UPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸的研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸[一磷酸胞嘧啶核苷(CMP)、一磷酸脲嘧啶核苷(UMP)、一磷酸腺嘌呤核苷(AMP)、一磷酸鸟嘌呤核苷(GMP)、一磷酸次黄嘌呤核苷(IMP)]的方法。方法SymmetryC18(2.1mm×150mm、3.5μm)柱分离,流动相:A相为0.1%甲酸的水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱;串联质谱检测。结果五种核苷酸CMP、AMP、UMP、GMP、IMP的最低检出限(LOD)分别为5.00、2.00、12.00、3.00、6.00μg/kg,最低定量限(LOQ)分别为20.00、10.00、40.00、10.00、20.00μg/kg。相关系数r0.999,回收率在92%～105%之间。结论LC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中五种核苷酸,具有快速准确,灵敏度高,样品预处理简单和适用范围广的优点。     

改进的UPLC-MS/MS法测定尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物

目的为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2%甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀释进样。以0.1%乙酸溶液和0.1%乙酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,以ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)对目标化合物进行色谱分离。负离子电喷雾多反应监测模式下测定12种PAEs代谢物,内标法定量。结果邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP)在(1.5～200)ng/mL、邻苯二甲酸单正丁酯(MnBP)在(2.5～300)ng/mL,其余10种PAEs代谢物在(定量限～100)ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。低、中、高三个浓度的加标回收率为86.4%～106%,日内精密度为1.2%～5.8%,日间精密度为5.9%～12%。以标准参考物质评估方法准确性,测定值与标准参考值的相对误差为2.0%～11%。结论与原方法相比,改进后的UPLC-MS/MS法操作更简便,前处理时间更短,适用于尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物的批量测定。     

改进的UPLC-MS/MS法测定尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物

目的 为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2％甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀...     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测蔬菜中七种氨基甲酸酯类农药(克百威、抗蚜威、甲奈威、残杀威、灭多威、仲丁威、异丙威)残留的方法。方法:用乙腈提取样品中氨基甲酸酯类农药,将样品经氨基柱净化,氮吹蒸干,用甲醇定容,漩涡混匀,采用UPLC-MS/MS、正离子方式(ES+)、多离子反应监测(MRM)。结果:该方法的回收率在88.2%～103.2%之间,精密度在1.46%～4.85%之间;结论:该方法具有操作方便、快速、结果准确、检测限低、交叉污染少等特点。     

LC/MS/MS法测定水产品中（氟）喹诺酮类药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中(氟)喹诺酮类药物残留分析方法.方法:样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正已烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量.结果:在本实验条件下,(氟)喹诺酮药物在0.020～5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4μg/kg,相对标准偏差值(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间.结论:该方法能同时对水产品中多种(氟)喹诺酮类药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意.     

UPLC-MS/MS法测定尿液中反——反式粘糠酸

目的 建立尿液中反—反式粘糠酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。方法 尿液加入同位素标记的反—反式粘糠酸内标,采用强阴离子固相萃取柱进行净化,经Shield RP18色谱柱分离,三重四级杆质谱检测,内标法定量。结果反—反式粘糠酸的线性范围为20.0～1 000.0μg/L,相关系数为0.999 7;方法的检出限和定量限分别为1.10μg/L和3.30μg/L;加标浓度为50.0、200.0、800.0μg/L时,方法的加标回收率为98.3%～101%;批内精密度(RSD)为0.88%～2.79%,批间精密度(RSD)为3.38%～5.63%。结论 本方法适用于尿液中反—反式粘糠酸的测定。     

广东省各种食品中丙烯酰胺HPLC/MS/MS测定结果分析

目的建立食品中丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC／MS／MS）测定方法，对广东省各种食品中丙烯酰胺分布状况进行调查，并与美国食品与药品管理局（FDA）推荐的方法进行对比，分析丙烯酰胺产生的条件。方法用水提取食品中丙烯酰胺后，直接用高效液相色谱-串联质谱联用仪测定其含量。随机抽取广东省7个地区589份食品样品，将食物按种类和加工方式等分类后进行测定，对调查结果进行统计学处理。结果不同地区之间食物中丙烯酰胺含量分布差异无统计学意义（P〉0．05），不同类食物及同一类食物不同加工方法生成丙烯酰胺量差异有统计学意义（P〈0．001），油炸淀粉类食物含量最高，可达3775μg／kg，蒸煮类食物基本未检出；同一种食物在不同加工场地相同加工条件下产生丙烯酰胺含量差异无统计学意义（P〉0．10）；食物加工前后丙烯酰胺含量差异有统计学意义（P〈0．001），加工前不含丙烯酰胺，加工后丙烯酰胺不同程度增高，油炸后增加最多。结论建立的该方法与FDA方法在内标后结果一致，不经内标校正结果优于FDA方法。食物种类和加工条件与食物中丙烯酰胺生产量密切相关，淀粉类食物经油炸后产生丙烯酰胺较多。提示食物加工应采用蒸煮等相对健康的加工方式，避免使用油炸烘烤等不健康加工方式。     

