穆斯堡尔谱研究负载型K_3[Fe(CN)_6]在氢气中的热分解

用穆斯堡尔谱研究了K_3[Fe(CN)_6]负载在活性炭、硅胶、HY沸石、氧化镁及γ-Al_2O_3上在氢气中的热分解。300℃时,各载体上的K_3[Fe(CN)_6]都分解还原得到二价的锆氰化合物,其穆斯堡尔谱同相应的负载型K_4[Fe(CN)_6]一致。到650℃时,纯K_3[Fe(CN)_6]的分解产物为Fe_3C和α-Fe,K_3[Fe(CN)_6]/活性炭体系仅检测到Fe_3C,表明不含结构氧的活性炭载体的影响的特殊性。对于含结构氧的载体,K_3[Fe(CN)_6]/SiO_2和K_3     

Eu_2O_3在多种Al_2O_3载体上固体-固体表面吸附的研究(英文)

用穆斯堡尔谱学、X射线衍射等方法研究了在多种Al_2O_3载体上的固体-固体表面吸附。结果表明,Eu_2O_3在复合载体Al_2O_3/SiO_2上的固体-固体相互作用和Eu_2O_3在单一载体上分散时的情况有明显差异。用混合模型可成功地解释Eu_2O_3在γ-Al_2O_3或η-Al_2O_3载体表面上的分散。     

Eu_2O_3在多种Al_2O_3载体上固体-固体表面吸附的研究

用穆斯堡尔谱学、X射线衍射等方法研究了在多种Al_2O_3载体上的固体-固体表面吸附。结果表明,Eu_2O_3在复合载体Al_2O_3/SiO_2上的固体-固体相互作用和Eu_2O_3在单一载体上分散时的情况有明显差异。用混合模型可成功地解释Eu_2O_3在γ-Al_2O_3或η-Al_2O_3载体     

M、W、X型六角钡铁氧体的实验穆斯堡尔谱

M型铁氧体(BaFe_(12)O_(19))的磁性和穆斯堡尔谱早有报导。近年来对W型铁氧体(BaFe_(16)O_(27))的研究颇感兴趣。对X型铁氧体(BaFe_(13)O_(23))的研究工作不多,迄今尚未见它的穆斯堡尔谱的报导。 我们以α-Fe_2O_3和BaCO_3为原料,按其正分比配方,制成了M、W、X型六角钡铁氧体。利用512道脉冲分析器,等加速穆斯堡尔谱仪,采用25mCiPd为衬底的穆斯堡尔谱源,并用25μm的α-Fe吸收片作速度定标,     

用离子注入法制备~(57)Fe穆斯堡尔样品

~(57)Fe是在常温下就能测量穆斯堡尔谱的最常用和方便的同位素之一。应用同位素分离器把~(57)Fe同位素注入待测样品,然后测量样品中~(57)Fe受激发后的内转换电子(或X,γ射线)的穆斯堡尔谱,这是近年来己发展起来的一种新的穆斯堡尔实验技术。由于它可以对不含有穆斯堡尔核素的样品进行所需穆斯堡尔核素的离子注入,并可对样品进行非破坏性测量,从而扩大了穆斯堡尔效应的应用范围。     

用穆斯堡尔谱研究Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)水杨酸配合物的热稳定性

本文以穆斯堡尔谱为主要手段并配合气相色谱、红外光谱等手段研究了碱式Fe(Ⅲ)水杨酸配合物和Fe(Ⅱ)水杨酸配合物在H_2和He中的热稳定性。实验结果表明,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)配合物的热分解都分三个阶段完成:(1)放出结晶水或脱去羟基水;(2)放出CO_2,形成新的羧酸盐,Fe(Ⅲ)逐渐被羧酸根还原成Fe(Ⅱ);(3)放出CO_2,产生呫(口辛)酮,最后生成铁的氧化物。在He中,Fe(Ⅲ)配合物分解产物对CO_2有加氢催化作用,最     

Pt-Sn/γ-Al_2O_3重整催化剂的穆斯堡尔谱学研究

本文用穆斯堡尔谱学对用络合法制备的铂锡重整催化剂中锡的存在状态及其与催化活性的关系进行了研究。 比较Sn/γ-Al_2O_3和Pt-Sn/γ-Al_2O_3的穆斯堡尔测量结果,可以看出铂的存在能促进锡的还原。说明对用络合法制备的铂锡催化剂来说,其中铂和锡原子相互邻近,从而较易形成双金属簇,有可能对催化性能的改善产生作用。     

