电感耦合等离子体质谱法测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应,本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603)为材料进行研究,对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果,以确定最佳酸溶体系,进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果,并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好;50 mg的测定值更接近于参考值;微波消解法的测定值明显偏低,而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素

采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中的微量元素,样品处理简便,检出限低,重现性好,分析速度快。方法检出限为0．007～0．911μg／L,精密度达到0．73％～4．87％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素

利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求。消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀。通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的条件。对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%。     

电感耦合等离子体质谱测定灌木枝叶中微量元素的样品预处理方法研究

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物样品中微量元素的关键技术是消除植物样品的有机基体效应, 本文通过预处理方法中的酸消解体系、称样量和消解方式消除其影响。以国家标准物质灌木枝叶组合样(GBW07603) 为材料进行研究, 对比分析了硝酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-氢氟酸-过氧化氢3种酸溶体系的消解效果, 以确定最佳酸溶体系, 进而定量研究2种称样量(50 mg和100 mg)和3种消解方式(密封高压二次消解、密封高压一次消解、微波消解)的消解效果, 并以In作为内标采用ICP-MS测定微量元素含量。结果表明:硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸溶体系的消解效果最好; 50 mg的测定值更接近于参考值; 微波消解法的测定值明显偏低, 而密封高压二次消解法是灌木枝叶样品预处理的有效方法。     

四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响

采用HNO₃-HClO₄-HF常压消解、HNO₃-H₂O₂-HF高压密闭消解、HNO₃-H₂O₂微波消解,干法灰化后残渣用HNO₃-HF-HClO₄溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明: HNO₃-HClO₄-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO₄的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO₃-H₂O₂微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶一敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样（GBW07401、GBW07103、GBW07309）：进行验证,准确率达95％～105％,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择⁶⁹Ga还是⁷¹Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的⁷¹Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用⁵⁵Mn¹⁸O对⁷¹Ga位置扣除⁵⁵Mn¹⁶O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定高海拔地区地热水中的微量元素

西藏地区地热水矿化度较高,且西藏地区海拔高分压低,造成电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)的工作条件与低海拔地区不同,因此测定样品时无法采用与低海拔地区相同的测定方法。本文通过优化仪器的工作条件、加入内标元素和建立干扰校正方程等方法,消除了低分压和高矿化度的影响,建立了ICP-MS同时测定高海拔地区地热水中的12种微量元素的方法,并对地热水中的放射性元素铀进行检测。测定元素校准曲线的相关系数都在0.9995以上,方法检出限为0.012~0.128μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.8%,样品加标回收率为95.7%~106.5%。结合本课题组前期的研究成果,本文提出,ICP-MS法更适合较高矿化度地热水中微量和痕量元素的测定,ICP-OES法则适用于主量元素的测定,两种方法的结合,可建立高海拔地区地热水的分析技术体系。     

电感耦合等离子体质谱法测定地下水中44个元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地下水中44个元素。结果表明,ICP-MS可同时测定地下水中44个元素,方法检出限为0.002～0.981μg/L,大多数元素的精密度(RSD,n=10)均小于10%,加标回收率在90.0%～110.0%,符合中国地质调查局地质调查技术标准对无机组分测试质量控制的要求。方法应用于直接测定元素浓度范围在ng/L～mg/L级的实际地下水样品,快速、简便,结果准确。     

感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量，以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题；分别采用Ｒｅ、Ｒｈ和Ｉｎ作内标，解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响，实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。方法测定限０．０１～５μｇ／ｇ，ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．６％～１３％，已应用于地质试样分析，岩石标样分析结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定井间示踪剂中稀土元素

以甲醇为稀释剂,用电感耦合等离子体质谱法快速测定稀土示踪剂中17个稀土元素。研究表明,在优化的稀释剂甲醇浓度为2%(体积分数)、pH<2.47的条件下测定稀土元素,方法精密度(RSD)为1.23%~2.83%,日间6次测定的精密度为2.25%~4.76%,各稀土元素线性关系良好,检出限为2.0~9.0 ng/L;17个稀土元素的加标回收率为85%~108%,满足痕量元素分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度（RSD,n=10）低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。     

碳酸盐岩样品中镍和钪的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已在碳酸盐岩微量元素测试中得到了广泛应用.然而,采用ICP-MS分析碳酸盐岩中含量较低的Ni(1.6～50.5μg/g)和Sc(0.3～6μg/g)时,信号值会受到高含量CaO(可高达56％)和MgO(可高达21％)的显著干扰,使测试值远高于真实值,从而无法获得准确的待测元素含量....     

电感耦合等离子体质谱法分析汤岗子热矿泥白粉中的矿物元素

对汤岗子热矿泥白粉中矿物元素进行分析研究。采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法对汤岗子热矿泥白粉中钠、镁、钾、钙、铁、锌、锰、铜、硒、锗、钼、铬、铝、镍、砷、汞、铅等17个矿物元素进行分析。结果表明,在优化实验条件下,方法检出限为0.000279 9~14.66μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18%~6.20%,回收率为91.1%~108.2%。汤岗子热矿泥白粉中含有丰富的矿物元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀散元素铬镓铟碲铊

采用电感耦合等离子体质谱技术,研究了地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的质谱分析方法。研究确定了最佳测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。方法检出限为0.001 3~0.063μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.00%~4.87%,优于其他方法,具有较好的灵敏度。方法快速、简便,结果准确,可用于地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的分析,适用于批量样品的快速测定。