瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪

本文介绍了本实验室研制的瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪。其中，辉光放电离子源具有离子产额高、工作稳定可靠等特点，可用于对金属（合金）样品的直接分析。该仪器为国内首台自制的常压（低真空）等离子体飞行时间质谱仪，亦为国际上首台瞬短脉冲辉光放电质谱仪，为研究瞬短脉冲辉光放电及其应用这一新兴领域打下了基础，仪器的分辨本领优于５００。     

辉光放电飞行时间质谱仪离子光学系统的改进及其性能的初步测试

本文介绍一种经过改进的离子光学系统，并用于垂直引出式辉光放电飞行时间质谱仪。初步研究了它的性能，包括吸引锥、透镜、直流四极杆、狭缝电位变化时对仪器灵敏度与分辨率的影响，并检测了黄铜样品谱图。结果表明，该系统不仅能有效地提高离子的传输效率，提高灵敏度，而且能减少高手的空间分散，改善分辨本领，同时对于质谱仪的真空系统性能的提高也有很大的作用。     

低频率射频辉光放电的研究

辉光放电电离源可用来检测固态、液态及气态样品,目前主要用于无机固体样品的元素分析和定量检测。本研究将低频率射频辉光放电（Lf-RFGD）与飞行时间质谱仪（TOF MS）联用用于分析液体和气体样品。研究了电离腔真空度、进样管尺寸、辅助气压力、放电频率及电极板压差对电离效率的影响。最优分析条件为：电离腔真空度约30 Pa,进样管长150 mm、内径0.25 mm,辅助气压强约1.0 MPa,放电频率2 MHz,电极板压差约100 V。在此条件下,放电功率约20 W,对液体样品的检出限约0.1 pg、对挥发性样品的检出限约20 mg/m³,检测半峰分辨率约3 000（FWHM）。将Lf-RFGD TOF MS应用于实际药品溶液和挥发性有机物（VOCs）的检测。本仪器对药品溶液的检测灵敏度与常用检测仪器相比无优势,但对挥发性有机物的检测效果较好,为开发低成本的VOCs检测仪器提供了有吸引力的选择。     

Modernization of the Element 2 mass spectrometer

To perform direct elemental analysis of solids, it is proposed to complement an Element 2 ICP mass spectrometer commercially produced by Thermo Electron Corp. with a glow-discharge ion source based on a hollow cathode. The analyzed sample, in the form of a rod 1.0–2.5 mm in diameter and 15–20 mm in length, is set along the axis of the cathode cavity with an inner diameter of 15–16 mm and a depth of 15 mm. The cathode is placed in a discharge chamber, which, using a viton seal, is substituted for the ICP-source sampler. The use of a plasma mirror and getter evacuation of the source chamber allows a decrease in the source’s hydrocarbon background by a factor of 10³–10⁴. The ion source is evacuated by a mechanical pump of the mass spectrometer and an additional turbomolecular pump. Ion sources in a mass spectrometer are replaced (a change from one analytical method to another) within 5 min. The ion current extracted from the IS allows analysis of conducting solids with a sensitivity at a level of several ppb (10⁻⁷%) at a resolution of the mass spectrometer of 4000. Combining two easily replaceable ICP and GD ion sources in a single high-resolution analyzer significantly extends the analytical capabilities of the Element 2 mass spectrometer. Original Russian Text ? G.G. Sikharulidze, 2009, published in Pribory i Tekhnika Eksperimenta, 2009, No. 2, pp. 98–100.     

微波等离子体飞行时间质谱的一些研究与进展

简述等离子体源飞行时间质谱（P-TOF-MS）的一些研究进展,重点介绍了近年来开发的质谱等离子体源,特别是对氦微波等离子体源的＂离锥＂进样技术,新型辉光放电-微波诱导等离子体级联源（GD-MIP）,减压微波等离子体源以及用于飞行时间质谱的微型放电源等的特点及应用进行了描述,并对离子源装置及特性进行了全面分析。     

高能量离子束诊断质谱仪的研制及性能表征

本研究开发了一台应用于高能量离子束诊断的直线式飞行时间质谱仪,实现了其与高能真空弧放电离子源的联用。该仪器加速电压30 kV,飞行腔有效飞行距离1.5 m,通过短脉冲离子门精确截取,ICCD高速相机优化聚焦,仪器分辨率优于90 FWHM,对放电过程中产生的等离子体可实现不同时间的离子成分分析。将该方法用于真空弧放电离子源放电过程中离子成分的检测,放电2 μs时,电离成分以气态离子C⁺、O⁺、C²⁺、O²⁺为主;放电6 μs后,除气体成分外,还可以检测到Fe⁺、Cu⁺及其同位素金属离子峰。该仪器能够给出离子源放电产生离子的种类、价态以及相对含量等信息,可实现整个放电过程产生离子成分信息的准确诊断。     

国内辉光放电光谱仪的研制

本文介绍了辉光放电光谱仪（GD—OES）的结构与基本原理。分别对仪器各部件（如辉光放电光源、直流恒流供能源、光学系统、自动控制系统、数据采集处理系统）的研制进行了详细地阐述。采用研制的辉光放电光谱仪分别对样品进行了成分分析和深度分析,取得了很好的分析结果。所研制的辉光放电光谱仪在光学系统的PMT负高压、直流恒流供能源、光源不同部位的不同抽速等多方面都有相应的技术创新。     

二次离子质谱无标样定量分析方法的探索

Conventional quantitative analysis of SIMS is based on the calibration with standards. In this paper, some impurities in Aluminum bulk material were quantitatively analyzed using natural abundance of the isotope and known relative secondary ion yield of the elements. The analysis results are compared with the results of other quantitative analysis techniques, such as atomic emission spectrometer and glow discharge mass spectrometer(GDMS).     

基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪研制与应用

介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm×20 cm,可以对气体、固体和液体进行检测。挥发性有机气体通过膜进样接口实现大气压直接进样,采用内置的辉光放电电子轰击电离源对其电离。介质阻挡放电离子源作为大气压离子源,通过非连续大气压接口实现质谱的大体积进样,及对枪击残留物DDU和去痛片等的快速检测。     

Note: Integration of trapped ion mobility spectrometry with mass spectrometry

The integration of a trapped ion mobility spectrometer (TIMS) with a mass spectrometer (MS) for complementary fast, gas-phase mobility separation prior to mass analysis (TIMS-MS) is described. The ion transmission and mobility separation are discussed as a function of the ion source condition, bath gas velocity, analysis scan speed, RF ion confinement, and downstream ion optical conditions. TIMS mobility resolution depends on the analysis scan speed and the bath gas velocity, with the unique advantage that the IMS separation can be easily tuned from high speed (~25 ms) for rapid analysis to slower scans for higher mobility resolution (R > 80).