文摘

<正>天然微细鳞片石墨微波法制备无硫膨胀石墨[刊,中]/秦浪,传秀云//非金属矿,2014,37(1):1-3以平均粒径20~30μm的天然鳞片石墨为原料,浓硝酸为插层剂,高锰酸钾、五氧化二磷为氧化剂,采用混合酸浸渍法氧化插层制备可膨胀石墨,经过微波法得到膨胀石墨。研究了影响微细鳞片石墨插层和膨胀的主要因素,确定制备膨胀石墨的最佳条件为:石墨、高锰酸钾与五氧化二磷质量比20∶7∶25,硝酸质量分数68%,反应时间80 min,反应温度25     

高倍率低温可膨胀石墨制备的研究

本文以HNO3/HBrO3/KMnO4为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,研究了制备低温可膨胀石墨的最佳条件和物料配比,讨论了插层试剂对起始膨胀温度的影响,提出了氧化插层的机理.研究表明:制备低温可膨胀石墨的反应温度为室温(25 ℃);反应时间40 min;石墨、硝酸、溴酸钠、高锰酸钾的最佳质量比为1∶[KG-·2]3∶[KG-·2]0.1∶[KG-·2]0.07,由此方法制得的可膨胀石墨起始膨胀温度为130 ℃,600 ℃时膨胀容积为350 mL/g.     

马达加斯加可膨胀石墨的制备与研究

以马达加斯加提纯石墨为原料,分别以醋酸,硫酸,硝酸,高氯酸,磷酸,高锰酸钾为氧化插层剂,在药剂种类,药剂用量,反应时间,反应温度等条件进行单因素试验寻求以马达加斯加石墨为原料制备可膨胀石墨的最佳条件.得到的最佳条件为:石墨质量(g)∶高氯酸体积(mL)∶磷酸体积(mL)∶高锰酸钾质量(g)=3∶9∶2∶0.3,在50℃下反应30 min.可制得膨胀体积为350 mL·g-1的可膨胀石墨,分级后+0.300 mm石墨可制得膨胀体积为480 mL· g-1的可膨胀石墨.XRD和SEM分析证明确实有含氧酸根(H2PO4-,HPO42-,PO43-和ClO4-)的插入使石墨得以受热膨胀.     

微米可膨胀石墨的制备

以D50为0.99 μm的微米石墨为原料,采用KMnO4-HNO3-HClO4-HAc氧化插层反应体系制备可膨胀石墨.通过6因素5水平的正交实验,得出了影响反应体系的主要因素是冰乙酸用量、反应温度和硝酸与高氯酸比例.当反应工艺为:m(C)∶m(KMnO4)=1∶0.4,V(HNO3)∶V(HClO4)=1∶1,m(C)∶V(冰乙酸)=1∶1.5,反应温度为45℃,反应时间为110 min时,可以制得最大膨胀体积的可膨胀石墨.     

无硫可膨胀石墨的制备研究

以天然鳞片石墨为原料,以K2Cr2O7/HNO3/HCl O4/CH3COOH作为氧化插层体系,探索了无硫可膨胀石墨的制备工艺。最佳反应条件∶石墨(g)∶重铬酸钾(g)∶硝酸(m L)∶高氯酸(m L)∶冰乙酸(m L)为5∶1.6∶3∶10∶3,氧化温度为30℃,氧化时间为30min,该条件下制备的可膨胀石墨膨胀容积达到320 m L/g。     

无硫细鳞片可膨胀石墨的制备研究

以75μm天然鳞片石墨为原料,以H_3PO_4、HNO_3为插层剂,以高锰酸钾为氧化剂,采用化学氧化法制备无硫可膨胀石墨。通过单因素实验分析影响因素对石墨膨胀容积的影响,并对制备机理进行初步探讨。结果表明:无硫可膨胀石墨的最佳制备条件为:石墨(g)与混合酸液(mL)配比1∶8,石墨(g)与KMnO_4(g)配比1∶0.15,反应温度35℃,反应时间60min。制得无硫可膨胀石墨的膨胀容积为140m L·g~(-1)。     

影响膨胀石墨体积的制备工艺研究

采用HClO4/H3 PO4/CrO3氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,通过对反应物用量、反应温度及反应时间、水洗温度及水洗程度、干燥温度、膨胀温度进行研究,确定了膨胀石墨体积的影响因素.结果表明:反应物m(C)∶m(HClO4)∶m(H3PO4)∶m(CrO3)=1∶3.0∶1.5∶0.8,反应温度45℃,反应时间70...     

