大规模集成电路封装用联苯型环氧树脂合成工艺优化及结构表征

研究了联苯型环氧树脂(TMBP)的合成方法,通过正交实验法得到了联苯型环氧树脂合成的最佳工艺条件,即:相转移催化剂为18-冠-6-醚、反应温度为80℃、反应时间为8h、NaOH的用量为0.2mol,在此工艺条件下TMBP产率在83%左右。用1H NMR、FTIR对所制备的产物进行了结构表征,结果表明,合成产物为含联苯结构的环氧树脂。     

对称联苯型环氧树脂的合成

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚和2-氯乙醇为原料合成3,3'5,5’-四甲基联苯二羟乙基醚,再通过环氧氯丙烷法合成对称联苯型环氧树脂:4,4’-双(2-羟基乙基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚(BP1).用傅里叶变换红外光谱和核磁氢谱表征了产物结构,用差示扫描量热法研究了BP1的非等温固化行为,用扫...     

4'-羟基联苯-4-甲酸合成工艺研究进展

综述了以4-羟基联苯、4-羟基-4'-氰基联苯、4-羧基苯硼酸、4-羟基苯硼酸为原料制备4'-羟基联苯-4-甲酸的四种合成方法,对每种合成工艺的优缺点进行分析,并介绍了其在构筑有机发光材料、液晶材料及其中间体、法尼醇X受体拮抗剂等领域合成中的应用,展望了4'-羟基联苯-4-甲酸的应用前景.     

联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成

为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经¹H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。     

择形烷基化合成4,4'-二烷基联苯的研究进展

综述了用沸石分子筛作催化剂,择形烷基化合成4,4’-二烷基联苯的研究进展。重点介绍了近年来对两种催化剂HM和HZSM-5的改性研究,催化烷基化反应合成4,4’-二异丙基联苯和4,4’-二甲基联苯所取得的研究成果。明确了今后择形烷基化合成4,4’-二烷基联苯的研究方向。     

联苯类化合物4′-氯-2-硝基联苯的绿色合成新工艺与晶体结构

对4′-氯-2-硝基联苯的合成路线进行优化,以获得适合工业化生产的工艺路线。以对氯溴苯和邻溴硝基苯为原料,以Pd(dppf)Cl²为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、2为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、¹H NMR、MS确证。该工艺绿色环保,条件温和,适合工业化生产。     

γ-联苯双酯合成

联苯双酯作为医药中间体以及重要肝病用药,其三种同分异构体α-联苯双酯、β-联苯双酯和γ-联苯双酯均有疗效。α-联苯双酯和β-联苯双酯通常以Ullmann偶连合成,采用Ullmann偶连合成γ-联苯双酯时会产生α-联苯双酯和β-联苯双酯,故选取Suzuki-Miyaura偶连反应合成γ-联苯双酯。本文以甲基-7-甲氧基苯并[d][1,3]二氧代-5-羧酸为初始原料,经溴化、取代反应制得苯硼酸衍生物。再经过Suzuki-Miyaura偶连反应制得γ-联苯双酯(γ-DDB)。     

4,4′-联苯二甲酸的合成研究

研究了4,4′-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经烷基化、水解反应制得4,4′-二(氨甲基)联苯盐酸盐,继而经Sommelet和氧化反应合成出4,4′-联苯二甲酸,总收率达到60.2%(以联苯计),纯度>98.0%,产物和中间体的结构经元素分析和核磁共振加以确证,对其反应条件进行了优化。工艺各步反应操作简单,原料易得,反应条件温和,具有一定的工业应用价值。     

联苯及其衍生物的研究进展

讨论了联苯及联苯衍生物在医药、液晶、精细化工等领域的应用及合成方法。介绍了4，4’-二氯甲基联苯、4-苯基二苯甲酮、4，4’-二(9-咔唑)联苯、4，4’-二羟基联苯、4-羟基-4’-氰基联苯和异丙基联苯等联苯衍生物的制备与应用进展。     

Suzuki偶联反应合成沙坦联苯研究进展

沙坦联苯,即2-氰基-4'-甲基联苯,是抗高血压药物沙坦类药物的关键中间体.通过对沙坦联苯的结构进行衍生和修饰,可得到大多数沙坦类药物.因此,沙坦联苯的合成方法一直是有机合成化学家关注的热点研究领域.Suzuki偶联反应是合成沙坦联苯最重要的方法之一.近二十年来,文献中出现了大量利用Suzuki偶联反应合成沙坦联苯的催...     

