硫酸镁直接热解制备氧化镁的研究

利用热重分析-差示扫描量热分析(TG-DSC)和X射线衍射分析法(XRD)分析研究了由氯化镁制得的硫酸镁的脱水与热分解过程。考察了热解温度、热解时间和粒径等因素对无水硫酸镁热分解产生氧化镁的速率的影响。实验表明,七水硫酸镁的脱水过程在60~300℃时完成,无水硫酸镁的热分解在950~1 150℃时完成。通过控制固相分解的工艺条件,可将硫酸镁的脱水和热解阶段分离,无水硫酸镁可直接热解制备高纯氧化镁。利用正交实验优化工艺条件得出,粒径为109μm的硫酸镁在400℃条件下脱水0.5 h,再在坩埚电阻炉中1 100℃恒温热解1 h,可得到质量分数为99.8%的立方晶型高纯氧化镁。     

水热条件下氧化镁的矿渣活性激发作用研究

为揭示氧化镁对高炉矿渣的活性激发作用、开发镁质废渣尾矿的资源化回收利用新途径,本文以轻烧氧化镁、高炉矿渣粉和水为原料,在高温饱和水蒸气条件下,获得了具有较高力学性能的硅酸盐建材制品.研究考察了原料配比以及水热反应温度、时间等因素对试样力学强度的影响规律,并通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对产物结构及其发展机制进行了表征.实验结果表明,氧化镁对矿渣粉水化活性的激发作用随环境温度的提高而明显增强,水热固化体力学强度发展的主要源泉是水化硅酸钙CSH(B)及纤蛇纹石质结晶水化硅酸镁的生成与聚集.最佳反应条件建议为:水热反应温度200℃、时间6h,氧化镁掺量为10％.研究结果有助于新型镁质胶凝材料的研发,还可用于矿渣、低品位镁矿、硼泥等工业废弃物的综合回收利用.     

一氧化碳还原硫酸镁制备氧化镁的工艺研究

应用热力学原理计算并分析了一氧化碳还原无水硫酸镁制备氧化镁反应的可能性;研究了反应温度、加热时间和样品粒径对无水硫酸镁分解率的影响; 并且通过正交设计与实验,给出了制备氧化镁的优化工艺条件：反应温度为973.15 K、加热时间为30 min、样品粒径为106 μm。采用此工艺,硫酸镁的分解率达到99.3%。得到的氧化镁晶型单一,呈多孔形貌,符合HG/T 2573-2006《工业轻质氧化镁》标准规定的I类优等品质量指标。     

醇对低温水热合成四方相钛酸钡的影响

以Ba(OH)2·8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,氨水为矿化剂,以不同醇/水混合溶剂作为分散介质,在180℃下反应120 h,水热合成四方相钛酸钡粉体,研究不同醇对粉体的影响,并通过XRD、TEM、IR及激光纳米粒度分析对粉体进行了表征.结果表明以一元醇为溶剂有利于合成四方相钛酸钡,其中又以乙醇为最优,以乙醇/水为溶剂合成的四方相钛酸钡粉体的c/a最大可达1.0090,且粉体纯度高,粒径分布狭窄,晶粒形貌发育完整,呈现球形和四方形.     

氧化镁对硅酸盐熟料的影响

韶峰水泥集团公司拥有Φ３０ｍ×１４５ｍ华新窑一台,Φ４０／３５／４０ｍ×１４５ｍ湘乡窑三台及Φ４０ｍ×４３ｍ窑外分解窑一台,规模为年产水泥２０２万ｔ,生产工艺条件完善,原燃材料质量比较稳定。通过多年对公司湿法回转窑熟料质量的探讨、总结发现:硅酸盐熟料中ＭｇＯ含量在２０%以下较合理;在２０%～２６%时,熟料强度呈无规律波动;而在３０%左右时,熟料强度大多呈下降趋势。本文就ＭｇＯ对熟料的烧成、晶体结构及强度的影响作探讨分析。１熟料ＭｇＯ含量与强度的关系本公司１９８８～１９９４年的熟料ＭｇＯ含量在１７%～３０%的…     

矿化剂对氧化镁烧结的影响

方镁石晶体的大小与温度，矿化剂的种类和添加量有关。本文探讨了ＭｇＯ与１７００℃下的烧结性状与保持时间的关系，并试验了ＴｉＯ２及ＺｒＯ２的不同含量。     

氧化镁对硅酸盐熟料的影响

总结生产实践发现：硅酸盐郭料中ＭｇＯ含量与强度存在蛘 较强的对应关系,即ＭｇＯ低强度好、ＭｇＯ高则强度差。本文就ＭｇＯ对熟料烧成、晶体结构及强度的影响进行了探讨。     

铵盐水热改性对氧化铝孔结构的影响

本文对商用拟薄水铝石进行铵盐水热改性,制备得到孔径集中分布在介孔范围内的氧化铝.利用XRD、N2吸附-脱附、SEM、FT-IR技术对样品性能进行表征.结果表明:碳酸氢铵低温水热处理对氧化铝的孔结构有较显著的影响,当水热处理温度控制在120℃时,氧化铝比表面达253.2 m2/g,且孔分布集中,分布在4～10 nm间的孔占总孔容的62％.碳酸氢铵水热处理对氧化铝孔结构产生影响的主要原因是:在水热处理过程中,碳酸氢铵与拟薄水铝石反应生成片钠铝石及其经焙烧分解产生的CO2和NH3气体的冲孔作用所致.     

