官能团和复合薄膜的亚胺化程度,采用绝缘电阻测量仪、程控耐压测试仪、电子万能试验机、热力学分析仪研究了复合薄膜的表面电阻率和体积电阻率、击穿性能以及力学性能和热性能。结果表明,当聚苯胺加到15 %（质量分数,下同）时,复合薄膜抗静电效果最佳,并且保持着聚酰亚胺所具有的良好的力学性能。     

γ-Al2O3/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备与表征

采用水热工艺,以异丙醇铝为原料,制备出虫孔状形貌的γ-Al2O3溶胶,采用原位生成法合成了网状结构的γ-Al2O3/聚酰亚胺(polyimide,PI)纳米复合薄膜.用透射电镜、X射线衍射仪及Fourier红外光谱仪表征了溶胶的形貌及结构.用扫描电镜表征了复合薄膜的形貌.用耐电晕测试装置测试了复合薄膜的耐电晕时间.结果表明:所制备的溶胶呈虫孔状分子筛形貌,其结构中含有氢键;当掺杂质量(下同)高于12%时,复合薄膜中的无机相明显形成连续的网状结构;随着掺量的增加,复合薄膜的耐电晕时间增加,掺杂质量为25%的复合薄膜耐电晕时间是纯PI薄膜的25.4倍.分析了溶胶的形貌、结构对复合薄膜形貌及耐电晕性能的影响.     

空心玻璃微球/聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能表征

以功能性聚酰亚胺为基体,空心玻璃微球为填料,采用原位聚合法合成聚酰胺酸溶液,流延成膜,制备了不同含量的空心玻璃微球/聚酰亚胺复合薄膜,研究了不同空心玻璃微球含量对复合薄膜力学性能、介电性能和热稳定性能的影响。结果表明,空心玻璃微球的加入能够保持复合薄膜的热稳定性,其玻璃化转变温度在363℃左右;复合薄膜的弹性模量处于上升的趋势,当空心玻璃微球的质量分数为3%左右时拉伸强度达到最大;同时随着空心玻璃微球含量的增加,击穿强度依然保持在很高的数值;空心玻璃微球含量增加时,复合薄膜的介电常数出现降低的趋势,当含量达到9%时,薄膜的介电常数可以降低70%左右,同时介电损耗因数在0.05以下,表现为较为优异的低介电性能。     

聚酰亚胺/钛酸钡复合薄膜的制备及性能

将钛酸钡(BT)粒子与聚酰胺酸溶液共混,亚胺化后得到聚酰亚胺(PI)包覆的BT(PI@BT)粒子.分别以BT粒子和PI@BT粒子为改性填料,通过原位聚合法制备了PI/BT和PI/PI@BT复合薄膜,对比了两种复合薄膜的结构与性能.结果表明:PI@BT粒子具有明显的核壳结构,较BT在PI基体中分散更均匀,从而有效地提高了...     

高热稳定性聚酰亚胺抗静电复合薄膜的制备与表征

采用原位聚合法制备了聚酰亚胺(PI)/掺锑二氧化锡(ATO)抗静电复合薄膜。采用红外光谱分析仪FTIR(ATR)、扫描电镜(SEM)、热失重仪(TGA)、热机械分析仪(TMA)及电子万能试验机测试了薄膜的结构和性能。结果表明,ATO导电粒子在PI中分散良好,PI/ATO复合薄膜的热稳定性比纯PI明显提高,ATO的加入可以有效增强PI的抗静电性能,当质量分数为10%时,复合薄膜表面电阻率可降至1010Ω,达到抗静电材料要求的范围。     

聚酰亚胺/二氧化钛复合薄膜的制备及性能研究

以联苯四甲酸二酐(BPDA)与4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,制备出高粘度的聚酰胺酸溶液,然后将钛酸丁酯-乙酰丙酮溶液逐滴滴加均匀分散至聚酰胺酸溶液中,将PAA在玻璃板上涂膜经过高温亚胺化处理,最后制备PI/Ti O2复合薄膜。利用扫描电镜、傅里叶红外光谱对复合薄膜的化学结构进行表征;通过拉伸试验对复合薄膜的力学性能进行研究;采用热失重(TG)测试,对复合薄膜的热学性能进行表征。最终结果表明,所制备的复合薄膜中存在纳米Ti O2的空间网络结构,并且纳米Ti O2在薄膜中均匀分布,在Ti O2含量为2%左右时,复合薄膜的综合性能最优。     

勃姆铝石/聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备和表征

以异丙醇铝为原料,用水热工艺合成了勃姆铝石溶胶,并通过原位生成法将勃姆铝石溶胶与聚酰亚胺复合,制备了勃姆铝石/聚酰亚胺纳米复合薄膜.利用X射线衍射、扫描电镜、热重分析及耐电晕性能测试分别对勃姆铝石溶胶和勃姆铝石/聚酰哑胺纳米复合薄膜进行了表征.结果表明:勃姆铝石晶体的粒度为20～30nm,勃姆铝石在聚酰亚胺基体中以纳米尺度分散,无团聚现象.纳米勃姆铝石的加入提高了复合薄膜的热稳定性及耐电晕时间.当勃姆铝石含量为9%时,复合薄膜的耐电晕时间是纯聚酰亚胺薄膜的13倍.     

