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目的:建立吗啉硝唑中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件:色谱柱:SE-54(50m×0.53mm×0.6μm);分流比:1:10;柱温:50℃;汽化室温度:160℃;FID检测器温度:180℃;进样量:1.0μl。结果:建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论:本法灵敏、准确,适用于吗啉硝唑中乙腈残留量的检测。 相似文献
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采用气相色谱法测定双呋啶中残留有机溶剂甲醇,四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺含量。甲醇在120.38-1203.84μg/mL的浓度范围内,回归方程为Y=2181.89X 7628.89,γ=0.9993;四氢呋喃在198.91-1953.69μg/mL的浓度范围内,回归方程为Y=3615.06X-2519.26,γ=0.9996;N,N-二甲基甲酰胺在37.76-377.60μg/mL的浓度范围内,回归方程为Y=2240.53X 6330.61,γ=0.9986。结果表明:以上各浓度范围内,线性关系良好。本法简便易行,结果准确。 相似文献
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建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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目的:建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法:采用Agilent KB-624毛细管柱(60m×0.53mm,3.0μm);氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果:在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990~0.9999;平均回收率为96.3%~106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957~0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56~0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68~1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29~0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624(30 m×0.53 mm×1.5μm)毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系(r〉0.99),平均回收率为92.0%~105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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气相色谱法测定有机溶剂中水的含量,采用自制填充柱及热导池检测器,通过对不同有机溶剂的测定,优化了测试方法和条件。乙醇溶剂中水含量在1.0~9.0×10^2g/L范围内呈线性关系,相关系数R=0.9955,最低检测限为1.0×10^-1g/L。方法简单、灵敏度高、重现性好。测定了油漆稀释剂、酒类等样品,得到满意测定结果。 相似文献
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硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂的方法。结合药品生产工艺,确定了甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯为残留检测对象。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温。结果发现在实验条件下,甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯回收率分别为95.9%、99.9%、103.2%、101.9%,精密度分别为1.1%、1.3%、1.5%、1.1%。在硫酸氢氯吡格雷原料中只检测出了甲醇、丙酮。本法可快速、准确测定硫酸氢氯吡格中残留溶剂含量。 相似文献
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目的:建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱分离条件是色谱柱(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB-5 30 m×0.53 mm×1.0 um);程序升温,40℃维持4 min,以每分钟20℃升温至120℃并保持2 min;检测器FID,温度255℃;进样口温度160℃。结果:建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论:本法灵敏、准确,适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。 相似文献
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顶空-气相色谱法作为一种符合绿色分析化学要求的分析手段,近年来引起人们广泛的研究兴趣。简要介绍了顶空-气相色谱技术及其在胶粘剂有机残留测定中的应用,并对其应用前景进行展望。 相似文献