吹扫捕集/气质联用测定饮用水中挥发性有机物

采用吹扫/捕集法富集水中挥发性有机物,用气质联用法分析,用内标标准曲线法定量。结果表明标准曲线的相对响应因子(RRF)的标准偏差(RSD)在15%以内,检出限在0.5μg/L以下。     

饮用水中17种半挥发性有机物的测定

利用固相萃取法提取饮用水中17种半挥发性有机物,经气相色谱质谱联用仪定性分析,内标法定量。结果显示,各目标物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限在0.008～0.50μg·L^-1,回收率在70.1%～126.0%,相对标准偏差在1.05%～7.98%。表明该方法简便、准确度高、重现性好,适用于饮用水中17种半挥发性有机物的测定。     

大体积全自动固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中43种半挥发性有机物

目的 建立大体积全自动固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法同时测定饮用水中43种半挥发性有机物(SVOCs)。方法 1.0 L饮用水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后,分别以2 ml乙酸乙酯、4 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液氮吹浓缩至0.5 ml,用乙酸乙酯定容至1.0 ml,经HP-5 ms UI超高惰性毛细管柱(30 m×250 μm, 0.25 μm)分离,采用GC-MS的选择离子扫描模式(SIM)分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果43种SVOCs均得到有效分离,方法的线性关系良好,相关系数r²≥0.995,方法检出限为0.000 13～0.008 2 μg/L,定量限为0.000 42～0.027 μg/L,平均回收率为70.0%～138%,精密度为0.3%～12.1%。应用该方法测定16份不同水质样品,结果共检出六氯苯、五氯硝基苯和萘等10种SVOCs。结论 本方法灵敏、高效,适用于饮用水中多种SVOCs的同时检测,可为突发公共卫生事件提供依据。     

大体积进样气相色谱串联质谱法测定饮用水中29种半挥发性有机物

建立了饮用水中29种半挥发性有机物的三重四级杆气质联用仪大体积进样检测方法。水样样品经甲基叔丁基醚液液萃取,采用溶剂放空模式程序升温大体积进样,MRM多反应离子监测,内标法定量。结果表明:在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内,各化合物的响应值与浓度呈良好的线性关系(r>0.994),方法检出限为0.003~0.110μg/L,加标回收率在61.7%~108.6%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.7%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于饮用水中29种半挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等。方法检出限范围为0.05～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5%～113%,RSD(n=6)为1.6%～6.1%。调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源水样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49%,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内;水源水样品中均未测得挥发性有机化合物。     

吹扫捕集—GC/MS联用同时测定水中53种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-GC/MS联用测定地表水中53种挥发性有机物的方法,方法检出限为0.04～0.20 μg/L,可满足地表水中特定有机分析项目的检测要求.     

气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物实验中质量控制技术的探讨

气相色谱质谱仪(GC-MS)采用全扫描与选择离子扫描的数据采集原理,对环境样品中多种痕量有机物进行快速定性和准确定量的监测,但是监测全过程中质量控制措施不规范不全面,会导致测定结果的准确性、重复性、精密性、回收率等指标,不符合标准方法特性的要求.文章综述了气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(SVOC)全过程中的质量控制技术,从样品采集包括采样要求、采样方法、样品容器、样品保存条件、样品运输、样品交接和样品分析包括样品前处理、全程序空白、试剂空白、色谱仪性能校准、内标外标分析、基体加标回收等过程.建议分析半挥发性有机物(SVOC)质量控制必须贯穿实验全过程,证明和保证测试结果的质量,提高数据准确性和精密性.     

饮用水中挥发性有机物色谱保留时间的神经网络研究

研究饮用水中挥发性有机物的色谱保留时间与分子结构之间的定量结构-保留相关关系,基于分子结构和邻接矩阵,计算了56?个挥发性有机物的分子连接性指数、形状指数、电性拓扑状态指数和电性距离矢量,建立挥发性有机物的保留时间与0X、1X、2X、3X、K1、E43和M91指数的定量结构-保留相关性（quantitative structure-retention relationship,QSRR）模型。将这7 种结构参数作为BP（back propagation）人工神经网络法的输入变量,采用7∶4∶1的神经网络结构,建立了令人满意的QSRR预测模型,模型的总相关系数r总为0.999 1,利用本模型计算得到色谱保留时间的预测值与相关实验值相对平均误差2.17%,吻合度较为理想。结果表明,饮用水中挥发性有机物的色谱保留时间与7 种结构参数之间具有良好的非线性关系,本研究对快速评价水质对生态环境的影响具有参考价值。     

同时蒸馏萃取/气质联用分析12种常见蜂花粉的挥发性成分

目的:对市场上常见的12种蜂花粉品种进行挥发性成分分析与比较。方法:采用同时蒸馏萃取和气-质联用法测定蜂花粉中的挥发性成分。结果:共鉴定出74种挥发性化学成分,其中相对共有成分41种,相对特有成分33种,主要由烷烃类、烯炔烃类、醛酮类、醇类、脂类、芳香烃类、酚类和羧酸类等物质组成,且不同花粉品种中挥发性成分的组成与含量间差异较大,荞麦、葵花、荷花、玫瑰、五味子和蚕豆花粉中分别含有较显著的特征性成分。结论:蜂花粉的挥发性成分具有一定的品种特异性,且基本不含食用、日用香精中禁用物质和农药残留,食用安全性相对较高。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定饮用水中 挥发性有机物

建立饮用水中55种挥发性有机物的吹扫捕集气相色谱质谱分析方法。采用吹扫捕集法对饮用水55种挥发性有机物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。其回收率在87.90%~118.03%,其中40种化合物的两个水平回收率均在90%~110.0%范围;相对标准偏差均小于10%;进样量为5 m L时,方法的定量下限(LOQ)范围为0.006μg/L~0.123μg/L(S/N=10)。该方法且具有富集效率高、无试剂再污染等特点,适用饮用水中55种挥发性化合物的分析测定。     

