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蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究 总被引:5,自引:0,他引:5
本方法采用丙酮水溶液(8+2)提取样品,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为实验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0.05-2.00mg/kg时,该方法回收率为53.6%-124.8%;精密度为4.01%-24.90%;方法测定低限为0.01-0.200mg/kg。 相似文献
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纳米TiO2富集-单扫描极谱法测定银杏中痕量镉含量的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用硝酸-过氧化氢消解银杏样品,以碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-盐酸-四丁基碘化铵的混液作为底液,经纳米级TiO2富集后,并在不经除去。TiO2的情况下,用单扫描极谱法测定样品中Cd^2 含量。实验表明,在pH=7~8条件下,Cd^2 富集率可达90%以上;在底液酸度(HCl=0.05mol/L)、50℃恒温水浴条件下超声波分散5min后的解析率为95%。本方法的线性范围为0.008~1.2μg/ml,检出限为0.002μg/ml,对0.1μg/ml和0.8μg/ml的Cd^2 溶液重复测定8次,相对标准偏差RSD分别为4.8%、2.5%,回收率在95%~105%之间。 相似文献
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固相萃取气相色谱-质谱联用法测定动物组织中的莱克多巴胺 总被引:4,自引:0,他引:4
通过液液分配和固相萃取提取、净化动物组织中添加的莱克多巴胺,TMS衍生化试剂BSTFA(N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z163、m/z192、m/z234、m/z250)对衍生物检测分析,确定了动物组织中莱克多巴胺的定性、定量分析方法,该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998。不同组织中不蚓莱克多巴胺加入量的加标回收率分别为:肝脏70.2%-75.4%,脂肪71.2%-84.7%,肾脏72.8%-80.9%,肌肉75.2%-86.4%;相对标准偏差为1.8%-5.6%。 相似文献
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纺织品试样经甲醇超声波提取,样液浓缩定容后用高效液相色谱(HPLC)仪测定,外标法定量,经前处理条件试验、液相色谱条件选择试验、回收率试验和精密度试验。结果表明,该方法回收率为85.8%~94.2%,相对标准偏差为4.36%~7.51%,测定低限为0.10mg/kg;各项技术指标均能满足检测需要。 相似文献
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麸皮、玉米粉等成分,按1:1加矿泉水,灭菌后接种3%菌种,30℃发酵5d,刚缓冲液提取β-葡糖糖苷酶。常用氮源和2.5%乳酸对菌种产酶无影响。纯化的β-葡糖糖苷酶最适pH为4.4~4.8,最适催化温度60℃,最适催化时间30min。用含2%CaCO3的60%乙醇在50℃提取豆粕中苷类物质,用石油醚、氯仿去除杂后,再用正丁醇精提豆粕中苷类。用特制碎胶柱分离正丁醇液,用丙酮等洗脱获高纯度大再异黄酮糖苷。用β-葡糖糖苜酶水解片黄酮糖苷,经超滤、固定化细胞等处理,制备高纯度大豆异黄酮甙元。 相似文献
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为测定纺织品中6种苯氧羧酸类农药残留量,采用酸性丙酮水溶液提取试样,提取液经二氯甲烷液-液分配提取后,再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化,经正己烷提取,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定。经前处理条件试验,气相色谱-质谱条件选择试验,气相色谱/质谱阳性确证条件试验,回收率、精密度和测定低限技术指标均完全满足检测需要。 相似文献
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单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中的玉米赤霉烯酮 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮的方法。样品通过乙腈-水(体积比9:1)提取,提取液用免疫亲和柱净化,Waters C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量的玉米赤霉烯酮进行6次重复实验,平均回收率为87.8%~90.9%,变异系数(CV)为8.6%~11.3%,检测低限为001mg/kg。 相似文献
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为了快速、简便、灵敏地监测畜禽肌肉、内脏及虾中的磺胺二甲嘧啶残留,建立了高效液相色谱法快速检测技术。动物组织中的磺胺二甲嘧啶用二氯甲烷超声提取3次,提取液与2%硫酸钠水溶液进行液一液分配,下层有机相经脱水、浓缩后用0.02mol/L盐酸溶解浓缩瓶中残留物,以正己烷去除脂溶性杂质,经0.45μm滤膜过滤后供HPLC测定。结果表明本方法的线性范围为0.2~3.0μg/mL,方法的最低检出浓度为2.1μg/kg,在50~100μg/kg的加标水平,方法平均回收率为76.6%~93.6%,相对标准偏差为4.4%~8.4%。该方法适用范围广,回收率高,检测限低,简单易行,易于在基层推广应用。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
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精梳小卷粘卷的原因初探 总被引:6,自引:3,他引:3
从原料、气候、预并工艺、条并卷联合机和精梳机五个方面分析了精梳小卷粘卷的原因,并分别找出了整体粘卷和边缘粘卷的原因,提出消除粘卷的措施为:控制精梳准备工序的牵伸倍数、控制精梳工序的温湿度、正确选择成卷压力、采用防粘装置、改进精梳机承卷辊等。 相似文献
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造纸机湿段真空系统可以是:总的真空系统或各真空点独立的真空系统。采用正确的技术参数来设计真空系统,可对造纸机湿段效能的发挥,提供重要和必要的条件。本文介绍了一些设计参数与工厂实例。 相似文献
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本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明:1.最佳液态发酵培养基组分为:玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件:温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。 相似文献