硫酸钙晶须的制备及其对亚甲基蓝的吸附性能研究

以磷石膏为原料,添加一定量的助晶剂,采用水热合成法制备了硫酸钙晶须,利用电子显微镜、SEM、XRD及FTIR对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征等进行了表征.制备出的晶须形貌较好,为直径1.56 μm、长径比24的纤维状结构.考察了硫酸钙晶须对亚甲基蓝的吸附性能,探讨了吸附时间、晶须投加量、pH值对亚甲基蓝吸附的影响.利用Langmuir吸附等温方程、Freundlich吸附等温方程和Temkin吸附等温方程对吸附行为进行了描述,结果表明硫酸钙晶须易于吸附亚甲基蓝,吸附过程主要是单分子层吸附.用颗粒内扩散方程和准二级吸附动力学方程对实验数据进行回归分析,结果表明后者能够反映硫酸钙晶须对亚甲基蓝的吸附机理.     

稀土石膏常压酸化法制备硫酸钙晶须的研究

以含稀土的石膏为原料运用常压酸化法合成硫酸钙晶须,探讨了不同工艺条件对生成的硫酸钙晶须形貌的影响,同时还考察了晶型助长剂的种类和晶型助长剂的含量对硫酸钙晶须生长的影响,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征做了表征分析。实验得到制备硫酸钙晶须的最佳的反应条件：稀土石膏质量浓度为0.22 g/mL、反应时间为25 min、盐酸浓度为2.8 mol/L、反应温度为70 ℃、陈化时间为4 h,在此条件下合成的硫酸钙晶须平均长度为61 μm,平均长径比为30.5;通过对比实验选出了CuCl₂作为促进硫酸钙晶须生长的助长剂,在添加5%（质量分数）的CuCl₂的情况下可使硫酸钙晶须长径比从30.5增至41,长度从61 μm增至81 μm。     

工业废渣磷石膏水热合成硫酸钙晶须的研究

以磷石膏为主要原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。应用正交设计对磷石膏生产硫酸钙晶须中各参数进行优化。研究反应时间、反应温度、晶种及晶型助长剂用量等对硫酸钙晶须制备的影响。结果表明：在原料粒径小于 175 μm,初始pH为4的情况下,反应温度为130 ℃,反应时间为4 h,晶种和晶型助长剂用量分别为磷石膏质量的10%和30%时,制备出了长径比为70~100的硫酸钙晶须。经XRD和TG-DTG分析可知,合成的产物为半水硫酸钙晶须。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的条件研究

磷石膏是湿法制备磷酸过程中产生的固体废渣,既会对环境产生污染,又会造成资源浪费。为提高废料磷石膏的综合利用价值,研究了以磷石膏原料制备硫酸钙晶须,考察了原料预处理、料浆浓度、晶型助长剂和pH对硫酸钙晶须产率和形貌的影响。用扫描电镜（SEM）、图像颗粒分析显微镜和X射线衍射（XRD）对产品进行观察和检测。结果表明, 通过原料的预处理,可得到最佳反应条件：料浆质量分数为2%、采用硫酸镁为晶型助长剂、pH为3。在此条件下,晶须产率可达36.4%,平均长径比可达60,产品为半水硫酸钙晶须。     

利用脱硫石膏制备硫酸钙晶须的实验研究

以脱硫石膏为原料,通过重结晶法制备了硫酸钙晶须。研究了固液比、盐酸浓度、重结晶时间以及反应温度对晶须形貌的影响,在偏光显微镜下观察晶须的形貌并计算晶须的平均长径比。结果表明,当固液比为1∶12、盐酸浓度为2mol/L、重结晶时间为3h、反应温度为90℃时,硫酸钙晶须大小较均匀,平均长径比为40.23。XRD分析显示,晶须的主晶相为二水硫酸钙。在此基础上初步探索了硫酸钙晶须对半水石膏的增强效果,制品抗压强度可达6.28MPa,较空白样提高20.07%。     

磷石膏制备硫酸钙晶须及晶须造纸应用的研究进展

简述了硫酸钙晶须的性质及晶须生长机理,介绍了硫酸钙晶须的两种常用制备方法——水热法和常压酸化法,分析了水热法工艺条件对晶须生长的影响。重点探讨了磷石膏预处理方式及其对晶须形貌的影响,对硫酸钙晶须制备与改性添加剂及其作用机理做了全面阐述。详细介绍了硫酸钙晶须应用于造纸的研究情况,并对晶须溶解、与纸纤维相容性、白度和强度的提高等硫酸钙晶须应用于造纸工业的突出问题做了重点分析。最后,指出磷石膏的选择性预处理、晶须制备与改性添加剂、工艺条件对晶须性能的影响以及晶须性能与纸张性能的定量关系是今后的主要研究方向。     