UFLC-MS/MS法测定中毒患者血清中秋水仙碱

目的:利用快速高效液相色谱-质谱联用仪(UFLC-MS/MS)建立血清中秋水仙碱的快速定性定量分析方法,为临床中毒患者的快速诊治提供依据。方法:选用Shim-pack XR-ODS色谱柱,以乙腈10 mmol/L乙酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速:0.3 ml/min;柱温:40℃;进样量:10μl。样品用乙腈进行蛋白沉淀后进样,多重反应监测(MRM)方式检测。结果:秋水仙碱的线性范围为0.1 ng/ml～1000 ng/ml,定量下限和最低检测限分别为0.5 ng/ml和0.05 ng/ml。日内精密度(RSD)为3.3%,日间精密度(RSD)为3.8%。结论:本法快速、灵敏,重复性好,适用于秋水仙碱中毒患者血液标本的快速定性定量检测。     

LC/MS/MS法测定猪肝中四环素类抗生素及盐酸克伦特罗药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肝样品中四环素类及克伦特罗药物残留。方法:样品经乙酸铵缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,内标法定量。结果:在本实验条件下,几种药物在0~5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.02~0.56μg/kg,变异系数2.34%~7.63%,样品平均加标回收率在84.4%~101.7%之间。结论:该方法能同时对样品中四环素类及盐酸克伦特罗药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意。     

基于UPLC-MS/MS酒精干预百草枯急性中毒大鼠的血清代谢组学研究

目的 采用UPLC-MS/MS方法评估酒精干预百草枯急性中毒后的大鼠代谢组学变化.方法 雄性SD大鼠60只,随机分为6组,提前酒精干预组、同时酒精干预组、百草枯组、酒精组、对照组、长期酒精干预组.提前酒精干预组先给予酒精,后给予百草枯;酒精干预组同时给予酒精与百草枯;百草枯组给予百草枯;酒精组给予酒精;对照组给予生理盐...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中儿茶素和茶黄素

目的 建立绿茶、红茶和乌龙茶中8种儿茶素（没食子儿茶素、儿茶素没食子酸酯、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、儿茶素没食子酸酯）和4种茶黄素（茶黄素、茶黄素 - 3 - 没食子酸酯、茶黄素 - 3,3’ - 没食子酸酯、茶黄素 - 3’ - 没食子酸酯）的超高效液相色谱 - 串联质谱（UPLC - MS/MS）测定方法。方法 样品采用70%甲醇水在70℃水浴提取过滤后,经Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以0.1%甲酸 - 0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 ml/min,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测。结果 8种儿茶素和4种茶黄素在优化的色谱质谱条件下,分离度良好,且分别在浓度0.60～16.7 μg/ml和1.0～16.7 μg/ml范围内线性关系良好。对3种不同茶叶2个加标水平下的平均加标回收率范围为 71.5%～118.3%,相对标准偏差（RSD）为2.0%～5.9%,检出限范围为0.10～16.10 ng/g。结论 该法操作简便、灵敏度高,适用于茶叶中8种儿茶素和4种茶黄素的日常测定。     

GC/MS法测定蔬菜中克百威残留量的研究

目的：本文研究建立应用GC／MS法测定蔬菜中克百威(carbofuran)的检测方法。方法：样品以丙酮 石油醚=1：4溶液超声提取，弱阳离子交换柱净化，GS／MS测定。结果：变异系数为2．87％-4．06％，回收率为84．0％-87．2％，最底检出限为0．01μg／kg。结论：本方法具有灵敏度高，结果准确可靠等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中的3种鹅膏毒肽

