极谱法分析丁烯醛时以银电极代替汞层电极的试验

极谱法分析金属离子时,目前都是以大片银作为参比电极。极谱法分析有机物丁烯醛时,能否用银片作为参比电极。经过试验证明不仅可行,而且灵敏度很高。一、前言丁烯醛又名巴豆醛(Crotonaldehyde),是聚乙烯醇(PVA)生产中最有害的杂质之一,在甲醇和醋酸乙烯(VA)中要求丁烯醛的含量在0.008％以下,否则将严重影响VA的聚合和PVA的质量。目前,检出这     

乙醛中巴豆醛、三聚乙醛含量的测定——气相色谱法

乙醛中杂质巴豆醛、三聚乙醛对冰乙酸和辛醇、丁醇的生产有着不同程度的影响,故控制乙醛中巴豆醛、三聚乙醛的含量是十分必要的。目前,国际标准测定乙醛中巴豆醛和三聚乙醛的方法是用容量法测定羰基化合物总量。西德标准是色谱法,固定液是聚丙二醇—1,2丙二酸酯,担体 Kilselgukr,而我们目前没有这些,为此,我们寻找用国产的固定液和担体测定乙醛中巴豆醛和三聚乙醛的试验方法。     

气相色谱法测定乙醛及其杂质含量

建立了气相色谱法测定乙醛及其杂质含量的方法,采用SH-Rtx-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下,乙醛与其杂质能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,乙醛的质量浓度在0～5.24 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为97.78%～101.66%,变异系数为0.59%;杂质丁烯醛、三聚乙醛、四聚乙醛的质量浓度分别在0～23.34 mg/L、0～124.38 mg/L、0～24.22 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9993、0.9994、0.9996;加标回收率分别为95.89%～99.23%、9 6.17%～100.52%、95.62%～100.66%;变异系数分别为2.38%、0.90%、4.44%;最低检出浓度分别为3.74、3.59、4.84μg/m L。     

快速测定回收乙醛主要成分的方法探讨

从聚酯生产过程产生的废水中提取回收乙醛具有巨大的经济效益,但是乙醛在生产和存储过程中会发生聚合反应,同时乙醛具有易燃易挥发的特点,因此,方便快捷地测定乙醛纯度对乙醛回用生产和存储具有重要指导意义。经过试验,采用气相色谱法对回收乙醛中的三聚乙醛、四聚乙醛和其他杂质进行精确分析,确立了如下气相色谱条件:安捷伦毛细管柱HP-5,进样口温度120℃,柱温50℃,检测器温度140℃,载气为N2,载气压力50 kPa。     

催化剂对聚氨酯泡沫塑料中三醛含量的影响

采用不同催化剂合成聚氨酯泡沫塑料。考察了组合聚醚及其所制备的聚氨酯泡沫的三醛(甲醛、乙醛、丙烯醛)含量变化,同时研究了泡沫经光老化降解后三醛含量变化。结果表明,含不同催化剂的组合聚醚及其制备的聚氨酯泡沫中三醛含量不同,组合聚醚与泡沫中醛含量并不成正比;聚氨酯泡沫经光老化降解后,会产生醛类物质。     

乙醛与甲醇缩合制二甲醇缩乙醛的研究

以乙醛和甲醇为原料，合成了二甲醇缩乙醛，考察了催化剂种类、乙醛浓度、反应温度、醇／醛摩尔比、空速、压力等因素对反应的影响。结果表明：大孔磺酸型强酸性离子交换树脂具有很好的醇醛缩合性能，以A-35树脂为催化剂，在常压、反应温度45℃、甲醇／乙醛摩尔比10．0、平均空速9,6h^-1的条件下，连续反应800h活性不降低，平均乙醛转化率和缩乙醛选择性分别大于93．0％和99．0％，具有良好的活性和稳定性。     

丁烯醛含量的气相色谱分析法

丁烯醛含量的气相色谱分析法吉化公司电石厂翟淑琴，李茹春，姜鸿本文介绍采用气相色谱法测定丁烯醛含量的分析方法。本法以阿皮松Ｌ／有机４０１为固定相，采用热导检测器，用校正面积归一法定量。本方法适用于由乙醛缩合生产的含量为８０－９９％的丁烯醛的测定。１前言...     

丁烯醛及丁烯醛-乙醛二元体系汽液相平衡模拟

采用Gibbs系综Monte Carlo方法,对TraPPE-UA力场中缺失的烯醛类力场参数进行了补充和验证,为模拟含烯醛体系汽液相平衡奠定基础。分别使用B3LYP 6-311G (d, p)和MP2 6-31G (d, p)方法计算了丁烯醛分子中缺失的键参数、二面角扭转项参数。采用构建的丁烯醛分子的TraPPE-UA力场参数,分别计算了丁烯醛纯组分、丁烯醛与乙醛二元体系的汽液相平衡数据,并将模拟结果与实验值进行比较。丁烯醛纯物质模拟结果与实验数据相比液相密度偏差为0.28%～1.23%,模拟结果表明构建的TraPPE-UA力场对丁烯醛分子具有较高的模拟精度。丁烯醛与乙醛二元体系的模拟结果与实验数据相比最小误差为0.13%,但随着温度上升有增大趋势,最大误差为7.44%。     

甲醇与乙醛水溶液缩合制备二甲醇缩乙醛研究

以甲醇和乙醛水溶液为原料,合成二甲醇缩乙醛,反应过程中考察催化剂种类、催化剂改性效果、搅拌速度、反应温度、反应平衡时间、醇/醛摩尔比、乙醛质量分数等因素对反应的影响。结果表明:以NKC-9树脂作为催化剂,搅拌速度300 r/min,反应温度30℃,反应时间25 min,甲醇/乙醛摩尔比13.1时乙醛的转化率最高。1%Sn Cl4进行改性的改性效果最好。     

乙醛合成三聚乙醛反应规律的研究

筛选了乙醛聚合生成三聚乙醛的催化剂;考察了在不同浓度的盐酸催化下三聚乙醛生成速率与反应时间的关系,研究表明:在盐酸质量分数≥70×10-6、反应温度30℃、反应时间1h条件下,乙醛转化率达69 40%,生成三聚乙醛的选择性接近100%;测量了20～80℃之间乙醛聚合生成三聚乙醛反应的平衡浓度,计算出相应的反应平衡常数,并根据范德霍夫方程求得该反应的反应热为-78 663kJ/mol。