铂金纳米/壳聚糖/石墨烯修饰玻碳电极的制备及电化学性质研究

利用电沉积法制备了铂金纳米/壳聚糖/石墨烯修饰电极。利用扫描电镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EXD)对铂金纳米/壳聚糖/石墨烯修饰电极进行了表征;采用循环伏安法(CV)对修饰电极电化学性质进行了研究,考察了电沉积时间和电位对修饰电极制备的影响,探讨了修饰电极对鸟嘌呤(G)的电催化作用。利用示差脉冲法(DPV)对G进行检测,在1.0×10~(-7)～1.4×10~(-6) mol·L~(-1)浓度范围内,G的氧化峰电流和浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限(S/N=3)为6.1×10~(-8) mol·L~(-1)。该修饰电极可望用于实际样品中鸟嘌呤的测定。     

聚乙烯醇修饰电极的研制及应用

本文提出用玻碳电极为基体制作聚乙烯醇(PVA)修饰电极。研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安特性。探讨了电极修饰及其作用机理。电极可用于水中痕量铜的测定,灵敏度比未修饰玻碳电极提高一个数量级以上。     

铂-钯纳米簇/石墨烯修饰电极的制备及其在氯霉素传感中的应用

通过电沉积法制备了铂-钯纳米簇/石墨烯修饰电极(Pt-Pd/RGO/GCE)。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散光谱(EDS)对铂-钯纳米簇/石墨烯修饰电极进行了表征;采用循环伏安法(CV)对修饰电极电化学性质进行了研究,探究了铂钯原子比例和电沉积圈数对制备修饰电极的影响,研究了修饰电极对氯霉素(CAP)电催化作用。利用示差脉冲伏安法(DPV)对CAP进行检测,在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-4) mol·L~(-1)浓度范围内,CAP的还原峰电流和浓度呈良好的线性关系,相关系数(R)为0.997,检出限(S/N=3)为5.1×10~(-8 ) mol·L~(-1)。结果表明,该修饰电极可望用于实际样品中CAP的测定。     

电化学还原氧化石墨烯/碳纳米管复合物修饰电极对尿酸的检测

研究了电化学还原氧化石墨烯(ErGO)及多壁碳纳米管(MWNTs)复合物修饰电极的制备及应用,建立了一种尿酸测定的电化学分析新方法。通过滴涂法将物理超声共混的氧化石墨烯(GO)和MWNTs复合物修饰于裸电极上,随后将GO进行电化学还原制得ErGO-MWNTs复合物修饰电极。实验发现,相比于单独的ErGO修饰电极或MWNTs修饰电极,ErGO-MWNTs修饰电极具有更好的电催化活性,这归因于二者的协同电催化作用。对该电极进行尿酸检测的实验条件和参数进行了优化。在优化条件下,电极的氧化峰电流与尿酸浓度在0.13~45μmol/L内呈现出良好的线性关系,相关系数为0.99681,检出限为50 nmol/L。     

聚苯胺纳米纤维修饰石墨箔电极的制备及电化学性能

以石墨箔(GF)为工作电极, 采用循环伏安法(CV), 通过电化学聚合, 制备了聚苯胺(PANI)纳米纤维修饰GF电极(Nano-PANI/GF). 利用红外光谱(FTIR)研究了Nano-PANI/GF修饰电极上聚合物的组成, 利用扫描电镜(SEM)观测了Nano-PANI/GF修饰电极的表面形貌. 利用循环伏安法研究了Nano-PANI/GF修饰电极在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=6.9)中的电化学活性, 发现Nano-PANI/GF修饰电极在中性溶液中有良好的电化学活性. Nano-PANI/GF修饰电极对抗坏血酸(AA)电化学氧化的催化作用结果表明, 在0.2 V(vs. SCE)电位下, 在浓度范围1.7~2.0×10³ μmol/L内, 抗坏血酸的氧化电流与浓度呈良好线性关系, 线性方程式为y=0.00013x+0.0031. 修饰电极对抗坏血酸的最低检测限为1.7 μmol/L(S/N=3).     

血红蛋白在溶胶-凝胶纳米银修饰电极上的直接电化学

运用溶胶-凝胶技术将血红蛋白(Hb)固定于纳米银(AgNPs)修饰的玻碳电极(GCE)表面,制得溶胶-凝胶血红蛋白纳米银修饰电极(Sol-Gel/Hb/AgNPs/GCE)。优化了修饰电极的制备条件,研究了该修饰电极在B-R缓冲溶液(pH=4.10)中的电化学行为,探讨了Hb在AgNPs修饰电极表面的直接电子转移机理。结果表明:AgNPs不仅保持了Hb的生物活性,而且通过它的催化效应,实现了Hb与电极之间的直接电子转移。进一步的实验结果显示,固定在纳米银修饰电极表面的Hb能保持其对H2O2的生物电催化活性。     