可膨胀石墨的制备

研究了一种以天然石墨和硫酸，硝酸的混酸为原料，高锰酸钾为氧化剂，三氯化铁为插入剂制备高膨胀容积可膨胀石墨的新方法。其最佳参数为：石墨与高锰酸钾，三氯化铁，硫酸和硝酸的混酸的质量比为1．0：0．8：0．2：3．0，反应时间为0.5h，反应温度为25℃。     

膨胀石墨的工艺优化及性能研究

利用混酸法与单酸法制备膨胀石墨,通过XRD、FESEM对2种制备方法进行比较并优化工艺条件,对吸附性能进行表征。实验得出,混酸法制备膨胀石墨的最佳工艺为:原料质量配比m(H2SO4)∶m(HNO3)∶m(石墨)=3∶1∶1,m(石墨)∶m(高锰酸钾)=1.00∶0.15,膨化温度为900℃;与单酸法相比,混酸法制备的膨胀石墨膨胀效果明显,吸附性能好,产物结构较规整。     

细鳞片石墨制备无硫膨胀石墨的研究

在硝酸、磷酸的混酸和强氧化剂KMnO4作用下,将细鳞片石墨(100目)在室温条件下利用化学氧化法制得了无硫可膨胀石墨。在1000℃的高温下,得到膨胀倍数达300 mL/g的无硫膨胀石墨,这比以前的报道大大提高。采用正交实验找到了最佳工艺条件为C∶HNO3∶H3PO4∶KMnO4(g∶mL∶mL∶g)=1∶4∶12∶0.25,反应时间为100m in,并分析出各因素对膨胀倍数影响的大小依次为:混酸比例、混酸用量、反应时间、高锰酸钾用量。     

文摘

正细鳞片可膨胀石墨的制备及表征[刊,中]/周严洪,张凌燕,邱杨率,等//非金属矿,2019,42(6):62-64以河南石墨矿浮选精矿细鳞片石墨(含碳量为95%)为原料,利用高锰酸钾、高氯酸、冰乙酸及硝酸等氧化剂氧化插层制备可膨胀石墨;采用单因素条件试验首先研究筛选氧化剂、优化插层剂用量,进而优化获得反应温度、时间和焙     

无硫膨胀石墨的制备及性能表征

针对传统方法制得的膨胀石墨含硫量高和膨胀容积不稳定的问题,以0.28 mm的鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HClO4和H3PO4为插层剂,经微波炉和马弗炉两种膨胀方式对可膨胀石墨的膨胀容积进行测试,采用正交实验法确定了最佳工艺条件.结果表明:在石墨(g)∶混酸(mL)∶高锰酸钾(g)=1∶4.5 mL(3.6 mL高氯酸∶0.9 mL磷酸)∶0.3,反应温度30 ℃,反应时间60 min,抽滤洗涤至pH值为5~7,80 ℃干燥,于微波炉中高温膨胀,膨胀容积最大,可达350 mL/g.     

膨胀石墨制备及性能研究

采用化学氧化法合成了可膨胀石墨,分析了插层工艺参数对膨胀容积和残余硫含量的影响,初步探讨了可膨胀石墨的插层机理,确定了低硫膨胀石墨的合理工艺参数.最佳配比为石墨∶浓硫酸∶高锰酸钾∶三氯化铁=1.0∶0.33∶0.80∶0.15.其最佳工艺条件反应温度为50℃,反应时间为60min.制得膨胀石墨pH值5.2;水分0.62%;灰分2.8%;挥发分8.6%;硫含量0.48%;膨胀容积235ml/g.     