绿豆胰蛋白酶抑制剂Fe-S配合物的穆斯堡尔谱研究

我们采用小分子量的酸性蛋白质——绿豆胰蛋白酶抑制剂为配体,人工模拟了天然植物型(2Fe-2S)铁氧还蛋白(简称Fd)。模拟物Ⅰ的穆斯堡尔谱为两组四极分裂谱。其中一组(S峰)的谱参数与天然植物型Fd相似,另一组双峰(C峰)在植物型Fd中未发现。模拟物Ⅰ的磁性测量及ESR测量结果也与植物型Pd(氧化态)不同。 改进了模拟条件,增加了一试剂Na_2S·3H_2O,得到的结果为模拟物Ⅱ。其穆斯堡尔谱仅有一组双峰,谱参数与天然植物型Fd相近,I.S=0.24mm/s,(相对于α-Fe),Q.S=0.65mm/s。这说明其中的铁均为高自旋     

高温超导体EuBa_2(Cu_(1-x)Fe_x)_3O_(7-y)的穆斯堡尔谱学新研究

利用~(57)Fe和~(151)Eu穆斯堡尔效应对EuBa_2(Cu_(1-x)Fe_x)_3O_(7-y)高温超导体作了研究。在液氮温区,分别测量了样品中有和无电流通过时的~(57)Fe穆斯堡尔谱,结果表明取代了Cu(2)位置的Fe的同质异能位移和四极分裂与通过超导体的电流无关,而取代Cu(1)位置的Fe的穆斯堡尔谱参数则与电流有关。不同Fe含量样品的穆斯堡尔谱分析表明,超导电性和穆斯堡尔谱参数都与Fe的含量有关。     

用穆斯堡尔谱研究Fe-Mo/Al_2O_3加氢脱硫催化剂的物相组成及(Fe-Mo-S)活性相

对氧化态和硫化态的Fe-Mo/Al_2O_3加氢脱硫催化剂进行了穆斯堡尔谱的研究,并结合噻吩脱硫活性测试和XRD分析探讨了催化剂的物相组成及活性相。实验结果表明,不同Fe/Mo原子比的催化剂基体样品,其穆斯堡尔谱主要由钼酸铁Fe_2(MoO_4)_3的双峰和α-FeOOH的双峰以不同比例叠加而成。负载于氧化铝上后,穆斯堡尔谱产生明显变化,表明其间存在着强烈的相互作用。催化剂硫化后,得到Fe_(1-x)S的磁分裂谱,此外在中间部分还叠加了一个δ=0.35mm/s、△=0.78mm/s的双蜂。由于这组双峰的出现是以催化剂中Mo的存在为条件,     

烧结Mn_(0.70)Zn_(0.23)Fe_(2.07)O_4的穆斯堡尔研究

对自制的低功耗Mn-Zn铁氧体样品,用穆斯堡尔谱研究了其结构和预烧过程中的相变情况,得出以下结论:(1)高温烧结样品是含过量铁的Mn-Zn铁氧体,有较典型的穆斯堡尔参数,其分子式可写为Mn_(0.70),Zn_(。.23)Fe_(2.07)O_4;(2)在预烧过程中出现的双线子谱面积随相变进程有特征变化,可作为相变进程的标识;(3)在预烧温度1040℃下,已初步达到形成Mn-Zn铁氧体的相变前期;(4)预烧过程中升温中断或在较低温度下反复预烧不利于正常相变;(5)原料Fe_2O_3穆斯堡尔参数比较特殊,对预烧样品谱有明显影响,但对高温烧结样品影响不显著。     

工业用中温变换催化剂的穆斯堡尔谱研究

采用穆斯堡尔谱、X射线衍射和电子显微镜等研究了四种工业用Fe-Cr系中温变换催化剂的结构细节。由这些催化剂的穆斯堡尔谱图表明:它们都具有相似的谱形,即由表征α-Fe_2O_3和γ-Fe_2O_3的磁分裂六线谱和表征超顺磁性Fe_2O_3小晶粒及Fe_2O_3-Cr_2O_3固溶体等中央顺磁峰所组成。结合这些催化剂的制备条件和催化活性,对其和催化剂结构三者之间的关系进行了初步探讨。结果发现:(1)随着助剂K、Cr的含量增加,穆斯堡尔谱图上中央顺磁部分所占比例亦增加;(2)制备方法不同,不只影响Cr的均匀分布,而且也对晶体外形,晶粒     

磁粉的非均匀氧化效应

γ-Fe_2O_3磁粉是重要的磁记录材料和气敏元件材料。我们研究了Fe_3O_4在比通常氧化温度低的温度下从Fe_3O_4转变到γ-Fe_2O_3的各种不同氧化度的样品,用穆斯堡尔方法和电阻率的测量研究它们的氧化过程及磁性能的变化。实验结果表明:不同氧化度样品的穆斯堡尔谱线不同;实验还发现,样品电阻率不是线性变化的,而是具     