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中3种鹅膏毒肽的方法。方法 样品经甲醇超声提取,氮吹干后,加水复溶,HLB 固相萃取柱净化,Hypersil Gold - C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离,电喷雾（ESI+）多反应监测(MRM)方式检测。结果 3种鹅膏毒肽在5.0～100 ng/ml范围具有良好线性关系,相关系数值均大于0.999,平均回收率和相对标准偏差分别在81.8%～91.8%和4.5%～9.3%,定量限低于30 μg/kg。结论 该方法能准确、灵敏测定野生蘑菇中的3种鹅膏毒肽,适用于野生蘑菇中鹅膏毒肽的检测。     

微波萃取技术在食用植物油与潲水油中胆固醇含量测定的应用

目的:建立植物油类物质(火锅油、潲水油、地沟油及食用植物油)中胆固醇含量测定前处理的快捷方法,并采用超高液相-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术定量分析。方法:采用微波萃取技术对植物油类物质进行皂化处理,再用石油醚-乙醚(1∶1)提取后,以2,2,3,4,4,6-d6胆固醇为内标,采用UPLC-MS/MS法,大气压化学电离源(APCI)正离子模式,多反应检测方式测定胆固醇浓度。结果:与传统水浴加热皂化方法前处理植物油类物质比较,微波萃取皂化前处理方法简变、快捷、高效、低污染等优点,测得胆固醇的含量几乎无显著性差别,方法回收率为98%。结论:微波萃取皂化前处理方法可用于植物油类物质中胆固醇含量测定。     

Rapid determination of amoxicillin in porcine tissues by UPLC-MS/MS with internal standard

A rapid, simple and reliable method using amoxicillin-D4 as internal standard (IS) for determination of amoxicillin (AMO) in porcine tissues was developed. The analytical methodology used a phosphate buffer (0.01 M, pH = 6.3) with trichloroacetic acid (50 mg/mL) for extraction and Oasis® HLB cartridges for clean-up followed by UPLC-MS/MS analysis. The optimized method was validated according to EU guideline 2002/657/EC and FDA guideline. The LOQ in muscle, fat, liver and kidney were set to 10 μg/kg which was below the maximum residue limits, while the LOD were set to 5 μg/kg. Results showed that using AMO-D4 as IS can effectively eliminate relative matrix interference and improve the recovery and precision. A good linearity was observed at the range of 10−500 μg/kg with a correlation coefficients (R²) larger than 0.99. The mean recoveries were higher than 87.0 %, and the RSDs were lower than 11.2 %. This method could be applied to conveniently analysis the residue of AMO in different porcine tissues.     

UPLC-MS/MS法检测减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明

目的:建立快速、准确、高灵敏度测定减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的分析方法。方法:采用C18柱分离,以乙腈-10 mM乙酸铵缓冲溶液(0.1%甲酸)为流动相,流速0.25 ml.min-1,离子源为ESI源,正离子检测,对减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明进行定性检测,并对其裂解途径进行了解析。结果:受试制剂中检测到掺有西布曲明。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的有效检测方法。     

Influence of cocoa butter on cholesterol metabolism in rats: Comparison with corn oil,coconut oil and palm kernel oil

Rat were fed a semipurified diet containing 14% fat for 5 weeks. The fats compared were corn oil (CO), coconut oil (CNO), palm kernel oil (PKO) and cocoa butter (CB). Rats fed CO gained more weight than the others. Serum cholesterol levels were generally highest in rats fed PKO and liver cholesterol levels were highest in rats fed CO. Liver triglycerides were also highest in rats fed CO. Cholesterol absorption was highest in rats fed CO (62.1%) and PKO (62.7%) and lowest in those fed CNO (52.9%) and CB (50.9%). Cholesterogenesis in liver slices was assayed usign 1-¹⁴C acetate and 2-¹⁴C-mevalonate. When acetate was the substrate, liver slices from rats fed CB incorporated more isotope into cholesterol than the other three groups. Liver slices from rats fed CO or CB incorporated more mevalonate into cholesterol than did slices from rats fed either CNO or PKO. The effect of CB on cholesterol metabolism belies its low iodine value and may be due to triglyceride structure or the percentage of long-chain saturated fatty acids present in this fat.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

目的建立生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的超高效液相色谱-串联质谱同时测定方法. 方法样品经0.2μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测. 结果二氯乙酸,三氯乙酸线性范围在5.0~100.0μg/L,两者相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.5μg/L和1.5μg/L.在10.0,20.0,50.0μg/L三浓度水平下,空白水样的平均加标回收率在88.9%~113.7% ,相对标准偏差均小于6.0%. 结论该方法前处理简单,分析速度快,灵敏度高,准确性好,适用于生活饮用水中二氯乙酸,三氯乙酸的测定.