微细鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺研究

本文以200目微细鳞片石墨为原料,以HCl O4、CH3COOH和KMn O4为混合氧化插层体系,采用化学氧化法制备可膨胀石墨,通过单因素实验分析了各影响因素对膨胀容积的影响,并对制得的可膨胀石墨和膨胀石墨的形貌进行SEM表征。确定最佳制备条件:石墨与KMn O4质量比为1∶0.3,石墨与混合酸液质体比为1∶4,反应温度为35℃,反应时间为120min,制得可膨胀石墨的最大膨胀容积为360m L·g-1。     

无硫高膨胀体积膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸（乙酸酐-磷酸-高氯酸）混合固体助氧化剂（高锰酸钾-重铬酸钾）体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为：m（鳞片石墨）∶V（混酸）∶m（高锰酸钾）∶m（重铬酸钾）=1（g）∶4（mL）∶0.1（g）∶0.1（g）,50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为 200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明：可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。     

利用硝酸-27S制备无硫可膨胀石墨的工艺研究

为实现报废推进剂硝酸-27S的再利用,用硝酸-27S和KMnO4做氧化剂,乙酸酐做插层剂制备无硫可膨胀石墨.考察了反应温度、反应时间以及硝酸-27S水吸收液、KMnO4、乙酸酐用量等因素对可膨胀石墨膨胀容积的影响.采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对可膨胀石墨形貌及结构进行了表征.实验确定的最佳工艺为:m(...     

高倍率可膨胀石墨的制备及表征

以天然鳞片石墨为原料,采用HNO3/KMnO4/HClO4/HAc为氧化插层体系制备可膨胀石墨,确定了制备可膨胀石墨的最佳条件:反应时间为30 min,反应温度为40℃,HNO3(mL)∶KMnO4(g)∶HClO4(mL)∶HAc(mL)=2.5∶1.9∶8.0∶3.0的条件下,制得的可膨胀石墨的膨胀容积为500 mL/g。并以XRD、SEM、FTIR等仪器,对可膨胀石墨的结构、形貌、和内部组成等进行了分析和表征。     

可膨胀石墨制备工艺的对比研究

以攀枝花天然鳞片石墨为原材料,硫酸、硝酸和高氯酸分别为插层剂,高锰酸钾作为氧化剂制备可膨胀石墨。在最佳配比条件下,对三种工艺的干燥温度、干燥时间和膨化温度进行补充测试。结果表明采用高氯酸和高锰酸钾制备的膨胀石墨膨胀容积最大,达到185. 7 m L/g。利用XRD和SEM对天然鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨的结构和形貌进行分析,结果也显示采用高氯酸进行插层更充分,蓬松度更好,最适用于制备复合相变材料。     

不同氧化剂制备可膨胀石墨的研究

通过混酸法制备了两种不同氧化剂体系的可膨胀石墨(EG),并采用膨胀容积和X射线(XRD)对EG进行了表征。实验结果表明:K2Cr2O7为氧化剂制备的可膨胀石墨,氧化充分,插层效果好,膨胀容积(EC)大,K2Cr2O7同石墨的最佳比例是0.8∶10。     

超细鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺及影响因素

以325目超细鳞片石墨为原材料,K2Cr2O7为氧化剂,浓H2SO4为插层剂,用化学氧化法制备可膨胀石墨(EG),通过正交试验法筛选出最优配方及工艺条件,即m(石墨)誜V(98%H2SO4)誜m(K2Cr2O7)=1誜3誜0.3,反应温度30℃,反应时间15 min,膨胀容积45 mL/g。制取最大膨胀容积EG的最优工艺条件和石墨粒径有关,用小粒径石墨制备EG比用大粒径石墨制备EG需要的氧化剂的量多,完成插层反应所需的时间短。