包磷γ-Fe_2O_3磁粉的穆斯堡尔谱

和包硅处理一样,包磷处理是近年来发展的提高γ-Fe_2O_3磁性能的一种方法。本文用穆斯堡尔吸收谱研究包磷处理对γ-Fe_2O_3磁性的影响。包磷量为0.39％、0.58％、0.78％、1.17％、1.4％。从实验结果发现,随着含磷量的增加,穆斯堡尔谱内场稍有增大,当含磷量增加到1.4％时,穆斯堡尔谱发生分裂,出现复相,这时磁     

用穆斯堡尔谱学研究不同载体上的锡及其与载体的相互作用

利用透射式穆斯堡尔谱学研究了还原后氧化铝和分子筛上的锡或锡-铂体系中的锡的化学状态,并在相同的几何条件、样品厚度、计算率及分散条件下比较了吸收峰的强度。据此讨论了载于不同载体上或不同制备方法引起的锡与载体相互作用的强弱。 考察的催化剂有:共浸法的Pt-Sn/η-Al_2O_3、Pt-Sn/镁铝尖晶石、Pt-Sn/L型分子筛、Pt-Sn/丝光沸石;     

穆斯堡尔谱研究Fe_2(C_2O_4)_3/HY和Fe_2(C_2O_4)_3/HZSM-5在氢气中的热分解

以穆斯堡尔谱研究了Fe_2(C_2O_4)/HY和Fe(C_2O_4)_3/HZSM-5在氢气中的热分解。草酸铁(Ⅲ)在HY和HZSM-5沸石上不同的热分解方式主要是由于两种沸石的表面酸性不同。HY沸石的硅铝比较低,表面酸性较弱,草酸铁(Ⅲ)在其表面发生离解吸附,结果一部分Fe(Ⅲ)直接同表面羟基配位,这部分Fe(Ⅲ)具有较大的四极分裂值,且难以被还原;另一部分Fe(Ⅲ)受HY沸石表面作用较弱,其四极分裂值较小,240℃时被还原     

Eu_2O_3在非晶Al_2O_3上固体—固体表面吸附的研究(英文)

用穆斯堡尔谱学,X射线衍射和激光喇曼光谱研究了Eu_2O_3在非晶Al_2O_3上的固体—固体表面吸附。没有观察到Eu_2O_3的X射线衍射峰。随着Eu_2O_3含量的增加,同质异能移和线宽持续增加并趋近体相Eu_2O_3值。激光喇曼光谱表明Eu_2O_3含量为18.7Wt.％时,出现表征二维含铕表面氧物种998cm~(-1)和1051cm~(-1)的两个弱振动峰。当Eu_2O_3含量增加到36.5wt.％时,出现表面氧物种的1068cm~(-1)峰和Eu_2O_3的342cm~(-1)特征峰。比较了Eu_2O_3在非晶Al_2O_3和在其他载体表面的分散情况。同质异能移的变化缘于载体具有不同的电负性。研究结果表明,存在载体对分散在载体表面的Eu_2O_3结构形成的诱导效应。     

Sm(Co,Cu,Fe,Zr)_(7.4)永磁合金的穆斯堡尔效应研究

本文用穆斯堡尔效立,结合X射线衍射实验对实用稀土钻永磁合金26.5Sm-(52.6-x)Co-xCu-18.5Fe-Z.4Zr(x=0,3,5,8)进行了研究。实验结果表明:无Cu样品是2:17型单相合金,穆斯堡尔谱可分解为四套亚谱;加入Cu后,析出第二相——1:5相,谱则可分解为六套亚谱。各亚谱所对应的晶位根据核磁共振,R_2Fe_(17)穆斯堡尔效应实验的结果及对R_2Co_(17)和RCo_5各晶位的对称性来确定。对于无Cu样品,CoⅢ、CoⅣ、CoⅠ、CoⅡ(Inomata标记法)晶位的超精细场分别为328、287、281、242kOe;同质异能移位为0.13、-0.03、-0.03、     

样品有限厚度穆斯堡尔谱失真的修正

将穆斯堡尔谱扣除背景后,用傅立叶分析对穆斯堡尔谱进行有限厚度修正,可以得到理想单色源无限薄样品的穆斯堡尔谱。对Ure-Flinn程序进行了改进。对下列各种样品的穆斯堡尔谱进行了厚度修正:(1)α-Fe标准样品;(2)不同厚度的α-Fe_2O_3样品(3,12、48mg/cm~2);(3)退火状态的Fe-4wt％V合金样品。经修正后各     

A_(10)型氨合成催化剂(氧化态)的穆斯堡尔谱分析

本文用穆斯堡尔谱技术对A_(10)型氨合成催化剂作了研究,系统地测量了偏离化学计量和掺入杂质离子对Fe_3O_4微观结构的影响,并讨论了它和催化剂活性间的联系,取得了较好的结果。