工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法

[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法.[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10 min后,利用气相色谱法检测. [结果]方法测定范围为0.07-66.67 mg/m3(以采集7.5 L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0 mg.样品于室温或4℃冷藏至少可保存8 d. [结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.     

工作场所空气中吗啉的分光光度测定法

工作场所空气中吗啉以水作吸收剂采集后．用氯标准溶液氧化生成过氧化物,与碘化钾-淀粉溶液络合成紫蓝色化合物比色定量。该方法高、中、低浓度相对标准偏差分别为7.6％．9．3％．6．9％,方法平均相对标准偏差为8.0％,线性关系好,采样效率为99．9％．最低检测限为0.112μg／ml．最低检出浓度为0.19mg／m^3(采样体积为7.5L)。     

工作场所空气中二氧化硫的分光光度测定法

目的建立一种分光光度法测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法用(1+1 000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,生成的硫酸根与铬酸钡悬浊液形成硫酸钡沉淀和铬酸根,铬酸根与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,在540 nm处测定吸光度值,计算出二氧化硫含量。结果方法的校准曲线相关系数r=0.999 6,线性范围0.10～2.0μg/ml,检出限0.04μg,最低检出浓度0.10μg/ml,相对标准偏差为1.11%～5.23%,加标回收率为92.3%～101.3%。结论用该方法测定工作场所空气中的二氧化硫,选择性强,干扰少,灵敏准确,结果可靠。     

作业场所空气中二硝酰胺铵紫外分光光度检验方法

二硝酰胺铵(ADN)是一种新型高能材料,它具有能量高、不含氧和足够稳定性等特点,可用于各种固体推进剂中的氧化剂,可以大幅度提高配方能量,减少烟雾及对环境的污染,特别是研制高能特征信号固体推进剂,ADN是最有发展前途的全能材料之一。在作业场所空气中ADN以粉尘形式存在,对接触人员有一定的危害性。目前,国内外尚未见作业场所空气中ADN的卫生标准,相应的检测方法也未见报道。为此,我们研究了作业场所空气中二硝酰胺铵紫外分光光度监测检验方法。实验表明,该方法的灵敏度和选择性高,准确度、精密度良好,易于推广使用。1　材料与方法1.1…     

工作场所空气中过氧化氢的硫酸氧钛分光光度测定法

目的建立工作场所空气中过氧化氢的硫酸氧钛分光光度检测方法。方法空气中的过氧化氢用硫酸氧钛吸收液吸收，反应生成黄色化合物，在410nm波长下比色测定。结果标准曲线的测定范围10—180μg，方法的检出限为1．2μg／ml。本法的相对标准偏差小于2．9％，采样效率为100％。结论该方法灵敏、准确、简便、毒性低、便于推广，可满足工作场所空气检测的要求。     

工作场所空气中百草枯紫外分光光度测定法建立

目的建立工作场所空气中百草枯的紫外分光光度检测方法。方法聚四氟乙烯滤膜采集空气中的百草枯,去离子水洗脱,在碳酸钠-碳酸氢钠碱性介质中,与连二亚硫酸钠反应生成蓝色化合物,于395.2 nm波长下比色测定。结果该方法的线性范围为0～10.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 7,方法检出限为0.165 mg/L;采样体积按240 L计,最低检出质量浓度3.4×10-3mg/m3;采样效率>91.0%。结论该方法操作方便,所需设备简单,适合在基层职业病防治机构和企业中推广应用。     

毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法。方法硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,进行实验室方法研究。结果二苯胺在0—815．2μg／ml之间有良好的线性关系,相关系数0．9997。方法的最低检出量为0．352μg／ml（进样12μl解吸液,以3倍噪音计算）,最低检出浓度为0．12mg／m^3（采样体积以3L计）。分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1．2％～4．3％,解吸效率为90．32％-102．07％。工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰。结论本法各项指标已达到《工作场所空气中毒物检测的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测。     

作业场所空气中三氯硫磷分光光度测定法

作业场所空气中三氯硫磷的检验方法曾有文献报道采用钼酸铵比色法〔１〕，但共存的磷酸盐干扰测定。本文根据三氯硫磷可在水中水解释放出硫化氢的原理，建立了测定三氯硫磷的分光光度测定方法。１材料与方法１．１原理空气中的三氯硫磷经乙酸锌溶液吸收，热水中水解成硫化...     

