柱色谱分离纯化五倍子没食子酸

目的:优化筛选分离纯化五倍子没食子酸的最优树脂及其工艺参数。方法:以五倍子水提取液为原料,比较NKA-2、LS303、HZ816、HP-20、XAD-16、HPD700、HPD500、S-8、AB-8、D101、D301 11种树脂对五倍子没食子酸的静态吸附与解吸效果,筛选最优树脂。采用单因素试验、正交试验与验证性试验,优化最优树脂动态吸附与解吸五倍子没食子酸的工艺参数。结果:NKA-2树脂为最优树脂,静态吸附量与解吸率分别达到94.856 mg/g和89.64%;当主要考虑没食子酸纯度时,其最优动态吸附与解吸工艺参数是:上样质量浓度7 mg/m L,上样体积7BV,上样流速2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速3 BV/h,所获五倍子没食子酸的纯度、得率分别为90.97%和78.84%;当主要考虑没食子酸得率时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度5 mg/mL,上样体积5 BV,流速3 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速2 BV/h,所获五倍子没食子酸的得率、纯度分别为85.04%和87.10%。结论:NKA-2大孔吸附树脂是一种可应用于五倍子没食子酸分离纯化的较好树脂。     

大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质

以五倍子鞣质粗提物为原料,通过静态吸附与解吸实验比较NKA-2、NKA-9、HPD100、AB-8、D101、D301、聚酰胺及732八种吸附树脂对五倍子鞣质的吸附与解吸性能,筛选得到最优树脂NKA-2。然后通过动态吸附与解吸的单因素试验和正交试验,优化筛选NKA-2大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质的工艺技术参数。结果表明,当主要考虑鞣质得率时,最优工艺参数为上样质量浓度5mg/mL、上样流速1BV/h、上样体积6BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速1BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质得率可达85.37%,纯度可达62.99%;当主要考虑鞣质纯度时,最优参数为上样质量浓度6mg/mL、上样流速2BV/h、上样体积5BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速3BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质纯度可达76.97%,得率达67.78%。     

离子交换树脂对藤黄果中羟基柠檬酸的分离纯化

对藤黄果中羟基柠檬酸的纯化工艺进行系统的研究,通过比较D201、D315、D301、HZ-202和335 5种离子交换树脂对羟基柠檬酸的吸附和解吸能力,筛选出最佳树脂为D201,确定最佳的吸附与解吸工艺条件,吸附条件:pH=5,上样浓度3.12mg/mL,上样流速1mL/min;解吸条件:洗脱液为0.4mol/L NaCl水溶液,洗脱流速1mL/min,羟基柠檬酸样品溶液经D201树脂吸附与解吸后纯度由40.3%提高到91.3%。结果表明,D201树脂对羟基柠檬酸的分离纯化具有良好的选择性和应用前景。     

大孔吸附树脂法去除车前草粗多糖中的蛋白质

研究AB-8大孔树脂法去除车前草粗多糖中蛋白质的适宜条件。采用动态吸附和解析实验对树脂纯化工艺进行优化。结果表明适宜工艺条件为:上样液浓度40mg/mL,上样流速0.5 mL/min,上样液pH值7.0;以蒸馏水为洗脱剂,洗脱速度2 mL/min,洗脱体积2.5BV(1BV=20 mL)。纯化后AB-8大孔吸附树脂对车前草粗多糖中的蛋白具有较高的去除效果,蛋白去除率为84.83%,多糖保留率为88.32%。     

栀子苷的精制纯化研究

应用6种大孔吸附树脂进行静态实验,筛选得到最佳树脂;通过动态实验确定最佳树脂对栀子苷纯化的最佳工艺参数。结果显示,D1300树脂为最佳树脂,其最佳工艺条件为上样液栀子苷废液吸光度值A238nm为1.683 0,吸附流速1.5 mL/min,洗脱流速2 mL/min,梯度洗脱,2 BV水洗,4 BV体积分数为30%乙醇洗脱。收集体积分数30%乙醇洗脱液,浓缩干燥后得到纯度为82.23%的固态栀子苷产品。     