以硫酸镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂,首先通过沉淀结晶反应制得三水碳酸镁等前驱体,再经过滤、干燥和煅烧工序制得氧化镁晶须。研究反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对前驱体晶须生长及晶形的影响,采用XRD和SEM对前驱体和最终所得晶体进行表征。结果表明：反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对三水碳酸镁的生长、形态及颗粒大小都有显著的影响,通过实验优化了最佳工艺条件。由此推测晶须的产生和生长机制是各个晶面按螺旋位错规律生长的液-液-固（L-L-S）机理。     

氧化镁和氧化锌对PVC的热稳定作用研究

用HAAKE流变仪评价了氧化镁和氧化锌的热稳定作用。研究结果表明,氧化锌具有较好的初期稳定作用,但对长期热稳定反而不利;氧化镁的作用则相反。用不同规格的氧化镁和氧化锌的研究还表明,不同规格氧化镁主要影响PVC的初期色相,而不同规格氧化锌对初期和长期稳定性都有影响。最后,不同温度条件下的测试表明,采用这种稳定体系时,设备的温度不宜超过180℃。     

活性MgO含量对碱式硫酸镁水泥强度及水化产物的影响

为了研究活性MgO含量对碱式硫酸镁水泥强度及水化产物的影响,采用不同活性MgO含量的轻烧氧化镁制备水泥试样,进行抗压强度和抗折强度试验,并对水泥水化产物进行X射线衍射分析.结果表明,当改性剂掺量为活性MgO质量的1％时,活性MgO含量为60％的轻烧氧化镁制备的水泥试样在室温条件下养护28 d的抗压强度最高,水化产物的主要物相为5·1·7相和少量Mg(OH)2相;活性MgO含量为70％的轻烧氧化镁配制的水泥试样在同等条件下的抗压强度仅为活性MgO含量为60％时的60％,水化产物的主要物相为Mg(OH)2相和少量5·1·7相;活性MgO含量为43.2％的轻烧氧化镁制备的水泥试样强度最低,水化产物中以Mg(OH)2相为主,5·1·7相含量较少,以及剩余MgO相和未分解的MgCO3相.采用活性MgO含量为70％的轻烧氧化镁制备水泥试样时,增加改性剂掺量为活性MgO质量的2％时,试样各龄期强度有较大提高.     

水热处理对无水碳酸镁微观结构的影响

以氯化镁为原料、水为介质、尿素[CO(NH2)2]为沉淀剂、柠檬酸钠为添加剂,采用水热法一步合成出无水碳酸镁粉体。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、热重–差示扫描量热仪研究了添加剂、水热温度和时间对产物相结构和微观形貌的影响,并对影响机理进行了分析。结果表明:在无添加剂条件下,反应生成的初始产物为板状Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O粉体,提高温度并延长水热处理时间,产物转变为无水碳酸镁;在有柠檬酸钠添加剂条件下,反应生成的初始产物为中空球形Mg3O(CO3)2相,随水热温度提高和水热时间延长,Mg3O(CO3)2向无水碳酸镁转变,同时其微观形貌也由中空球形向片组装的花型结构转变。     

由七水硫酸镁生产碳酸镁和氧化镁

叙述了以七水硫酸镁和碳酸氢铵为原料,制备碳酸镁和氧化镁的方法,并通过小试对合成碳酸镁的实验温度、时间及反应浓度进行了讨论,找出了正确的工艺条件,并生产出了符合标准的轻质碳酸镁和氧化镁。     

水热环境下碱式硫酸镁水泥强度变化机理

为了进一步研究镁水泥在油井堵漏中的应用,本文分别对掺加粉煤灰和矿渣的碱式硫酸镁水泥进行水热环境下的强度试验,研究其在50℃和80℃水热环境中强度变化规律.利用XRD与SEM技术手段,分析碱式硫酸镁水泥在50℃和80℃水热环境中的物相组成和显微形貌,研究碱式硫酸镁水泥强度在水热条件下的衰退机理.研究结果表明碱式硫酸镁水泥水化产物的物相匹配和显微形貌发生不利转变并使强度衰退,其强度随水热温度的升高而降低.在50℃水热环境下水泥石1d强度由66.9 MPa提高到77.1 MPa,3d强度保留98.1％,7d强度仍能保持77.6％左右;在80℃水热环境下其强度随养护时间衰退较快,1d、3d、7d强度保留率分别为79.7％、70.1％、62.5％.     

