2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([CoL₂(H₂O)₂]·5H₂O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H₂O)]·ClO₄·H₂O}_n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示:配合物1为单斜晶系,空间群为P2₁/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明:配合物1中的Co²⁺离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd²⁺离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.     

牛磺酸席夫碱金属配合物的合成、晶体结构及热分解研究

报道了5个牛磺酸席夫碱金属配合物，用IR、元素分析对配合物进行了表征，并用X-射线衍射法测得其结构，运用TG-DTG分析了其热分解机理。     

3，5-二氯水杨醛缩甲胺希夫碱钴（Ⅲ）配合物的合成及其晶体结构

以3,5-二氯水杨醛、甲胺、六水合硝酸钴为原料,采用溶剂热法在无水乙醇溶液中合成了一个新的单核钴（III）配合物[Co（L）3]（1）,HL＝3,5-二溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经元素分析、IR和单晶X射线衍射表征。配合物1属于单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数a＝1.4279（2）nm,b＝1.9933（3）nm,c＝1.9606（3）nm,β＝101.338（13）°,V＝5.4716（13）nm3,Z＝8,Dc ＝1.622 g·cm－3,R1＝0.076,wR2＝0.168,S＝1.05。配合物1中Co（Ⅲ）分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型。分子间通过Cl…Cl和C—H…Cl弱作用相互连接成为三维网络结构。     

单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

水杨醛缩环己二胺席夫碱配合物的合成及生物活性

以自制的双水杨醛缩(1R,2R)-环己二胺手性席夫碱(H2L)与CuCl2、CoCl2、NiCl2、ZnCl2的络合反应,得到了4个配合物CoL(1)、2NiL(H2O) (2)、CuL(3)、ZnL(4),并采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振波谱、电导率、元素分析、旋光测定对配体和配合物进行了表征.NBT实验显示了一些配合物对O2·-的抑制作用;Fenton实验表明一些配合物对·OH的抑制作用;用荧光波谱研究了配合物与DNA的结合作用,发现配合物与DNA均为非典型的插入结合.     

含苯并咪唑席夫碱铜（Ⅱ）配合物的合成、表征及电化学性质

参照文献使用水杨醛与2-氨乙基苯并咪唑盐酸盐反应合成了一种席夫碱配体（HL）。通过元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱表征等方法,对配合物的组成和结构进行了测试,并用循环伏安法对配合物进行了电化学性质的研究。     

二氯(2,6-二甲基吡啶)铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文)

在ＤＭＦ溶剂中,ＣｕＣｌ２与２,６－二甲基吡啶反应合成并培养了二氯（２,６－二甲基吡啶）铜（Ⅱ）配合物的单晶,通过Ｘ－射线衍射分析测定了分子结构。单晶在三斜晶体系中收集,空间群Ｐ－１的晶胞参数为ａ＝７．６７１８（１５）,ｂ＝８．０３５２（１６）,ｃ＝８．０８１９（１６）Ａ,ａ＝１１７．０８（３）,β＝１１３．２０（３）,γ＝９３．９１（３）°,Ｚ＝２．单晶结构中,Ｃｕ（Ⅱ）与两个氮原子和两个氯离子相连。     

含N杂环硫醚四核Cu（I）配合物的合成及晶体结构

采用溶液扩散法,利用含N杂环硫醚配体2-巯基-(2-甲基吡啶)-4-甲基嘧啶(L)和金属盐CuI反应合成了配合物[Cu₄I₄L₂],利用X线单晶衍射技术测定了其晶体结构,并对其进行了红外表征.结果表明,该配合物属单斜晶系,空间群为P2₁/n,晶胞参数:a=1.004 70(5) nm,b=0.893 04(4) nm,c=1.815 98(8) nm,β=99.847(10)°,V=1.605 36(13) nm³,Z=2,Mr=1 196.40.该配合物为四核结构,配合物分子间通过氢键、S…S和π-π等弱作用堆积成三维结构.     

2-吡啶甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成配合物[Cu(O2CC5H4N-2)2]·2H2O,通过元素分析对其进行表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体属三斜晶系,配合物中铜原子呈四配位的平面方形构型,配合物分子通过Cu和羰基O相互作用以及吡啶环的弱相互作用呈一维线形排列.     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

4-(2-苯并(噁)唑基)苯甲酸的氧化合成

采用气-液两相常压催化氧化法,以Co(AcO)2/Mn(AcO)2/NaBr为复合催化剂,合成了一种新型荧光增白剂中间体4-(2-苯并唑基)苯甲酸。考察了反应条件对收率的影响。实验结果表明,在催化剂质量分数1%、n(Co)∶n(Mn)=1∶3、溶剂质量分数80%、反应时间4 h、反应温度110℃、氧气速率15 mL.min-1条件下,单程收率达93%。脱水处理后反应液可循环使用5次,平均收率大于90%。     

2-卤代-4-(反式-4-正烷基环己基)苯甲酸的合成

从4-正烷基环己酮出发合成2-卤代-4-(反式-4-正烷基环己基)苯甲酸,并利用1H NMR谱、质谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.目标化合物均呈现向列相液晶.     

Fe(III)、Co(II)和Hg(II)与冠醚配位化合物的合成

以18-冠-6、苯并-15-冠-5(B15C5)、二苯并-18-冠-6(DBl8C6)为主要原料合成了冠醚与氯化汞、硝酸铁、硝酸钴的配合物，同时以红外光谱、紫外光谱、元素分析等手段对其结构进行了验证。     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。     

对羧基苯甲砜的合成研究

以对甲基苯磺酰氯为原料，经还原后氯乙酸进行甲基化制得对甲基苯甲砜，再经氧化和精制合成的对羧基苯甲砜产品，纯度可达98％以上，总收率为51．8％，此工艺操作简便，尤其是采用氯乙酸代替硫酸二甲酯作甲基化剂，不仅可降低原料成本，而且还呈现明显的环保效益，适合于工业化生产。     

Co(Hdpa)3(ClO4)2的合成及其在不同溶剂中的光谱性质

研究合成配合物Co（Hdpa）3（ClO4）：（Hdpa=2,2’-二吡啶胺）,并测定配合物在甲醇、甲苯、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜等6种溶剂中的紫外光谱和荧光光谱性质．结果表明,配合物的电子吸收光谱和发射光谱的最大峰位置与强度在不同溶剂中有很大差异,主要是由各种溶剂的极性（介电常数）和施主性质（施主数）不同引起的．     

Yb：NaY(WO4)2激光晶体生长工艺研究

掺镱钨酸钇钠[分子式:Yb:NaY(WO4)2，简称Yb:NYW]是一种性能优良的激光晶体.本文采用提拉法生长出四方晶系白钨矿结构的Yb:NYW晶体,尺寸为 20mm×20mm.对生长的晶体中存在的开裂现象进行了研究,从理论上讨论了晶体中的热应力和热应变与晶体尺寸、温度梯度、提拉速度和转速等生长工艺参数之间的关系.实验研究发现,晶体开裂与生长速度过快、转速过大、晶体冷却速率过快所造成的热应力有关.并给出了制备无开裂优质Yb: NYW晶体的最佳生长工艺参数.     

4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸的合成

对氨基水杨酸为原料经甲基化、硫氰化、水解、乙基化合成了抗精神病药物氨磺必利的关键中间体4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸,此方法操作简单,易控制,后处理方便,总收率达65%。目标化合物结构经IR、1HNMR、MS确证。