碳纳米管修饰电极检测特丁基对苯二酚

利用碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNTs/GCE),对特丁基对苯二酚(TBHQ)进行了检测,采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)考察了TBHQ在裸电极和修饰电极上的电化学行为。M WCNTs/GCE对TBHQ的氧化具有较好的电催化活性,在修饰电极上的氧化还原峰电位差从261 m V减小到30 m V。在0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(p H 7.0)中,扫速为50 m V/s时,此修饰电极的DPV响应与TBHQ浓度在2~250μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.1μmol/L(S/N=3)。此修饰电极可应用于食用油中TBHQ的测定,回收率为92.0%~104.0%。     

基于离子液体、壳聚糖、纳米银和血红蛋白修饰电极的过氧化氢传感器的制备与研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)、壳聚糖(CS)、纳米银(Nano-Ag)为修饰剂,制备了Nano-Ag/CS/BMIMPF6/Au/CME修饰电极,将血红蛋白(Hb)固载在修饰电极表面,离子液体优良的导电性和Nano-Ag高的表面活性和强的吸附性,为Hb的吸附和在修饰电极表面的直接电子转移构建了一个良好的微环境,同时也提高了Hb的电催化活性,并以此制备了具有良好催化活性的H2O2生物传感器。研究了修饰电极的特性,优化了修饰电极的实验条件,详细的讨论了Hb在电极上的电子转移机理以及H2O2的电化学行为,并对实际样品中的H2O2进行了检测,获得较好结果。     

壳聚糖/多壁碳纳米管复合膜电化学手性识别色氨酸对映异构体

采用滴涂方式将羧酸化多壁碳纳米管(f-MWCNTs)修饰于玻碳电极(GCE)表面成膜,然后恒电位法在上述修饰电极表面电沉积壳聚糖(CS)膜,形成CS和f-MWCNTs复合膜修饰电极(CS/f-MWCNTs/GCE),并用于色氨酸(Trp)对映异构体的手性识别。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了修饰电极表面形貌的差异,电化学阻抗(EIS)和循环伏安法(CV)研究修饰电极的电化学行为差异。差分脉冲伏安法(DPV)用于区别色氨酸(Trp)对映异构体,分离系数可达2.38。研究发现该修饰电极对L-Trp的DPV响应信号强于D-Trp,检测的线性范围为8.0×10~(-6)~4.0×10~(-3)mol/L,检出限(S/N=3)为5.0×10~(-6)mol/L。该方法简单、经济、快速,对发展其它手性化合物的检测方法提供了参考。     

钴卟啉修饰电极对分子氧电催化还原的扫描隧道显微镜研究

利用扫描隧道显微镜(STM)研究了高定向热解石墨(HOPG)和玻璃碳电极(GC)表面的性质, 并对修饰钴卟啉后的表面形貌变化进行了探讨。结合修饰钴卟啉前后的循环伏安结果和STM形貌图, 讨论了电极表面的结构对分子氧的电催化还原反应的影响。从微观角度阐述了GC电极对氧的电催化还原活性明显高于HPOG电极的内在因素,为修饰电极的表面性能研究提供了经验。     

电化学氧化增强金属钴卟啉的自组装研究

应用电化学方法将钴(Ⅱ)卟啉氧化成钴(Ⅲ)卟啉以增强它与4-巯基吡啶(MP)自组装膜的轴向配位作用,从而快速制备了有序钴卟啉自组装修饰电极CoTMPP/MP/Au(E).电化学石英晶体微天平(EQCM)测试证实电化学氧化对钴卟啉膜生长过程的增强作用.Ram an光谱及修饰电极电催化还原氧研究显示,该修饰电极与经过长时间浸渍法得到的CoTMPP/MP/Au(I)修饰电极具有完全相似的有序结构和性质.与直接将钴卟啉吸附在电极表面的CoTMPP/Au修饰电极相比,以巯基吡啶为桥键得到的钴卟啉修饰电极具有更好的电催化活性和稳定性.     

曲克芦丁在羧基化单壁碳纳米管修饰电极上的电化学氧化

研制了羧基化单壁碳纳米管修饰玻碳电极( SWCNTs - COOH/GCE).用交流阻抗谱法(EIS)和扫描电镜( SEM)研究了电极膜性能,应用循环伏安法(CV)考察了曲克芦丁在修饰电极上的电化学行为.结果表明,SWCNTs - COOH修饰电极对曲克芦丁的氧化有良好的电催化活性,其氧化反应为单电子单质子过程,结合恒...     

