KMnO4-I--H2CO体系化学发光法测定食品中的微量碘

研究了KMnO4-I--H2CO体系化学发光,从而建立了一种测定食品中微量碘的新方法。讨论了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。I-浓度在1.0×10-6～4.0×10-5g/ml范围内与化学发光强度有较好的线性关系。对1.0×10-5g/ml的I-进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%,方法的检出限为2.4×10-8g/ml,结果令人满意。      

滴定法测定食品中微量碘

本文采用滴定法测定食品中的微量碘 ,避免使用有毒的氯仿 ,该法操作简单易行 ,回收率达 88%～ 98% ,结果较为满意     

Luminol-KMnO4化学发光新体系测定小麦中的微量砷

目的:研究一种快速测定小麦中砷的方法,为小麦的安全监测提供一种方便快速的分析技术。方法:基于As3+定量还原KMnO4的反应和Luminol-KMnO4化学发光反应相偶合,建立了化学发光法测定小麦中总砷的方法。结果:该法的检出限为5.0×10-10g/ml,RSD<5%(n=5),线性范围2×10-9～1.4×10-8g/ml,加标回收率为98%～107%。结论:方法用于小麦中总砷的测定,结果满意。     

食品中痕量碘的发光分析

研究了高锰酸钾-I-甲醛体系化学发光,从而建立了一种测定微量碘的新方法。讨论了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。I-浓度在1.0×10-6～4.0×10-5g/ml范围内与化学发光强度有较好的线性关系,对1.0×10-5g/ml的I进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%,方法的检出限为2.4×10-8g/ml。结果令人满意。     

化学发光法在食品分析中的应用

论述近10年来化学发光法在食品分析中的应用情况，主要涉及含氮化合物、金属、油脂氧化、类激素、幅照食品和糖等食品成分，同时对化学发光的基本反应和试剂作了介绍。     

化学发光法在食品分析中的应用

化学发光分析技术近些年来得到快速发展,并已广泛应用到各个领域,如生物技术、制药、临床医学、环境检测和食品分析等。     

放大反应滴定法测定食品中的微量碘

依据Ｉ－的还原性的Ｉ２的氧化性原理，通过Ｂｒ２氧化样品中的微量Ｉ－为ＩＯ＾－３，而后煮沸除去Ｂｒ２，加过量ＫＩ并酸化，然后将反应生成的Ｉ２用ＣＨＣｌ３萃取，再用ｐＨ１１－１２碱液反萃取，再重复前述氧化反应等步骤，这时样品的微量碘已被放大了３６倍，最后用低浓度标准Ｎａ２Ｓ２Ｏ３溶液滴定，测出食品中微量碘的含量。     

分光光度计法测定食品中的微量铅

本文研究了在混合表面活性剂聚乙烯醇 (PVA)和聚乙二醇辛基苯基醚 (OP)存在下 ,铅(Ⅱ )与碘化钾、罗丹明B形成水溶性离子缔合物的条件 ,该缔合物λmax=5 60nm ,表观摩尔吸光系数ε560 =2 .7× 10 5L/mol·cm ,铅量在 0～ 6μg/ 2 5mL范围内服从比耳定律。经苯萃取分离 ,排除干扰后 ,用于大米、白酒等食品中微量铅的测定 ,结果满意。     

流动注射抑制化学发光法测定食品中的铝

基于铝(Ⅲ)对鲁米诺-过氧化氢-Cr(Ⅲ)化学发光的抑制作用,建立了一种用于食品中铝含量测定的流动注射抑制化学发光法。化学发光信号降低的程度与铝的浓度在1.0×10-4～2.0×10-3mg/mL和2.0×10-3～1.0×10-2mg/mL范围内线性相关。对流速、样品环长度、Cr(Ⅲ)的浓度、Al(Ⅲ)溶液的酸度、鲁米诺和过氧化氢的浓度等实验参数进行了优化。方法的检出限为2.29×10-5mg/mL。利用所建立的新方法对大米、绿豆、小米等样品进行了测定,回收率为101%～104%,所得结果与ICP-MS方法的结果没有显著性差异。     

