量热滴定法测定硫酸卡那霉素注射液的含量

中国药典1985年版采用生物检定法测定硫酸卡那霉素(Ⅰ)的含量,此外还有高效液相色谱法〔张治锬:抗生素药品检验,1987,73页,人民卫生出版社,北京〕。量热滴定法是以测定反应体系温度的变化为基础的容量分     

硫酸卡那霉素注射液含量的快速测定

笔者采用旋光法直接测定硫酸卡那霉素注射液的含量 ,将测定结果与中国药典采用的微生物检定法作出比较 ,结果本法操作简便、快速 ,报告如下。1　材料与方法1.1　材料　仪器 :WZZ- 1型自动指示旋光仪 (上海光学仪器修理厂 ) ;TG- 32 8A电光分析天平 (上海天平仪器厂 ) ;PHS- 2 5     

旋光法测定硫酸卡那霉素滴眼液的含量

目的：测定硫酸卡那霉素滴眼液的含量。方法：采用旋光法测定。结果：平均回收率99.75%(RSD=0.69,n=4)。结论：旋光法简便,可靠,可作为该制剂的质量控制方法之一。     

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

摘 要 目的：建立HPLC CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法: 采用Boston Green ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.2 mol·L-1三氟醋酸溶液 甲醇（95 ∶〖KG-*2〗5）作为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,检出限为0.075μg·ml^-1,定量限为0.154 μg·ml^-1,回收率为100.97%（n=9）。卡那霉素B在0.374~37.400 μg·ml^-1之间呈现良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为0.075 μg·ml^-1,定量限为0.150 μg·ml^-1,回收率为100.44%（n=9）。结论:建立的HPLC CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。     

染料比色法测定硫酸卡那霉素滴眼液中主药的含量

目的:建立以染料比色法测定硫酸卡那霉素滴眼液中主药含量的方法。方法:依据卡那霉素与溴甲酚绿在pH值为6.0时的磷酸盐缓冲液中反应生成离子对化合物的光谱特征,于432nm波长处测定吸收度并计算含量。结果:卡那霉素检测浓度在18.0～72.0μg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.3%(RSD=1.20%)。结论:本方法快速、简便,可用于该制剂生产过程中的快速检验。     

HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质

目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。     

提高最后稀释液浓度测定硫酸链霉素含量

本文参照中国药典（１９９０年版）抗生素微生物检定法，应用Ｚ－８２型抗生素抑菌圈而积测量分析仪，测定硫酸链霉素抑菌圈面积与对数剂量的线性关系范围，结果表明，测定硫酸链霉素含量对，最后稀释液浓度范围在５．６～２０单位／ｍｌ内对数剂量与抑菌圈面积呈睦线关系，回收率，可信限率亦较好，抑菌圈有较好的清晰度，其面积所对应的直径在１８～２４ｍｍ，符合中国药典１９９０年版的规定，由此，建议在硫酸链霉素的含量测定中     

比浊法测定硫酸卡那霉素注射液的效价

目的　建立测定硫酸卡那霉素效价的方法。方法　采用比浊法,并与管碟法相比较。结果　比浊法线性范围为2～1 0U·ml-1 ,线性方程:A =1 .1 0 4 0 - 1 .2 6 5 9logC(r=0 .992 5 ) ;平均回收率为97.1 1 %(n =4 )。结论　比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为硫酸卡那霉素的效价测定方法之一,且更快捷、方便。     

硫酸卡那霉素及其注射液的HPLC衍生化测定

以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）为衍生试剂，用柱前衍生化反相ＨＰＬＣ分离测定硫酸卡那霉素及其注射液。对杂质卡那霉素Ｂ采用归一化法进行了检查。     

复方卡那霉素眼药水中卡那霉素和地塞米松的含量测定

目的：解决复方卡那霉素眼药水中卡那霉素和地塞米松的含量测定问题。方法：在复方卡那霉素眼药水中加入衍生试剂,使卡那霉素形成二氢吡啶衍生物,利用其在紫外有吸收的特点进行测定。地塞米松的测定因受到对羟基苯甲酸乙酯的干扰,所以采用双波长分光光度法进行测定。结果：卡那霉素在８～２０μｍ／ｍｌ范围内呈线性ｒ＝０．９９９８,地塞米松在１２～２０μｇ／ｍｌ范围内呈线性ｒ＝０．９９９８,卡那霉素和地塞米松的平均回收     

高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液的含量

目的:建立了高效液相色谱法测定硫酸奈替米星的含量。方法:色谱柱为 Agilent extend—C18(4.5×150mm,S—5um),流动相为乙腈-1.36%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 pH 值为2.2)(225:775)。检测波长为205nm;结果:硫酸奈替米星的平均回收率为100.02%,RSD 为0.76%。结论:本方法简单、快速、结果准确可靠。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量.方法 采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.04mol·L-1磷酸二氢钾溶液（40：60）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm.结果 硫酸阿托品的线性范围为0.2086～2.086μg（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）为97.80%（RSD=1.18%）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的质量控制.     