响应面试验优化新疆野生准噶尔山楂残渣中多糖纯化工艺

为纯化准噶尔山楂残渣中的粗多糖,通过动态吸附和洗脱实验从7 种大孔吸附树脂中选出两种最优树脂NKA-9和D101,按一定比例进行混合实验。在单因素试验基础上,利用响应面法确定最佳纯化条件：NKA-9与D101树脂最佳混合质量比为2∶3;最佳吸附工艺条件为上样液流速3.75 mL/min、上样液质量浓度1.32 g/L、树脂径高比1∶13,此条件下多糖的吸附率为60.75%;最佳洗脱工艺条件为洗脱液浓度0.27 mol/L、洗脱液流速3.5 mL/min、洗脱液用量7 BV,此条件下多糖的洗脱率为84.22%。样品中多糖含量由原来的5.06%上升至21.13%。     

D301和LSA-700B大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明D301大孔吸附树脂最佳上样浓度为1.3 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到82.52%;LSA-700B大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.4 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到76.43%;D301大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果明显优于LSA-700B大孔吸附树脂。     

樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

大孔吸附树脂分离纯化茶叶籽饼粕中的茶皂素研究

目的对采用大孔吸附树脂法分离纯化茶叶籽饼粕中茶皂素的工艺进行优化,为进一步开发利用茶叶籽资源提供依据。方法以茶皂素吸附率与解吸率为指标,通过静态吸附与解吸实验筛选最优树脂。通过单因素实验、正交实验及验证性实验,优化最优树脂动态吸附与解吸茶皂素的工艺参数。结果D101树脂的静态吸附量与解吸率分别为142.974 mg/g和98.02%,为分离纯化料液中茶皂素的最优树脂;当主要考虑茶皂素得率时,其最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速3 BV/h、上样体积6 BV、乙醇洗脱体积浓度80%、洗脱流速3 BV/h、洗脱剂体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素得率为74.25%,纯度为84.30%;当主要考虑茶皂素纯度时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速4 BV/h、上样体积7 BV、乙醇洗脱体积浓度70%、洗脱流速3 BV/h、洗脱体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素纯度为97.7%,得率为72.04%。结论 D101大孔吸附树脂是一种可应用于茶叶籽饼粕中茶皂素分离纯化的较好树脂。     

大孔树脂分离川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的工艺研究

目的:筛选最适于纯化川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的大孔树脂,并获得最优分离参数。方法:以川麦冬须根为原料,吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附实验对9种大孔树脂进行筛选,确定吸附与解吸性能最佳的品种。再通过动态吸附探索各分离参数,研究上样液浓度和体积、上样液pH和流速,洗脱液浓度、洗脱流速和体积对吸附与洗脱效果的影响。结果:D101树脂对川麦冬须根中总黄酮和总皂苷均有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺条件:上样液浓度(总黄酮含量为0.73 mg/mL,总皂苷含量为2.67 mg/mL),上样pH为5,上样体积为4个柱床体积(BV),上样流速为2 mL/min;上样后,以5 BV 70%的乙醇进行洗脱,洗脱流速为2 mL/min。纯化后皂苷的纯度由3.3%上升为45%,回收率达到90%;黄酮纯度由0.77%上升为12%,回收率达到88%。结论:D101树脂适合富集分离川麦冬须根中总黄酮和总皂苷,该工艺简单,富集精制效果好,可用于工业化生产。     

20种中草药对牛羊肉表面总菌的抑制效果

研究20种中草药水煎液与醇提液对牛肉和羊肉表面总菌的抑制作用。方法:分别用蒸馏水和无水乙醇制备20种中草药的提取液,然后分别对牛肉和羊肉表面的总菌进行抑菌试验,筛选出抑菌效果好的中草药提取液。结果:丁香、五倍子、石榴皮对牛肉表面总菌有较好的抑制作用,丁香醇提液的抑菌直径20.68 mm,最小抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)值62.5 mg/mL,最小杀菌浓度(minimum bactericidal concentration,MBC)值125 mg/mL;五倍子水煎液的抑菌直径20.13 mm,MIC值125 mg/mL,MBC值250 mg/mL;石榴皮醇提液的抑菌直径17.61 mm,MIC值250 mg/mL,MBC值500 mg/mL。根据EC50值,抑制作用强弱为丁香醇提液五倍子水煎液石榴皮醇提液。黄连、五倍子、丁香对羊肉表面总菌有较好的抑制作用,黄连醇提液的抑菌直径20.58 mm,MIC值250 mg/mL,MBC值500 mg/mL;五倍子醇提液的抑菌直径18.81 mm,丁香醇提液的抑菌直径18.00 mm,两者MIC值均为62.50 mg/mL,MBC值均为125 mg/mL。根据EC50值,抑制作用强弱为丁香醇提液五倍子醇提液黄连醇提液。结论:丁香和五倍子两种中草药对牛肉和羊肉均有较好的抑菌作用,且安全无毒副作用,具有很高的实用价值。     