食品纸包装产品中微量甲醛的测定研究

对高效液相色谱法测定食品纸包装产品中微量甲醛进行了研究. 比较了冷水,热水与4%乙酸对甲醛的萃取能力,并对样品的存放时间等条件对甲醛测定结果所造成的影响进行了初步分析.利用该方法对60多种不同种类的食品纸包装产品进行微量甲醛的测定.研究结果发现,内层未经涂层处理的纸浆快餐具等产品甲醛含量较高,平均检出量最高达0. 93mg/L,而内层经涂层处理的纸杯等产品的甲醛舍量较低,平均检出量低于0. 20 mg/L.     

氯酸钾氧化甲基橙反应体系在测定水发鱿鱼中的微量甲醛时的应用

提出了一种新的测定方法,即利用微量甲醛对氯酸钾氧化甲基橙这一反应的催化作用,进行甲醛的测定。该方法用于市售水发鱿鱼中微量甲醛的测定取得了较满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光法测定焙烤食品中的微量砷初探

研究了以氢化物-原子荧光光谱法对微量砷的测定,样品采用混合酸(4 1)消化,5%HCL作载流,10g/LKBH4和2g/LNaOH作还原剂。在试验条件下,检出限为0.03μg/L,在0￣30μg/L的范围内线性相关系数为0.9997,样品加标回收率为93.6%￣101.3%,标准应用液相对标准偏差为0.54%￣1.77%,标准物质相对偏差为1.27%￣5.0%。     

偶合化学发光法测定食用油脂碘值的研究

为建立一种测定食用油脂碘值的化学发光新方法,选用椰子油、棕榈油和无水奶油等为材料,用含一氯化碘的乙酸溶液与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应,余剩的一氯化碘与碘化钾作用生成的单质碘在碱性水溶液中氧化鲁米诺(Luminol)产生波长为425 nm的可见光,利用Luminol-I2偶合化学发光体系,对样品进行了测定。通过YN-FGI化学发光仪记录其发光面积。结果表明,碘(I3-)浓度在1.30×10-5～2.60×10-4mol/L范围内与相对发光面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y=7.004×104X,相关系数r为0.997 1,碘(I3-)液检出限为6.0×10-6mol/L。对1.30×10-5mol/L的碘(I3-)液平行测定11次,其RSD为3.0%。样品与国标法对照测定无显著性差异,用于食用油脂碘值的测定,结果令人满意。     

A new potassium tetrabromoaurate (III)-luminol chemiluminescence system for the determination of folic acid in milk powder

Abstract: A new chemiluminescence (CL) system based on the CL‐emitting reaction between potassium tetrabromoaurate (III) [Au(III)] and luminol in alkaline medium is described in this paper. On the basis of this study, folic acid (FA) could dramatically enhance CL intensities, and incorporated with flow injection (FI) and solid‐phase extraction (SPE), the novel CL system has been applied for the determination of FA in infant formula milk powder. Under optimum conditions, the CL intensities were linearly related to the concentration of FA in the range of 8.0 × 10^?8 to 4.0 × 10^?5 g/L with a correlation coefficient of 0.999, and the detection limit was 2.0 × 10^?8 g/L. The relative standard deviation was 3.5% for 1.0 × 10^?6g/L FA. The optimal conditions for the detection of FA were evaluated, and the interferences from some common inorganic ions and a couple of relevant organic compounds were also investigated. Practical Application: The new Au(III)–luminol chemiluminescent system is proposed for the determination of FA; it will be an adequate technique for the analysis of low FA concentrations in pharmaceutical preparations and food samples, and it will have potential analytical applications for other substances.     