氧化镁在铝酸钙盐中的固溶性

氧化镁在水泥熟料中的存在对安定性有直接的影响,因此了解氧化镁在各熟料矿物的固溶性至关重要.铝酸三钙是水泥熟料的主要溶剂型矿物之一,本文研究氧化镁在铝酸钙中的固溶性:空白试样3CaO+Al2O3,使用0. 5 mol和1 mol的氧化镁取代对应含量的氧化钙烧制铝酸盐矿物,与空白样进行研究对比.分别采用了XRD定性、精修XRD、岩相及SEM-EDS等分析方法进行研究对比.结果显示:本实验条件下,氧化镁的加入影响矿物的产物含量,更多的氧化镁固溶于过渡相C12A7中,氧化镁在它形晶比自形晶固溶量更大,Mg2+的含量与Al3+的含量呈正相关,氧化镁的局部最大固溶量可以达到9.28%,氧化镁固溶量还会使铝酸钙盐的衬度颜色改变.     

高纯无水氯化镁制备技术的进展

无水氯化镁是电解金属镁的原料,也是众多催化剂和医药的中间体. 无水氯化镁的制备分为含水氯化镁的脱水和氧化镁的氯化两个途径. 氯化镁脱水是以水合氯化镁、苦卤、光卤石为原料,利用有机溶剂蒸馏、分子筛吸附、气体保护加热、氯化镁氨络合物分解等技术进行脱水. 六氨氯化镁是络合物分解法的重要中间体,其合成过程分为高沸点溶剂体系、水-氨体系、低沸点溶剂体系等不同的合成路径. 氧化镁氯化转化是以菱镁矿、水镁石、氢氧化镁或氯化镁脱水产生的氧化镁为原料,分为气体介质中氧化镁的氯化和熔融盐介质中氧化镁的氯化. 无水氯化镁制备技术经历几十年不断的探索,取得了一些进步,但彻底改变耗能高、污染腐蚀严重、流程复杂的工艺过程,开发流程简单、低污染腐蚀、低成本的绿色工艺仍然需要更深入的研究.     

碱式硫酸镁晶须的制备

利用苦卤与工业氨水反应制备氢氧化镁滤饼,按比例将其与一定浓度的七水硫酸镁溶液置于高压反应釜中,通过水热反应制备碱式硫酸镁晶须,主要考察了物料配比、七水硫酸镁浓度、反应温度、搅拌速度和反应时间对晶须晶形的影响,得出适宜条件为：七水硫酸镁的浓度为08 mol/L,m(七水硫酸镁)∶m(氢氧化镁)为2∶1,反应温度为160 ℃,搅拌速度为300 r/min,反应时间为8 h。并对在此条件下合成的晶须进行了化学分析、电镜扫描(SEM)观察、X射线衍射(XRD)分析及TG DTG分析。     

中国专用氧化镁开发现状及其发展建议

介绍了氧化镁系列产品应用领域及生产现状,中国专用氧化镁如活性氧化镁、电工级氧化镁、硅钢级氧化镁、高纯氧化镁等开发是成功的,其中高纯氧化镁已达到世界领先水平;硅钢级氧化镁不仅已工业化,并成功应用于武钢硅钢片的生产上,取得显著经济效益,但总体上看研发技术虽然成功,工业化生产量还不足。提出了中国专用氧化镁发展必须充分利用中国十分丰富镁资源,扬长避短,发挥原料及生产方法优势,采用先进设备,提升装置及自控水平,建立万吨级骨干企业,提高专用化率等建议,提高精细氧化镁品种及产量以满足国内外市场需求。     

水热法制备纳米氧化铁的研究

对水热法制备纳米氧化铁以及氧化氢氧化铁进行了研究。通过实验制得了多种不同形貌的纳米氧化铁以及纳米氧化氢氧化铁,利用X射线电子衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行了表征,研究了反应时间、温度对最终产物形貌、粒径的影响,对产物的变化规律进行了总结。     

蛇纹石尾矿固体废弃物制备碱式硫酸镁晶须

本研究采用蛇纹石尾矿为原料制备碱式硫酸镁晶须,以硫酸浸取蛇纹石尾矿溶出的镁离子溶液为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法合成碱式硫酸镁晶须,探讨了不同合成温度、镁离子的浓度和反应时间对晶须形貌的影响,并对产物进行X射线衍射分析、热分析和扫描电镜分析.结果表明:以蛇纹石尾矿酸浸提纯后的浓度为1 mol/L的镁离子与沉淀剂氢氧化钠物质的量为2.7∶1,在200℃温度下,反应时间5h下的合成的晶须为152型碱式硫酸镁晶须,形貌为扇形或纤维状,长径比10～ 200.