大孔树脂纯化苜蓿叶蛋白肽的工艺优化

通过对比6种大孔树脂对苜蓿叶蛋白肽吸附效果,筛选最佳大孔吸附树脂,并研究其对苜蓿叶蛋白肽的吸附—解吸特性。试验结果表明,纯化苜蓿叶蛋白肽的最适大孔吸附树脂为DA201-C型,最佳工艺条件为:上样流速0.5mL/min,上样浓度10mg/mL,75%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱流速0.5mL/min,洗脱体积200mL。在该条件下苜蓿叶蛋白肽含量较最初提高了46.95%,糖含量降低了81.88%,盐和其他杂质含量降低了70.97%。DA201-C型大孔吸附树脂对苜蓿叶蛋白肽有较好的纯化效果。     

大孔树脂纯化苦菜多酚及其组成分析

研究大孔树脂纯化苦菜多酚的吸附特性、工艺条件,分析了苦菜多酚粗品、纯品的组成。分别进行静态吸附和解吸、静态吸附等温曲线(Langmuir和Freundich等温吸附方程)、动态吸附试验,从6种大孔树脂中筛选用于苦菜多酚分离的最佳树脂,并系统研究最佳大孔树脂分离纯化的吸附性能和最优洗脱参数。结果表明:NKA-9型大孔树脂为分离苦菜多酚类组分的最佳树脂,其分离的最佳工艺条件为样液总酚浓度0.5mg/mL,上样流速3BV/h,pH 5的50%乙醇以1BV/h流速进行洗脱,该纯化条件下所得苦菜多酚含量为72.38%,较纯化前提高了4.92倍。应用高效液相色谱法分析其组成,结果显示苦菜多酚主要成分为卢丁、绿原酸、咖啡酸、芹菜素、原儿茶素,经NKA-9型大孔树脂纯化后的芹菜素达8.53mg/g,较粗品提高了20.16倍。     

哈密大枣中环磷酸腺苷的分离纯化工艺研究

研究新疆哈密大枣中环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)的分离纯化工艺。以吸附解吸率为衡量指标,通过对比4种大孔树脂的静态吸附与解吸,确定纯化哈密大枣提取液中cAMP的最佳树脂;通过大孔树脂动态吸附与洗脱,考察上样浓度、p H值、流速等因素,确定cAMP分离纯化的最佳工艺。结果表明:HZ-802型树脂纯化效果较好,动态吸附的最佳条件为:上样体积220 mL,上样液流速2.0 m L/min,上样液浓度20μg/mL,上样液pH 5;动态解析的最佳条件:洗脱液40%乙醇,洗脱液体积120 mL,洗脱液流速为3 mL/min;经纯化后得到环磷酸腺苷浓度为38.24μg/mL,冷冻干燥后粗提物中cAMP含量为0.10%。     

Preparative separation and purification of phenolic compounds from Canarium album L. by macroporous resins

BACKGROUND: Canarium album L. (also called Chinese olive) is a traditional medicine material in China, and phenolic compounds from C. album possess great pharmacological activities. To obtain high‐purity phenolics from C. album, a crude extract of C. album phenolics was prepared by ethanol extraction. The use of macroporous resins for further separation and purification of phenolics in the extract was studied. RESULTS: Through static adsorption and desorption tests, AB‐8 resin was chosen for the separation of phenolics because of its higher adsorption capacity and desorption ratio than other resins. Then, dynamic adsorption and desorption experiments were carried out on an AB‐8 resin packed column to obtain optimal separation parameters. The highest adsorption capacity of AB‐8 was achieved when variables including initial concentration (C₀), feed flow rate and feed volume were 10 mg mL^?1, 2 mL min^?1 and 9 bed volumes (BV), respectively, and saturated resin was first washed with 5 BV of water to remove impurities, then a purified product containing more than 85% of C. album phenolics was obtained by desorbing the resin with 2.5 BV of 70% (v/v) aqueous ethanol at flow rate of 1 mL min^?1, and the recovery of phenolics was up to 75%. In addition, five phenolic compounds in the product were identified as gallic acid, ellagic acid, corilagin, hyperin and kaempferol‐3‐glucopyranoside by UV and LC–ESI–MS analysis. CONCLUSION: The results in this study could provide scientific references for the large‐scale production of phenolics from C. album. Copyright © 2007 Society of Chemical Industry     

