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6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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雷尼镍催化加氢合成7-氟-2H-1,4苯并噁嗪-3(4H)-酮 总被引:2,自引:1,他引:2
研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2)的方法,使还原、合环一次完成。考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合成工艺条件:反应温度70℃,反应时间4h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力5MPa,溶剂甲醇用量为1000mL/mol1。产品的收率92.4%,含量98%,溶剂和催化剂循环使用4次,对收率无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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叙述了采用反向高效液相色谱法,以甲醇为溶剂,甲醇与水(体积比65∶35)为流动相,ODS为填料和紫外检测器分离测定6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并嗪-3(4H)-酮。该方法的标准偏差为0.29,变异系数为0.32%,回收率为99.85%,线性关系系数为0.9997。 相似文献
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7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
由1,5-二氟-2,4-二硝基苯为原料经醚化、还原合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮,产率为66.3%(以1,5-二氟-2,4-二硝基苯计),产物经IR,^1HNMR证实了结构。该化合物是合成除草剂丙炔氟草胺(Flumioxaxin)的关键中间体。 相似文献
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1,4二-氢-3H-2,3苯-并口恶嗪-3甲-酸乙酯经过硝化、还原和重氮化溴代得到了7溴--1,4二-氢-3H-2,3苯-并口恶嗪-3甲-酸乙酯(C)。以Pd(OAc)2/R(+)B INAP(2,2′-二苯膦-1,1′-联萘)为催化体系,C与苯胺、N-甲基苯胺、对氟苯胺、对乙氧基苯胺、环己胺、吗啡、四氢吡咯及六氢吡啶等8种有机胺类化合物(Am ine1~8),在氮气保护下,以碳酸铯为碱于干燥的甲苯中100℃反应16~24 h,生成了相应的8种新的7胺-基取代的1,4二-氢-3H-2,3苯-并口恶嗪-3甲-酸乙酯类化合物(D1~8),反应收率分别为83%、85%、71%、90%、72%、63%、75%和83%。通过1HNMR、质谱和元素分析对这些化合物的结构进行了表征。 相似文献
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标题化合物(B2055)是具有较高原卟啉原氧化酶抑制剂除草活性的N-苯基酞酰亚胺类新化合物,合成该化合物的关键步骤是2-[7-氟-4-(丙-2-炔基)-3-氧-3,4-二氢-2H-苯并噁嗪[b][1,4]-6-基]-4,5,6,7-四氢-2H-异吲哚-1,3-二酮(丙炔氟草胺,flumioxazin)的碘化。为寻求更经济和可工业化的合成路线,考察了不同的碘化剂、溶剂、原料配比、反应温度及反应时间对丙炔氟草胺的转化率和产品B2055收率的影响,在以醋酸为溶剂,氯化碘为碘化剂,原料丙炔氟草胺与氯化碘的物质的量比为1∶3,反应温度为20℃,反应时间为60 min的工艺条件下,原料丙炔氟草胺转化率为92.2%,产品B2055收率为90.7%。 相似文献
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以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。 相似文献
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二聚脱氢芳樟醇碱分解反应制备6-甲基-5-庚烯-2-酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解反应的影响,提出了反应历程。以w(KOH)=50%的水溶液为催化剂,反应温度124~127℃,残液与碱液质量比15∶1,残液中的二聚脱氢芳樟醇、脱氢芳樟醇质量分数分别为60.1%、33.6%,搅拌速度100~200 r/min,反应5 h,脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液分解生成6-甲基-5-庚烯-2-酮的反应收率为94.3%,反应液中的6-甲基-5-庚烯-2-酮质量分数为92.1%。 相似文献
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标题化合物(SYP-300)是沈阳化工研究院的试验除草剂。由丙基异硫氰酸酯与6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并噁嗪-3-酮经两步反应制得。其结构经核磁共振谱、红外光谱和元素分析确证。SYP-300在温室条件下100ga.i./hm^2可防除多种阔叶杂草,在200ga.i./hm^2对小麦和水稻安全。 相似文献
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以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献