原位聚合沉积制备聚苯胺/聚酰亚胺/聚苯胺复合膜

以聚酰亚胺(PI)膜为基体,采用分散聚合原位沉积方法制得聚苯胺/聚酰亚胺/聚苯胺(PANI/PL/PANI)三层复合膜.复合膜表面PANI层外观质量优异,电导率达10~0S/cm.实验结果表明:加入高浓度空间稳定剂(聚乙烯吡咯烷酮,PVP)、调整氧化剂(过硫酸铵,APS)和介质酸(盐酸)的用量可制得表面质量和电导率高的复合膜.较适宜的反应条件为稳定剂质量浓度4%,APS与苯胺(An)的物质的量比为2:4,盐酸浓度为0.5 mol/L.     

碳纳米管/铜复合薄膜的制备及表征

通过有机溶剂对多壁碳纳米管薄膜进行溶剂热及有机电镀处理,制备了高导电性能和载流能力的Cu/MWCNTs复合薄膜,其中铜晶体均匀的分布在MWCNTs内部及外部,且复合材料的密度仅为铜的1/4。在碳纳米管薄膜的电学性能提高下进一步分析了溶剂热、不同电流密度、退火还原及热压对碳纳米管电学性能的影响。结果表明:溶液浓度为7. 5 mmol/L电流密度为2 m A/cm2,沉积时间2 h,水浴温度为26℃,复合薄膜的性能达到最佳;退火温度为300℃,以及在1000℃和2. 6 MPa压力下热压,复合薄膜的电导率及载流性能达到最佳,分别为2. 5×107 S/m和1×105 A/cm2。     

SiO2表面包覆改性钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜的制备

通过溶胶凝胶法在BaTiO3纳米粉体表面包覆了一层SiO2壳层,在此基础上利用原位聚合法成功制备了SiO2包覆的钛酸钡(BT)/聚酰亚胺(PI)复合薄膜.SiO2通过范德华力等物理作用在BaTiO3表面形成了4 nm左右的SiO2壳层.SEM测试和介电性能测试表明,10％ SiO2@BT/PI具有较好的界面相容性和介电性能.在1 kHz下,复合薄膜介电常数为4.50,介电损耗达到0.148.热学性能测试表明,复合薄膜在500℃下具有良好的热稳定性.     

静电纺丝法制备聚酰亚胺/聚苯胺导电复合纤维膜

采用原位聚合法制备聚酰氨酸(PAA)和聚苯胺(PANI),使用静电纺丝技术制备PAA/PANI复合纤维膜,经热亚胺化处理后得到聚酰亚胺(PI)/PANI复合纤维膜。通过扫描电子显微镜观察了PI/PANI复合纤维膜的微观形貌,使用红外光谱仪对PI/PANI复合纤维膜的官能团进行了分析,使用高阻计研究了PI/PANI复合纤维膜的导电性能。实验结果表明,PI/PANI复合纤维膜的逾渗阈值为10wt%,在逾渗阈值时,PI/PANI复合纤维膜的体积电阻率为108Ω·cm。     

SnO_2-TiO_2复合氧化物的制备、表征及日光催化研究

采用水热法,在温和的条件下制备了具有较高光催化活性的SnO2-TiO2复合光催化剂,在太阳光照射下以罗丹明B的光降解为模型反应研究了其光催化活性。结果表明,掺Sn 0.3%的TiO2日光催化活性比纯TiO2的明显提高。用FT-IR、TG-DTA和XRD等进行了性能表征。     

高导热聚酰亚胺薄膜的制备及性能表征

使用KH550表面改性微米级氮化硼、亚微米级和纳米级氧化铝,再将这三种导热填料按照质量比5:3:2的比例加入聚酰胺酸溶液中制备高导热聚酰亚胺薄膜,并对不同填料添加量的聚酰亚胺薄膜进行了一系列表征.结果表明:复合填充可以显著提高薄膜的导热系数,并保持薄膜原有的绝缘强度和耐热性能,拉伸强度下降.当填充量为50％时,薄膜的导热系数为0.78 W/m·K,绝缘强度为250 V/μm,初始分解温度为570℃,拉伸强度为147 MPa.