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。     

红托竹荪菌托黄酮的纯化及其抗氧化与抗疲劳活性研究

目的 研究红托竹荪菌托黄酮的纯化工艺,及其抗氧化与抗疲劳活性。方法 采用大孔树脂法纯化红托竹荪菌托黄酮。以树脂吸附率和解吸率为评价指标,对红托竹荪菌托黄酮的纯化工艺参数进行优化,并研究红托竹荪菌托黄酮纯化前后对1,1-二苯基-2-苦基肼(1,1-diphenyl-2-bitterhydrazine,DPPH)自由基和羟基(OH)自由基清除能力的影响和对小鼠的抗疲劳效果。结果 红托竹荪菌托黄酮的最佳纯化工艺条件为:吸附条件:上样液质量浓度1.2 mg/mL、上样液流速1.5 mL/min、上样液pH为5,上样液体积60 mL;解吸条件:乙醇浓度70%、洗脱流速1.5mL/min、洗脱液体积120mL,经D101型大孔树脂纯化后,红托竹荪菌托黄酮提取物中总黄酮的纯度由14.16%提高到57.64%,对DPPH自由基和OH自由基的半数抑制浓度分别为0.16和0.78mg/mL;与粗提物相比,纯化后的黄酮提取物可明显延长小鼠的负重游泳时间,减少其运动后血清中血乳酸和血尿素氮的含量。结论 红托竹荪菌托黄酮经纯化后具有较好的抗氧化性和抗疲劳活性,对红托竹荪菌托黄酮资源的开发利用提供理论依据。     

刺梨多酚的纯化工艺及体外抗氧化研究

以刺梨全果为原料,探讨刺梨多酚的纯化工艺,并分析其抗氧化作用.比较AB-8、D101、D301、HPD100、HPD300和LSA-10六种不同型号的大孔树脂对刺梨多酚的吸附及解吸效果,筛选最佳大孔吸附树脂;在三个实验温度下探讨AB-8型对刺梨多酚的静态吸附热力学特性,通过研究初始pH、吸附时间、解吸液浓度、上样量及洗...     

大孔树脂纯化马兰总黄酮树脂吸附特性及工艺的研究

研究大孔树脂纯化马兰总黄酮树脂吸附特性及工艺条件及参数。文中分别进行静态吸附、静态解吸、静态吸附动力学过程(Lagergren准一级动力学方程)、静态吸附等温曲线(Langmuir和Freundich等温吸附方程)、动态吸附实验,从7种大孔树脂中筛选用于马兰总黄酮分离的最佳树脂,并系统研究最佳大孔树脂分离纯化的吸附性能和最优洗脱参数。结果表明:D101型大孔树脂为分离马兰黄酮类组分最佳树脂,其分离的最佳工艺为总黄酮浓度为9.36 mg/mL的样液,以3 BV/h的流速,控制pH值为4～5上柱,用75%乙醇以3 BV/h用量进行洗脱,可获得样品总黄酮纯度达70%以上。     

大孔树脂纯化雪莲果叶酚酸工艺的研究

以雪莲果叶中的酚酸为纯化对象,通过对8种大孔吸附树脂对雪莲果叶酚酸的静态吸附性能研究,筛选出X-5型树脂为适合雪莲果叶酚酸的吸附树脂,并对雪莲果叶酚酸在树脂上的吸附、解吸特性和吸附动力学行为进行了研究.结果表明:X-5树脂对雪莲果叶酚酸的静态吸附率为77.02%,解吸率为91.41%.本实验的纯化工艺条件为:上样液pH3.0,上样液浓度1.384mg/mL,上柱流速1mL/min,解吸剂乙醇浓度50%,洗脱流速1mL/min,解吸率为98.52%,采用上述纯化工艺.可将雪莲果叶酚酸纯度提高到46.8%.