脱硫石膏重结晶过程控制生长高纯硫酸钙晶须

利用硫酸钙在盐酸溶液中溶解结晶特点,采用重结晶技术对脱硫石膏进行提纯处理,并通过溶解结晶过程控制实现硫酸钙晶须的可控生长。研究了固液比、盐酸浓度、反应温度、反应时间等工艺条件对脱硫石膏成分和颗粒级配的影响,经重结晶技术制备的硫酸钙晶须白度值由44.7%提高至94.5%,纯度达99%以上。在氯化镁、KH570、油酸等媒晶剂的结构导向作用下,优化结晶时间制备了形貌规整、高长径比的硫酸钙晶须。     

“氨法”纯化磷石膏水热反应制备硫酸钙晶须

以磷石膏为原料,采用"氨法"除杂纯化和水热反应制备硫酸钙晶须,考察磷石膏除杂及制备硫酸钙晶须的工艺条件。结果表明:当磷石膏、碳酸氢氨和氨水的配料比为1.0∶1.0∶0.8,温度T_1、T_2和T_3均为25℃,盐酸浓度2.5 mol·L~(-1),碳酸钙、盐酸的配料比为1∶2.5时,为其除杂最优条件;在此条件下,磷石膏经纯化处理后得到高纯度硫酸钙,其转化率为86.93%,纯度和白度分别是99.5%和99.3%。水热反应的最优条件为反应时间5 h、浆料质量浓度为8%和反应温度150℃;在此条件下制得的硫酸钙晶须平均长径比125.84,单个晶须长径比最大为169.66,对应晶须长度为554.43μm。     

磷石膏的净化处理及制备硫酸钙晶须的研究

实验研究磷石膏净化处理方法及化工综合利用新路。在对磷石膏样品进行粒度分布、XRD矿物分析、化学成分分析和SEM形貌分析等物性检测的基础上,利用廉价的碳酸氢铵和氨水及工业副产盐酸,对磷石膏进行净化处理,去除杂质提纯得到硫酸钙,副产氯化铵并回收二氧化碳。以磷石膏提纯得到的硫酸钙为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须,提升磷石膏的利用价值。实验得到磷石膏净化处理和水热法制备硫酸钙晶须的最优化工艺条件,并通过POM与SEM对所得硫酸钙样品和硫酸钙晶须进行形貌分析。结果表明,工艺路线在技术上是可行的,工艺设备和操作条件简单、母液可循环使用、无三废污染,既减轻了环境污染,又降低了生产成本,具有较好的经济效益和社会效益。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

随着我国磷复肥的发展,磷石膏的产量逐年增多,综合利用面临严重挑战。以磷石膏为原料,采用酸结晶提取法制备硫酸钙晶须,考察反应温度、盐酸浓度、反应时间、液固质量比等因素对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并分析了硫酸钙晶须的物理及化学特性。结果表明,生成硫酸钙晶须的最佳反应条件为反应温度80℃、盐酸w(H~+)0.20%~0.22%、液固质量比20、反应时间30 min,在此条件下可制备出平均直径为1~4μm,长径比为40~120的硫酸钙晶须产品,满足造纸及填料用要求。     

Calcium sulfate whisker prepared by flue gas desulfurization gypsum: A physical-chemical coupling production process

In this paper, the solid waste desulfurization gypsum produced by coal-fired power plants was used as a raw material to prepare calcium sulfate whiskers with high application prospects. Calcium sulfate whiskers with uniform morphology and high aspect ratio can be prepared by hydrothermal method in sulfuric acid solution. A new process of desulfurization gypsum activated by high-energy grinding to reduce the reaction temperature and sulfuric acid concentration was developed. Through the comparison of product morphology, the best grinding time was determined to be 3.5 h. The mechanism of desulfurization gypsum through physical-chemical coupling to reduce energy consumption was clarified. The activation of desulfurization gypsum by grinding and the acidic environment provided by the sulfuric acid solution made the calcium sulfate solution reached rapid saturation and accelerated the nucleation rate. By calculating the conversion and crystallization rate of calcium sulfate whiskers, it was found that there were obvious “autocatalytic” kinetic characteristics during the crystallization process.     

Calcium sulfate whisker prepared by flue gas desulfurization gypsum: A physical–chemical coupling production process

In this paper, the solid waste desulfurization gypsum produced by coal-fired power plants was used as a raw material to prepare calcium sulfate whiskers with high application prospects. Calcium sulfate whiskers with uniform morphology and high aspect ratio can be prepared by hydrothermal method in sulfuric acid solution. A new process of desulfurization gypsum activated by high-energy grinding to reduce the reaction temperature and sulfuric acid concentration was developed. Through the comparison of product morphology, the best grinding time was determined to be 3.5 h. The mechanism of desulfurization gypsum through physical–chemical coupling to reduce energy consumption was clarified. The activation of desulfurization gypsum by grinding and the acidic environment provided by the sulfuric acid solution made the calcium sulfate solution reached rapid saturation and accelerated the nucleation rate. By calculating the conversion and crystallization rate of calcium sulfate whiskers, it was found that there were obvious “autocatalytic” kinetic characteristics during the crystallization process.     