RP-HPLC法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因含量的方法.方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),水-乙腈-三乙胺(85∶15∶0.02)(冰醋酸调pH至3.9)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为292nm.结果盐酸普鲁卡因在20.45~204.52μg·mL-1范围内有良好的线性关系,回归方程为:A=3.6539×104C+3.1613×104(r=0.9998),平均回收率为99.60%,RSD为1.44%(n=6).结论本法快速,简便准确,可用于复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定.     

离子色谱-抑制电导法测定硫酸镁钠钾口服用浓溶液中镁、钠、钾离子

目的 建立离子色谱–抑制电导法同时测定硫酸镁钠钾口服用浓溶液中镁、钠、钾离子的方法。方法 采用Dionex IonPac^TM CS12A色谱柱（250 mm×4 mm）,Dionex IonPac^TM CG12A保护柱（50 mm×4 mm）;以甲烷磺酸溶液为洗脱液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测池温度35 ℃,电导检测器,抑制器为Dionex CDRS 600 4 mm,电流值117 mA,进样体积为25 μL。结果 镁在0.72～1.08μg/mL、钠在12.80～19.20 μg/mL、钾在3.20～4.80 μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为101.0%、100.7%、102.9%,RSD值分别为1.4%、1.4%、0.7%。结论 该方法简单、快速、准确,能够有效地控制硫酸镁钠钾口服用浓溶液中镁、钠、钾离子。     

硫酸头孢匹罗及注射用硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查法的研究

目的：建立硫酸头孢匹罗及注射用硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查法。方法：按《中国药》2005年版二部附录XIE进行实验和结果判断。结果：硫酸头孢匹罗最大不干扰浓度为5g·L^-1；注射用硫酸头孢匹罗最大不干扰浓度为5g·L^-1。结论：可建立硫酸头孢匹罗及注射用硫酸头孢匹罗的细菌内毒素检查方法。     

浊度法测定硫酸链霉素效价

目的:建立浊度法测定硫酸链霉素及其制剂的方法,并对其进行评价.方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为1.0%～4.0%(V/V),(37±0.5)℃培养3～4 hr测定.结果:链霉素抗生素线性浓度为2.4～10.8 IU·mL-1,一剂量法原料的平均回收率为102.0%,RSD为2.6%(n=9),一剂量法注射用硫酸...     

注射用硫酸链霉素及其原料的细菌内毒素检查

目的建立硫酸链霉素细菌内毒素检查法,以代替热原检查法。方法按中国药典2000年版二部附录E方法(1)用两个厂家的鲎试剂对3个厂家的3批原料和6批注射用硫酸链霉进行干扰实验考察。结果硫酸链霉素最大不干扰浓度为4mg·ml-1,其细菌内毒素限值可定为0.25EU·mg-1。结论注射用硫酸链霉素及其原料采用细菌内毒素检查法是可行的。     

浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价

目的:建立浊度法测定硫酸卷曲霉素的效价。方法:采用浊度法测定硫酸卷曲霉素效价含量的方法,并将浊度法与管碟法测定结果相比较。结果:浊度法与管碟法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低。结论:浊度法可以应用于硫酸卷曲霉素效价测定。     

HPLC柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量

目的 :采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量。方法 :衍生化条件 :衍生化试剂为邻苯二醛 ,反应温度为 6 0℃ ,反应时间为 15min。色谱条件 :色谱柱为KromasilC1 8柱 (5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为水 冰醋酸 甲醇 (2 0∶5∶75 )配制的 0 0 2mol L的庚烷磺酸钠溶液 ;检测波长为 330nm ;流速为 1ml min。结果 :线性范围 :0 1～ 1 0mg ml,r=0 9999;该方法与微生物法测定结果基本一致 ,衍生化产物稳定。结论 :所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定硫酸依替米星的含量 ,重复性好     

气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量

目的:建立硫酸金刚烷胺含量测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法(GC),以金刚烷为内标,色谱柱为SE-54毛细管柱,FID检测器,程序升温,高纯氮气为载气,流速为480 ml·min~(-1)。结果:硫酸金刚烷胺在0.503～1.522 mg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),硫酸金刚烷胺平均回收率为99.86%,RSD为0.54%。结论:此法简单、快速、准确,可用于测定硫酸金刚烷胺的含量。