异辛酸铬中铬的测定

比较分析了异辛酸铬的2种消解方法即湿法消解和干法消解。实验结果表明,湿法消解是通过将样品溶剂蒸干、硫酸炭化、硝酸消化等方法,使样品变成三价铬溶液;干法消解是用合适的有机溶剂稀释样品,精确吸取适量的样品稀释溶液,通过干燥、炭化和干法灰化,再选择适当浓度的硫酸溶解样品等合适的化学处理方法来制备样品试验溶液。在酸性溶液中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬含量。2种方法所得结果误差0.2%。     

微波消解技术在食品样品分析预处理中的应用

微波消解技术是食品样品预处理的一种方法。本文介绍了微波消解技术原理、食品样品消解条件、回归率、与国标法即湿法消化的比较以及在消化操作过程中注意的事项。微波消解在食品样品分析中的应用前景广阔。     

天麻中三种金属元素含量比较研究

采用微波消解、湿法消解和干法消化三种不同的前处理方法处理天麻样品,通过原子吸收光谱法测定其中的Co、Ni、Mn含量。结果表明,3种样品前处理方法在测定天麻中Co、Ni、Mn时,微波消解相对于湿法消解和干法灰化均有更好的精密度(9%以内)和准确度(98.51%～103.13%),并且具有快速,污染少,节省试剂,空白值低的优点。不同样品前处理方法的比较研究不仅为样品前处理方法的选择提供了参考数据,也为进一步研究天麻中金属元素的含量打下了基础。     

两种样品前处理方法在原子荧光测汞中的应用比较

地球化学样品分析测试的样品前处理有很多种消解方法,各有其优缺点。选取几个标样分别采用一般电热板消解法和水浴消解法进行样品前处理,用原子荧光光谱仪测定地球化学样品中汞含量,比较两种前处理方法对结果的影响。     

电热板-石墨消解-ICP光谱法测定土壤中的铜

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板和石墨消解仪对土壤样品进行消解处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)-标准加入法对土壤样品中的铜进行分析。结果表明,两种设备消解的标准土壤样品精密度和准确度都较好,石墨消解的准确度稍高于电热板消解。     

微波消解法快速分解催化剂样品

研究了微波消解法在催化剂样品溶解方面的应用,通过对功率、温度、保温时间、分解时间的试验,确定了微波消解法溶解催化剂样品的试验条件;通过对不同体积盐酸溶液的试验,确定盐酸溶液的使用体积;通过对方法准确度、精密度的讨论证明了该方法的可靠性;结果表明：微波消解法可用于催化剂样品的溶解。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中的氧化镁

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中氧化镁的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化锶掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定氧化镁。在浓度范围0~0.8mg/L时呈现良好的线性,氧化镁的回收率在98.0%~101.2%,相对标准偏差为:0.09%,方法的检出限为:0.0013mg/kg。运用所建立的方法对大理市范围内的5个水泥样品及加标样品中的氧化镁进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥中氧化镁的测定。     

微波消解测定土壤重金属体系的研究

对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例,分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制,结果表明:在测定土壤样品时,直接用标准使用液绘制标准曲线,土壤带标测定结果都偏低,测定误差10%以上;用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定,土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差,能够提高土壤金属样品分析的准确率。     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。     

微波消解光度法快速测定水中COD

用微波消解光度法快速测定水样中的化学需氧量(COD),讨论了消解时间、氯离子干扰二个消解消解条件,确定最佳的测定条件,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:在测定邻苯二甲酸氢钾标准溶液时最大相对标准偏差为2.5%,回收率在100.7%～101.0%之间。在测定实际样品时,最大相对标准偏差为3.3%,相对标准回流法的最大误差为1.5%。该方法与标准回流法测定COD具有较好的一致性,但该方法速度快,是标准回流法的有效替代方法。     

废水中总磷测定消解方法的比较

对测定总磷含量不同消解方法从标准曲线绘制、样品测定等方面进行对比实验。结果表明,经实验证明不同消解方法精密度和准确度都符合要求。     

不同前处理方法测定葡萄酒中锰、铁、铜含量的比较研究

考察了微波消解、湿法消解、干法灰化3种不同前处理方法对葡萄酒中锰、铁、铜含量测定结果的影响。结果表明,微波消解法操作简便快速,结果准确,能够满足葡萄酒中锰、铁、铜含量的测定分析。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

The Effect of a Brief Salivary α-Amylase Exposure During Chewing on Subsequent in Vitro Starch Digestion Curve Profiles

There is inconsistency between current in vitro digestion methods with regard to accommodation of a (salivary) α-amylase exposure during the oral phase. The effect of a salivary α-amylase pre-exposure on subsequent in vitro starch digestion curve profiles for various foods was investigated. Foods were chewed, expectorated and the boluses left to rest for 0-15 min. During pancreatic digestion, aliquots were taken and hydrolysis curves constructed for comparison against those of the same foods comminuted with a manually-operated chopper, hence spared exposure to saliva. Hydrolysate aliquots taken at T(0) (time zero) of the digestion of chewed samples contained higher levels of glucose and dextrins compared with chopped samples. Pancreatin activity immediately overwhelmed differences in sugar released due to salivary amylase activity. Within 10 min no differences were detectable between hydrolysis curves for chewed and chopped foods. Salivary amylase pretreatment does not contribute to the robustness or relative accuracy of in vitro methods.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的铜铅锌镉

本文采用硝酸消解法和微波消解法消解环境监测领域中复杂水样,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)同时测定水样中铜锌铅镉四种重金属元素,该方法快速、简便、检出限低。     

FAAS测定指甲中钙的两种前处理方法比较

比较了火焰原子吸收光谱法测定指甲中钙的两种前处理方法。样品分别采用非完全消化法与微波消解法进行前处理,研究了钙的最佳工作条件,且考察了释放剂硝酸锶的影响。两种方法测得钙含量基本一致,相对误差小于0.94%。方法检出限分别为0.04μg/mL、0.03μg/mL,相对标准偏差分别为1.75%、1.05%。两种方法测定钙的结果都令人满意,非完全消化法速度快,微波消解法灵敏度较高,可根据实际情况选择前处理方法。     

三种前处理法对饲料总砷测定的影响

应用三种实验室常见的消解方法:干灰化法、湿法消解和微波消解法,分别对饲料样品进行前处理,通过对测定结果的相对偏差和精密度进行比较,微波消解法的相对偏差最小,其精密度最好,湿法消解次之。     

中压微波消解——冷原子荧光法测定大米中的汞

利用中压微波消解,不赶酸,20%~25%HNO3介质,冷原子荧光法测定大米中的汞,样品加标回收率91.9%~104.5%,国家标准物质相对误差小于5%,标准溶液相对标准偏差小于3%,样品相对标准偏差小于4%。此法快速有效、简洁环保,适合测定大米以及其它农作物样品中的汞。     

电子陶瓷材料元素分析的前处理方法研究

陶瓷材料,由于其耐高温、耐腐蚀、耐磨等性能优异,在各行各业应用相当广泛。但也正是因为它的这些特性,在使用化学方法进行元素分析时,会遇到样品难以消解的问题,导致测试无法进行。文章重点研究电子元件中常用的三氧化二铝、氧化锆类陶瓷材料的消解方法,并介绍使用ICP-OES对消解完全的样品溶液进行元素分析的注意事项。