食品安全风险监测中痕量汞测定质量控制的研究

目的通过对测定食品中汞元素的实验过程质量控制,提高实验结果的准确性。方法采用不同的前处理以及测定方法对多种标准物质中的汞含量进行测定并对比,观察在不同存放条件下汞测定结果的差异。结果电感耦合等离子质谱法与原子荧光光谱法测定汞检出限(LOQ)分别为0.06μg/L与0.15μg/L;相关系数(r)均≥0.9990,相对标准偏差RSD分别为4.9%及4.1%;湿式消解、微波消解及高压罐消解处理GBW10048-芹菜结果均落在标准值的可信范围内,微波消解及高压罐消解较湿法消解有更好的精密度;电感耦合等离子质谱法测定6种国家标准物质结果均落在标准值的可信范围内,而原子荧光光谱法除了对汞含量较低的GBW10018-鸡肉及GBW10043-辽宁大米测定出现偏差外,其余结果均落在标准值可信范围内。结论通过对实验过程进行严格的质量控制及采取恰当措施,将有助于提高测定痕量汞的准确度。     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系测定饮用水中ɑ-茄碱

建立一种快速测定ɑ-茄碱的新方法,利用鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对ɑ-茄碱进行测定。实验结果表明,ɑ-茄碱对鲁米诺-铁氰化钾体系发光反应有明显的抑制作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为8.0×10-4～1.0×10-1mg/mL,检出限为6.09×10-5mg/mL,RSD为2.1%(n=11)。该方法具有操作简单、自动化程度高、成本低廉、容易实现在线检测以及即时预警等优点,可用于饮用水中ɑ-茄碱的快速检测。     

Simultaneous determination of potassium and rubidium content in yeast

Rubidium is widely used as a potassium analogue in transport studies in yeast and other organisms. As rubidium (potassium) uptake is modulated by the internal potassium concentration, it is often necessary to determine both Rb(+) and K(+) concentrations in the same cell extract. Current methods based on atomic absorption/emission spectroscopy require separate analysis for each cation. Alternatively, unsafe radioactive isotopes can be used. Here we report a convenient, non-radioactive, HPLC/conductivity-based method that allows a complete analysis of both cations with a single injection from a cell extract. The increase in Rb(+) uptake during K(+) starvation in yeast is easily demonstrated with this method.     

食品及水体中碘形态分析研究进展

碘是人体必需的一种微量元素。但是由于碘在自然环境中的分布不均匀,不同地区人群的碘摄入会产生缺乏或过量的现象,进而引起一系列的疾病。我国是世界上碘缺乏最严重的国家之一,因此实施食品及相关水体中碘含量的监测是一项长期的基本任务。然而碘在自然环境中的存在形式复杂,不同形态碘的生物有效性及毒性差异很大,因此开展不同形态碘含量的监测对于科学、准确评估人群的碘摄入具有重要意义。本文总结了近十多年来碘形态分析技术的发展,比较了各种前处理技术及分离分析技术的优缺点及适用范围,以期为相关科研工作者开展进一步的工作提供参考。     

食品中诺氟沙星残留管式化学发光免疫测定法的研究

目的 建立检测食品中诺氟沙星(norfloxacin, NFLX)残留的管式化学发光免疫测定法(chemiluminescence immunoassay, CLIA)。方法 以磁性微粒为固相载体, 通过优化抗原包被浓度、磁微粒稀释度、反应时间及pH值, 建立一种可以检测食品中诺氟沙星残留的管式化学发光免疫测定法。结果 该方法的检测范围为0.1668~68.6804 ng/mL, 检测限为0.1161 ng/mL, 准确度为94.52%, 灵敏度为1.8717 ng/mL, 变异系数<10%, NFLX与洛美沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星交叉反应极低。结论 本研究建立的NFLX-CLIA测定法特异性、灵敏度、准确度、重复性均符合要求, 样本前处理简单, 检测时间短, 适用于食品中诺氟沙星残留的检测。