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研究了标题化合物的合成工艺。以N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂,对香草醛进行溴化反应合成5-溴香草醛;以石油醚替代苯作为反应溶剂,5-溴香草醛与丙二酸进行Knoevenagel缩合反应制备标题化合物。二氯甲烷为最佳反应溶剂,通过正交试验确定5-溴香草醛的最佳反应条件:n(香草醛)∶n(NBS)=1∶1.5,CH2Cl2为溶剂,反应时间1.0 h,反应温度为室温。5-溴阿魏酸的总产率75.2%。该方法具有产率高、反应条件温和、时间短、试剂价格低廉及副产物丁二酰亚胺可回收利用等优点。 相似文献
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5-氨基-2-溴苯甲酸是一种重要的有机合成原料。本文以2-溴苯甲酸为原料,经硝化、还原制备标题化合物,结果较好。 相似文献
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本文对5溴2氨基噻唑及其氢溴酸盐和盐酸盐的合成方法进行了研究。提出了一种直接溴代法合成5-溴2-氨基噻唑氢溴酸盐的新的简便方法,产品经核磁共振谱分析,确证为纯品。对用空气流带溴溴化合成5-溴-2-氨基噻唑的English法加以改进,提出了另一种直接溴代合成5-溴-2-氨基噻唑氢溴酸盐的新的简便方法,产品也被核磁共振谱分析确证为纯品。对通过乙酰化和溴化等反应合成溴代-2-氨基噻唑盐酸盐的法和Garreau法进行了研究,用核磁共振谱分析手段揭示了所得产物是以5溴2-氨基噻唑盐酸盐为主并带有少量4-,溴2-氨基噻唑盐酸盐的同分异构体混合物,从而否定了法所得产物为5-溴-2-氨基噻唑盐酸盐纯品以及Garreau法所得产物是以4-溴-2-氨基噻唑盐酸盐为主、5-溴-2-氨基噻唑盐酸盐为辅的同分异构体混合物的结论。 相似文献
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6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成 总被引:1,自引:0,他引:1
该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。 相似文献
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5-氨基-2-溴苯甲酸是一种重要的有机合成原料。本文以2-溴苯甲酸为原料,经硝化、还原制备标题化合物,结果较好。 相似文献
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