DGEBP液晶环氧树脂的合成研究

以4,4'-二-羟基联苯、环氧氯丙烷及异丙醇为原料,合成了联苯型刚棒状介晶结构的4,4'-二羟基联苯二缩水甘油醚(DGEBP)。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振仪(NMR)对DGEBP的分子结构和液晶性能进行表征,然后将该联苯类液晶与环氧树脂共混制备液晶/环氧树脂复合材料,采用带加热台的偏光显微镜(PLM)及差热扫描量热仪(DSC)等仪器对环氧树脂复合材料进行分析测试,结果表明实验合成出了一种低分子液晶环氧化合物。     

4．4’-二羟甲基联苯的合成工艺研究

针对4,4’-二氯甲基联苯水解合成4,4’-二羟甲基联苯反应过程,通过对相转移催化法、酯化水解法和溶剂法的比较,选择了溶剂法合成工艺。得到溶剂法合成4,4’-二氯甲基联苯的优化工艺条件,产品收率达到95％以上,经过提纯后产品的纯度≥98％。     

稳定α-型铜酞菁的研制

本文报导了部分硝基取代的α-型铜酞菁的合成方法,采用红外光谱、x衍射、电子显微镜扫描对其晶型进行了研究,并测试其着色力和比表面积。结果表明:部分4-位硝基取代的-α铜酞菁在芳烃溶剂中具有抗晶型转变和抗絮凝的特点。     

3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体,可用于制备纳米多孔材料.设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线,以4-氨基水杨酸为原料,经过4步反应最终合成了新配体3,3′-二羟基-4,4′-联苯二甲酸,并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征.     

4’-苯氧基查尔酮类衍生物的合成

以联苯醚为起始原料,经傅克酰基化合成4-联苯醚乙酮,与苯甲醛衍生物以不同方式进行羟醛缩合反应,设计合成一系列4’-苯氧基查尔酮类衍生物。产物结构均经ESI-MS和1H NMR确认,合成了8种未见报道的4’-苯氧基查尔酮。     

联苯吡菌胺的合成路线综述

综述了联苯吡菌胺及其中间体的合成路线,并对各路线进行了比较和评价。以3,4-二氯苯胺为原料经重氮化反应、偶联反应、酰化反应合成联苯吡菌胺的合成路线最有工业化前景和研究价值。     

4''''-(6-溴己氧基)联苯-4-甲酸甲酯的合成

4'-羟基联苯-4-;甲酸与甲醇反应,合成了4'-羟基联苯-4-甲酸甲酯.后者与1,6-二溴己烷反应合成了目标化合物4'-(6-溴己氧基)联苯-4-甲酸甲酯,反应工艺条件为以无水乙醇为溶剂,n(4'-羟基联苯-4-甲酸甲酯)n(碳酸钾)n(1,6-二溴己烷)=11.53,80℃反应8 h,收率达60.8%.两步总收率57.6%.目标化合物经IR,1HNMR和元素分析确证了分子结构.     

α-四(4-羧基联苯氧基)酞菁钴的合成及抑制SGC-7901型胃癌细胞研究

以3-硝基邻苯二甲腈和4'-羟基联苯-4-羧酸为原料合成3-(4-羧基联苯氧基)邻苯二甲腈。DBU催化法合成金属酞菁α-四(4-羧基联苯氧基)酞菁钴,用IR、UV-vis和LC-MS进行表征。测定α-四(4-羧基联苯氧基)酞菁钴在DMSO溶剂中以单体形式存在,利用MTT染色法确定了酞菁钴对杀伤SGC-7901细胞的杀伤作用和量效关系,当浓度达到80μg·m L~(-1)时,酞菁钴抑瘤率达到78%。     

新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

采用2,4,6-三甲基间苯二胺（TMmPDA）、4,4＇-二氨基二苯醚（DADPE）和3,3＇,4,4＇-四羧基联苯二酐（BP-DA）为主原料,摩尔比为1∶4∶5,合成得到了三甲基间苯二胺型聚酰胺酸（TMPAA）溶液,涂膜,热亚胺化,制得了三甲基间苯二胺型聚酰亚胺（TMPI）薄膜,并对其粘度、力学性能等进行了研究。     

4-甲基联苯的合成研究

以对甲基苯胺为原料,经重氮化,与哌啶合成4-甲基苯三氮烯,然后在有机酸催化下与苯反应两步合成了4-甲基联苯.4-甲基苯三氮烯的合成收率为89.8%,4-甲基联苯的二步合成总收率为51.2%.