NiMnCo粉末触媒合成金刚石特征的研究

本文采用扫描电子显微镜(SEM)、图象分析仪和金刚石性能测试仪分别对粉末状和片状NiMnCo触媒合成的金刚石形貌、(111)、(100)结晶面的微形貌、包裹体分布及其力学性能进行分析.研究结果表明:与片状触媒合成的金刚石相比,NiMnCo粉末触媒合成的金刚石呈典型的六-八面体,晶型完整率高;(111)、(100)结晶面完整无缺陷,透明度高、包裹体少且细小分散.因此,NiMnCo粉末触媒合成的金刚石具有较高的静压强度和热稳定性.     

金刚石单晶合成效果与合成后铁基触媒组织的相关性研究

采用粉末冶金法制备铁基触媒片,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.利用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)等表征了不同成分的触媒以及同一触媒在不同合成时间条件下金刚石单晶的合成质量和合成后的铁基触媒组织.结果表明:当金刚石单晶合成质量较好时,合成后铁基触媒组织特征表现为初生板条状渗碳体分布较均匀,呈平行生长的条束,渗碳体的板条两边缘较平直,而且数量较多.触媒成分和合成时间是影响铁基触媒组织中初生渗碳体的数量和形态的主要因素.     

金刚石单晶合成工艺与铁基触媒中初生Fe3C形貌的关系

利用光学显微镜和X射线衍射等手段,表征了高温高压下合成金刚石单晶时不同合成工艺的铁基触媒合金组织结构.结果发现:金刚石合成效果较好时的触媒组织中Fe3C呈规则的条状,而合成效果不好时的触媒组织中局部出现了不规则的团絮状Fe3C.分析认为,Fe3C在不同的结晶条件下表现出不同的生长行为,高温高压下金刚石单晶的生长与触媒中Fe3C的生长行为有密切关系.     

采用片状铁基触媒借鉴粉末工艺合成金刚石

以单质金属粉为原料,采用粉末冶金方法制备了片状铁基触媒,并借鉴目前金刚石工业中最为常用的粉末触媒组装方式及合成工艺在高温高压下进行了金刚石合成试验.试验获得了粒径为300～500μm,具有六-八面体外形,形态完整,质量较高的立方金刚石单晶.检测发现,其主要性能指标均超过机械行业标准《人造金刚石技术条件》(JB/T7989-1997)对锯片级金刚石的技术要求,评级可在SMD30以上.同时,还具有较小的磁性和优于一般金刚石的热稳定性.试验验证了采用单质金属粉合成优质金刚石的可能性,有望进一步简化触媒制备工艺,降低金刚石的生产成本.     

Fe70Ni30粉末触媒中Ⅱa型金刚石大单晶的高温高压合成

在6.5 GPa高压条件下,使用Fe70Ni30粉末触媒研究了Ⅱa型金刚石大单晶的合成.实验结果表明,若不对晶种表面进行保护,高温高压条件下金刚石晶种将发生碳化,致使难以合成出金刚石.当合成腔体中除氮剂Ti/Cu添加量达到2.2wt;时,所合成的金刚石大单晶呈现为无色透明,利用傅里叶显微红外光谱仪(FTIR)对所合成的金刚石大单晶进行了测试,所合成的晶体中不含有氮杂质.然而,F1IR测试结果表明所合成的Ⅱa型金刚石大单晶中有碳-氢基团的存在,其对应的FTIR特征吸收峰分别位于2850 cm-1和2920 cm-1处.此外,所合成的Ⅱa型金刚石大单晶的Raman特征峰位于1132.13 cm-1处,且其结晶度非常高.     

影响金刚石合成的粉末触媒形态因素

采用相同成分体系的片状、球状Ni-Mn-Cu粉末触媒体为原料,在六面顶压机上进行人造金刚石高温、超高压合成的对比实验.结果表明:具有片状等不规则形状的NiMnCu粉末触媒合成工艺较球状同类粉末触媒合成工艺更稳定、易于掌握.针对上述结果,结合金刚石成核、生长过程中合成腔体内温度变化对上述实验结果进行了讨论.     

硼含量对含硼金刚石单晶电学性能的影响

采用碳化硼添加量不同的铁基触媒,在高温高压下合成含硼金刚石单晶.用数字电桥和自制的电阻测量夹具测量了含硼金刚石单晶的电阻;用阴极射线发光光谱测量了金刚石单晶的光子频数;用XRD检测了不同硼含量掺杂的金刚石单晶的晶体结构.结果表明:随着触媒中碳化硼添加量的增加,含硼金刚石单晶的电阻率降低,可呈现半导体电阻特性.其原因是硼元素的掺入促进了金刚石单晶的(111)晶面生长,使受主能级提高,晶体的带隙变窄,载流子浓度提高.     

三种氮化物触媒原料的cBN单晶合成效果

在压力4.2～5.5 GPa、温度1350 ～ 1540℃条件下,分别采用Li3N、Ca3 N2、Mg3N2三种氮化物粉末作为触媒合成出了cBN单晶;研究了三种触媒的cBN单晶合成效果,对得到的cBN单晶产量和转化率、粒度分布、抗压强度和表面形貌等进行了表征和对比,并讨论了三种触媒合成cBN单晶的经济性及其应用.结果表明,采用Li3N触媒合成出的cBN单晶,产量和转化率高,单晶粒度大,抗压强度高,晶体生长完善,生长缺陷少,但Li3N触媒价格昂贵,适用于工业化生产高品级cBN大单晶;采用Ca3N2触媒合成出的cBN单晶虽然其产量和转化率低,粒度较小,但生长较为完善,表面缺陷较少,同时Ca3N2触媒价格便宜,适用于工业化生产高品级的cBN小单晶;采用Mg3N2触媒合成出的cBN单晶产量和转化率居中,单晶粒度小,晶体表面粗糙,存在较多生长缺陷,但Mg3N2触媒价格低廉,可大大降低cBN单晶的生产成本,适用于工业化生产较低品级的cBN单晶和微粉.     

Li3N触媒粒度对立方氮化硼单晶合成效果的影响

在压力4.5 ～5.3 GPa,温度1350 ～ 1500℃条件下,分别以不同粒度的Li3N粉末作为触媒,采用高温高压触媒法合成了立方氮化硼(cBN)单晶.研究了Li3N触媒粒度对cBN单晶合成效果的影响,对得到的cBN单晶的产量、转化率、大晶粒含量和抗压强度等待性进行了检测对比.结果表明,当Li3N触媒的粒度为80～ 100 μm时,在高温高压下可以合成出大晶粒含量高、抗压强度高、生长完善且晶形完整度较高的cBN单晶;当Li3N触媒的粒度为60～ 80 μm时,在高温高压下合成出的cBN单晶产量和转化率较高.     

添加剂Si对NiMnCo触媒合成金刚石的影响

本文研究了添加剂Si对NiMnCo粉末触媒合成金刚石生长特性的影响.实验中将不同比例的无定形Si粉直接添加到Ni-Mn-Co-C体系中并均匀混合,在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验.结果表明,由于掺Si量的不同,合成金刚石的最低生长压力有所不同,"V"形区发生了移动;通过考察Ni-Mn-Co-C和Ni-Mn-Co-Si-C两种体系中合成金刚石的情况并借助于光学显微镜,发现两种体系所合成的晶体颜色变化并不大,但随着Si含量的增加,晶体的完整性变差,包裹体增多;通过XPS检测发现,在Ni-Mn-Co-Si-C体系所合成的金刚石当中存在SiC.