石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚

制备了用于测定邻苯二酚(CAT)的石墨烯修饰电极,并应用循环伏安法研究了CAT在该修饰电极上的电化学行为;用差分脉冲伏安法研究了测试底液的pH值对该修饰电极性能的影响,结果表明,此修饰电极在含不同浓度CAT的PBS溶液(pH=7.0)中测定,响应电流与CAT浓度在5.0×10-8～5.6×10-4mol/L范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.9919,检出限为6.68×10-9mol/L(S/N=3)。与其它几种修饰电极相比,石墨烯修饰电极制备简单、响应时间快、操作简便,稳定性和重现性良好,有应用价值。     

碳纳米管修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电催化研究

用循环伏安法(CV)和交流阻抗技术(EIS),研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极上的电化学行为。分析和比较了修饰电极对这两种酚的催化反应。修饰电极对两种多酚类化合物都有强烈的电催化作用,电极过程受扩散控制。在pH 5.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,HQ在修饰电极上的线性范围是10×10-4~1.0×10-2mol/L,检出限为1.0×10-5mol/L;在pH 4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中,CC在修饰电极上的线性范围是4.0×10-5~2.0×10-3mol/L,检出限为8.0×10-6mol/L。该修饰电极可对HQ和CC同时进行测定。     

桑色素/石墨烯修饰电极的制备及对多巴胺的选择性灵敏测定

在石墨烯纳米片修饰电极(GN/GCE)上,通过电聚合的方法制备了新颖的桑色素/石墨烯复合修饰电极(M/GN/GCE).以多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)为模型化合物,运用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)考察了该复合修饰电极的电催化行为.在pH 7.0的PBS中,DA和AA分别在0.172 V和-0.183 V产生氧化峰,峰位差达355 mV.与单一修饰电极(桑色素修饰电极(M/GCE)、石墨烯修饰电极(GN/GCE)及裸玻碳电极(GCE))相比,DA在M/GN/GCE上的峰电流显著增大.在优化的实验条件下,DA在2.0×l0-8～5.5×10-4 mol/L浓度范围内与其峰电流具有良好的线性关系,检出限达9.0×10-9 mol/L.     

镍纳米粒子-离子液体修饰碳糊电极的制备及其对多巴胺的测定

制备了镍纳米粒子-离子液体修饰电极,在0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 6.0)中研究了多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为.与裸电极相比,DA在该修饰电极上的氧化还原电位明显降低,氧化还原反应的峰电流明显增大,DA的峰电流与其浓度在2.0×10~(-8) ～1.0×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.5×10~(-9) mol/L.该修饰电极对抗坏血酸具有明显的抗干扰能力.     

TiO2-石墨烯-Nafion复合膜修饰玻碳电极同时测定多巴胺和尿酸

利用在玻碳电极上修饰了TiO2-石墨烯-Nafion复合膜制得的修饰电极进行多巴胺(DA)和尿酸(UA)的同时测定。用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了该修饰电极的电化学行为。在pH为7.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,修饰电极对于DA和UA的电化学氧化具有良好的电催化性能。DA和UA的氧化峰电流分别在2～120和60～300μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.066和0.102μmol/L。实验结果表明,TiO2-石墨烯-Nafion复合膜修饰电极显著提高了检测的灵敏度,并表现出良好的选择性和重现性。     

鸟嘌呤在铂纳米/壳聚糖/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

制备了铂纳米/壳聚糖/石墨烯修饰电极。研究了鸟嘌呤(G)在修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对G的氧化具有明显的电催化作用。利用示差脉冲伏安法(DPV)对G进行检测,在0.1~10μmol/L浓度范围内,G的氧化峰电流和浓度成良好的线性关系,线性方程为I(μA)=2.08-1.92c(×10~(-5)mol/L),相关系数为0.9977,检测限为32 nmol/L(S/N=3)。该修饰电极用于血清样品中G的检测。     

水系体系中CO2在稀土(Nd)(Ⅲ)双酞菁修饰电极上的电催化还原研究

探讨了CO_2在稀土(Nd)(Ⅲ)双酞菁修饰电极上的电催还原行为。通过滴涂法将稀土(Nd)(Ⅲ)双酞菁担载在玻碳电极上制备成它的修饰电极,在水溶液中利用循环伏安、红外光谱法等方法研究制备的修饰电极对CO_2的电催化还原性能。结果表明,所制备的稀土(Nd)(Ⅲ)双酞菁修饰电极对CO_2的电催化还原有较高的活性,还原电流随修饰量增加而变大,修饰电极的还原电流与溶液的pH值有关,随着pH值变大,还原峰向负方向移动。实验结果表明,稀土(Nd)(Ⅲ)双酞菁修饰电极对二氧化碳电化学还原具有很好的电催化活性,在该修饰电极上,CO_2可在较正的电位下被还原。     

芦丁修饰电极研究多巴胺的电化学响应

通过循环伏安法(CV)制备了芦丁修饰电极,研究多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为.结果表明,芦丁修饰膜对DA的氧化有明显的催化作用,并且可以消除抗坏血酸(AA)对DA测定的干扰.DA的浓度在1.0×10-7～9.5×10-6 mol/L范围内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数为0.9996,检出限为1.0×10-8 mol/L.将该修饰电极用于注射液样品中DA的测定,结果表明该修饰电极可用于实际样品分析.