硫酸钙晶须的制备及其影响因素

采用低温常压酸化法制备了硫酸钙晶须。通过单因素实验考察了石膏与水的比例、石膏与硫酸的比例、稀硫酸滴加速度、水浴温度4个因素对硫酸钙晶须微观形貌的影响,并运用正交实验优化了工艺参数。通过实验得到制备硫酸钙晶须最佳工艺参数：石膏与水的质量比为1∶10、石膏与硫酸的质量比为1∶5、稀硫酸滴加速度为 3 mL/min、水浴温度为80 ℃。采用最佳工艺条件制备的半水硫酸钙晶须和无水硫酸钙晶须的纯度分别为98.3%、97.2%,长径比分别为60、40,并具有较好的分散性,尺寸分布均匀。     

碱性条件下钛石膏晶须生长工艺及机理分析

以工业副产钛石膏为原料,氢氧化钙饱和溶液为溶剂,七水硫酸镁为晶型助长剂,采用水热法制备α-半水硫酸钙晶须。研究了碱性环境下反应温度、反应时间、浆料固液比、晶型助长剂用量、体系总体积以及体系pH值对α-半水硫酸钙晶须产率及形貌的影响,分析了晶须的生长机理。结果表明在碱性水热环境中,钛石膏先转变为α-半水硫酸钙,再逐渐依附于既有晶须生长,形成粗大的晶须,在较优的工艺条件下,α-半水硫酸钙晶须产率可达71.6%,晶须表面光滑,长径比为70。     

磷矿酸解液制备硫酸钙晶须工艺研究

首先以盐酸分解磷矿制备酸解液,再通过向酸解液中加入硫酸制备硫酸钙晶须。实验考察了加料时间、搅拌转速、硫酸浓度、硫酸根与钙离子物质的量比、氧化钙质量分数、反应温度对硫酸钙形貌及晶须长径比的影响。采用扫描电镜观察硫酸钙形貌并用Image-Pro-Plus对硫酸钙SEM图进行分析得到硫酸钙晶须的平均长径比。实验得到硫酸钙晶须的最佳制备工艺条件是：加料时间为20 min、搅拌转速为350 r/min、硫酸质量分数为40%、反应温度为70 ℃、硫酸根与钙离子物质的量比为0.2、氧化钙质量分数为5.5%,在此工艺条件下可以得到长径比达到98.84的硫酸钙晶须,且形貌均匀。     

脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响因素研究

以脱硫石膏为原料,采用水热法工艺制备硫酸钙晶须,并借助XRD、高分辨显微镜等分析方法,深入探讨了不同搅拌速率和不同硫酸镁加入量对硫酸钙晶须生长行为的影响。结果表明：随着搅拌速率的不断增加,硫酸钙晶须的长径比呈先升高后降低的趋势,当搅拌速率为90r／min时,长径比达到最大,其值为75．78;随着硫酸镁加入量的增加,硫酸钙晶须的长径比呈先升高后降低的趋势,当硫酸镁的含量为3％时,长径比达到最大值73.88。     

硫酸钙晶须的制备工艺研究

用盐酸分解磷矿制备磷酸和硫酸钙晶须,主要研究了制备硫酸钙晶须的工艺条件。将磷矿粉用盐酸分解过滤得含钙离子的酸解液,然后向酸解液中加入硫酸,通过控制反应条件制备硫酸钙晶须。分别通过单因素实验和二次正交回归实验,考察了反应温度、硫酸浓度、加料时间和搅拌强度对硫酸钙晶须形貌以及长径比的影响,并回归出了模型方程。通过实验得到制备长径比较大的硫酸钙晶须的最佳工艺条件：温度为60 ℃、硫酸质量分数为90%、加料时间为15 min、搅拌速率为200 r/min左右。在此工艺条件下,制备出的硫酸钙晶须直径为10~20 μm,长为800~1 200 μm,长径比可达到78,颜色洁白。     

脱硫石膏制备半水石膏晶须的研究

脱硫石膏是电厂湿法烟气脱硫的固体废弃物,不仅造成资源浪费,还会对环境产生污染。为提高脱硫石膏的附加值,以脱硫石膏为原料,采用盐溶液法制备半水石膏晶须,研究了氯化钠浓度、温度、液固比、pH对转化率的影响,并研究了柠檬酸的含量对形貌的影响。采用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等对制备的半水石膏晶须做了表征,并研究了柠檬酸对形貌影响的机理。研究表明：当氯化钠质量分数为20%、反应温度为100 ℃、液固比为5∶1、反应时间为2 h、柠檬酸的质量分数为0.25% 时,可制备出长度为50～100 μm、长径比为（30～50）∶1的半水石膏晶须。     

硫酸钙在80℃下不同含量盐酸中的溶解性

采用硫酸钙在盐酸中溶解、结晶的方法制备硫酸钙晶须时,必须提高硫酸钙溶解、结晶效率。在80℃水浴条件下,质量分数为5%的盐酸对硫酸钙溶解效果最好,质量分数为10%的盐酸对硫酸钙溶解效果与5%相近。因此,选用5%~10%的盐酸作为溶剂制备硫酸钙晶须。