紫外分光光度法测定空气中苯胺

本文采用紫外分光光度法测定空气中苯胺。以蒸馏水为吸收液,用单只大型气泡吸收管采集现场苯胺空气,试样中无需加入试剂,不经显色反应,直接在分光光度计上测定结果。本法操作简便、省时、灵敏度准确度高、精密度好。线性范围0～60ug/10ml,检测下限为O.95ug/10ml,回收率97.4～102.7%,变异系数<5%。     

催化动力学分析法测定空气中的微量锰

本文采用催化动力学分析法测定空气中微量锰。空气样本经微孔滤膜采集后,用1.0mol·L~(-1)HCl在沸水浴中浸取2h,然后利用锰(Ⅱ)对KIO_4氧化孔雀绿的催化作用对锰比色测定。本法检测下限为0.1ng/ml,线性范围为0～80ng/25ml,变异系数1.1～12.9％,加标回收率为91.3～106.5％(X=99.3％)。常见共存成分对测定无干扰。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

工作场所空气中乙醛测定方法的规范化研究

目的建立一种实用的工作场所空气中乙醛的采样及测定方法。方法用浸渍2,4-二硝基苯肼（DNPH）的硅胶管采集空气样品,用乙腈在超声中洗脱,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测。结果方法简便、准确、灵敏度高。标准曲线的相关系数为0．9995,加标回收率为97．16％～104．63％,相对标准偏差为0．08％～0．29％,平均采样效率为99．84％。结论本方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,能准确地测定空气中乙醛含量。     

室内空气中甲醛的4-氨基-3联氨-5巯基三氮杂茂分光光度测定法的质量控制

目的探讨新装修居室空气中甲醛的4-氨基-3联氨-5巯基三氮杂茂(AHMT)分光光度测定法的质量控制.方法于2004年3-12月在贵阳市2个城区采集35户新装修居民住宅的室内空气,室内空气中甲醛采用AHMT分光光度法测定,用样品配制成甲醛加标浓度为3.0μg/ml的实验室内部质控样,每天平行测定1次,连续20 d,计算各次加标回收率及均值、标准差,制作准确度控制图.结果回收率算术均值为96.57%,标准差为5.17%,则上、下控制限分别为112.08%,81.06%,上、下警告限分别为106.91%,86.23%,上、下辅助限分别为101.74%,91.40%,20次质控样测定的回收率在90.70%～103.00%之间,有70%(14/20)的点在辅助线内,无连续7个点位于中心线的同一侧;无连续3个点位于控制限和警告限之间.35户新装修居室内甲醛浓度范围为0.01～1.71 mg/m3,甲醛检出率为100%,超标率为77.1%,中位数为0.28 mg/m3.结论该研究采用质控方法将AHMT分光光度法测定空气中甲醛的结果控制在规定的误差范围内.     

居室空气中甲醛含量的酚试剂分光光度测定法

目的建立居室空气中甲醛的测定方法。方法空气中甲醛用以水为吸收液的大型气泡吸收管吸收，与酚试剂反应生成吖嗪，吖嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝色化合物，根据颜色深浅比色定量。结果测定范围0．005—0．1mg／m^3，线性回归方程为Y=0．1909X＋0．0444，相关系数r=0．9998；相对标准偏差≤3．5％，加标回收率在92．0％～96．0％。结论方法操作简单，精密度和回收率好，适合居室空气中甲醛的测定。     

作业场所空气中锡的微波消解-氢化物发生原子荧光光度测定法

目的 建立作业场所空气中锡的微波消解-原子荧光光度测定法.方法 将采样完毕的微孔滤膜按微波消解程序处理后,将消解液进一步处理,以原子荧光光度法测定锡.结果 方法的线性范围为0.3～100.0μg/L,检出限为0.3μg/L,最低检出浓度为0.000 1 mg/m3(以采集75 L空气样品计),测定相对标准偏差为2.7%～3.5%,样品加标回收率为96.5%～104.7%.结论 该方法具有快速准确、灵敏度高、精密度好等优点,可用于作业场所空气中锡的测定.     

工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中三氯氧磷的离子色谱测定法.方法用水作吸收液采集空气中三氯氧磷,离子色谱法测定吸收液中磷酸根浓度.结果线性范围为0.03～1.33 mg/m3(以采集7.5 L空气计算),回归方程y=0.274x-0.009 4,r=0.999 8,检出限0.04 μg/ml,精密度为0.2%～3.3%,样品在室...     

工作场所空气中异佛尔酮的直接进样气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中异佛尔酮的直接进样气相色谱测定方法。方法样品用玻璃注射器直接采样,用填充柱气相色谱法测定。结果方法在0.0~1.85 mg/L范围内呈线性关系(标准曲线线性范围);样品在注射器中可保存5 h;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.8%~3.7%;方法的最低检出限为0.015 mg/L;空气中与异佛尔酮共存的丙酮、丁酮、二异丁基甲酮、环己酮等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测。