同时蒸馏萃取- 气质联用分析竹荪挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法结合气质联用对竹荪的挥发性成分进行分析。考察不同溶剂和不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明：乙醚为溶剂时,较佳萃取时间为3h,此时鉴定成分最多99 种成分;二氯甲烷为溶剂,较佳的萃取时间为2h,此时鉴定出76 种成分;两种溶剂共计从竹荪中提取鉴定出138 种挥发性成分,其中醛类23个、酮类19 个、醇类16 个、酚类4 个、酯类11 个、酸类11 个、烃类34 个、其他类20 个,其中含量较大的成分有十四碳内酯、6- 甲氧基-8- 酰氨基喹啉、5- 异长叶烯酮、6,10- 二甲基-5,9- 十一碳二烯-2- 酮、τ- 芹子烯、α- 杜松醇、十六碳酸等。     

土壤中半挥发性有机物前处理方法研究

本文概述了索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和快速溶剂萃取四种土壤中半挥发性有机物的前处理方法,对有机试剂用量、前处理萃取时间和设备价格进行了对比,并通过分析探究,找到了一种新的土壤中半挥发性有机物的前处理方法,即涡旋振荡+高速离心法。该方法操作简便、快捷高效,并通过《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)^[1]标准进行了验证,满足分析标准要求。该方法可为各类型实验室选择合适的土壤半挥发性有机物前处理方法提供参考依据。     

挥发性有机物控制技术进展

挥发性有机物是造成环境污染的主要因素,在破坏生态系统的同时,也容易造成人体的各类疾病,因此受到国家和社会的重视.近年来,为了加快环境友好型社会的建设脚步,我国加强了挥发性有机物的控制力度,尤其是政策和制度的制定,使治理工作的实施更加有章可循.本文对挥发性有机物进行介绍,探索挥发性有机物控制技术的进展,为实践工作提供参考...     

静态顶空-气质联用分析淡豆豉中挥发性成分

采用自动化静态顶空(HS)-气质联用(GC-MS)技术对6个批次淡豆豉的挥发性成分进行快速分析鉴定。从测定到的40多种成分中确定了2-丁酮、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、香芹烯等11种共有化合物及2,3,5-三甲基吡嗪、L-乙酸冰片酯、古巴烯、四甲基吡嗪等16种非共有化合物;同时使用峰面积归一化法计算了27种挥发性成分的相对含量,各组分的质量分数存在一定差异。研究表明,使用自动化静态顶空气质联用法测定淡豆豉的挥发性成分快速简便,且在一定程度上促进了淡豆豉挥发性成分的指纹图谱构建,为淡豆豉质量标准的建立提供了参考。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水和地表水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法,在相同条件下同时测定集中式生活饮用水和地表水中的24种挥发性有机物,方法检出限为0.1-0.2μg/L,可以满足集中式生活饮用水地表水源地特定项目的实验要求。     

气质联用技术在桂皮挥发性成分检测分析过程中的应用

以桂皮提取物中的挥发性成分测定分析过程为研究对象,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行成分测定,并采用多变量分析过程进行成分分析。利用固相萃取的方式对4种不同的桂皮进行物质提取,鉴定其中的15种挥发性成分,并获取挥发性成分的相对含量。采用多变量统计的方法进行挥发性成分的相关系数和相合系数分析,以此分析不同桂皮样品之间的相似关系。通过数据分析可以看出,利用该方法进行桂皮提取物挥发性成分分析,其回收率最小值为96.4%,表明该方法具有较好的稳定性,可用于挥发性成分的检测分析。     

气相色谱-质谱联用分析色拉米香肠的挥发性成分

本研究采用顶空固相微萃取技术与气质联用技术,对雨润集团的纳波利色拉米、米兰色拉米、匈牙利色拉米的挥发性风味成分进行鉴定分析。结果表明：从纳波利色拉米、米兰色拉米、匈牙利色拉米中分别检测到的风味成分分别有69种、59种、63种。其中,脂肪烃类、醇类、醛类物质是三种色拉米中主要的挥发性风味物质,其主要来源于脂肪的氧化降解,蛋白质、碳水化合物在加工过程中的生化反应及添加的香辛料和烟熏等特殊工艺,不同色拉米中各风味物质相对含量及种类数存在差异。     

同时蒸馏萃取结合气质联用分析牦牛酥油中特征挥发性物质

采用同时蒸馏萃取结合气质联用分析的方法对牦牛酥油以及其他奶制品中的挥发性风味物质进行提取与分析,从牦牛酥油中共鉴定出65种挥发性物质,与外观、色泽相似的其他奶制品进行对比分析发现,乳酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯是牦牛酥油独特风味中重要的特征挥发性成分。建立这3种物质的内标定量分析方法,线性相关系数R2≥0. 997,线性范围为1. 0～50. 0μg/m L;乳酸乙酯检出限为0. 13μg/kg、回收率在86. 7%～104. 7%;辛酸乙酯检出限为0. 18μg/kg、回收率在89. 3%～98. 4%;癸酸乙酯检出限为0. 17μg/kg、回收率在83. 3%～89. 5%;相对标准偏差RSD值<2. 1%,测定牦牛酥油中乳酸乙酯含量范围在0. 54～5. 14 mg/kg,辛酸乙酯范围在0. 28～2. 20 mg/kg,癸酸乙酯范围在0. 34～3. 84 mg/kg。该方法能有效的去除复杂基质干扰,灵敏度好、准确性高。为区分牦牛酥油与其他相似奶制品、以及评价不同酥油间的风味品质提供了参考方法。