1,4-二甲基-2-（三氟甲基）苯的合成

以对二甲苯为原料,无水氟化氢（HF）为溶剂及催化剂,在4.0~5.0 MPa的压力下与CCl4进行傅克反应和氟化反应。经实验发现,在得到1,4-二甲基-2-（三氟甲基）苯的同时还得到副产物1,5-二甲基-2-（三氟甲基）苯。通过对所得产物进行NMR（核磁共振）检测和红外检测,确认了产品结构。同时从理论上对这一现象进行了分析,认为在这个反应过程中发生了缺电子重排反应。     

间三氟甲基苯胺气相色谱分析方法的研究

本文研究采用ＰＥＧ２０Ｍ为固定液的色谱柱，２，５－二氯苯胺为内标物和氢火焰离子化检测器，对邻、间和对三氯甲基苯胺混合物中的间三氟甲基苯胺进行定时分析。本方法的相对标准偏差（变异系数）为０．５１％，回收率为１００．２０％，线性相关系数为０．９９９８，间三氟甲基苯胺的保留时间为３．８分钟。     

毛细管气相色谱法测定间二氟苯

间二氟苯是重要的药物中间体。工业生产中以间苯二胺为原料经重氮化、热解等反应合成。本产品为无色或微黄色透明液体,易挥发、可燃、有刺激性,其检测方法未见报导。本文参考有关文献建立了毛细管气相色谱法测定间二氟苯的方法,方法简易、快速、准确,可作该产品的质量控制分析。1实验部分1．1仪器HP5890Ⅱ气相谱仪,带FID检测器。1．2色谱条件色谱柱：美国SUPELCO产弹性石英毛细管柱SE－3030m×0．32mm×1．00μmFilm检测器：FID柱温：一阶程序升温：初始温度60℃初始温度保持时间5．5min升温速率10℃／min最终温度168℃检测器…     

三氟甲基苯的合成

三氟甲基苯是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药 农药 染料等领域。该文对三氯甲基苯与氟化氢氟化合成三氟甲基苯的催化剂、反应温度和反应时间进行了研究,实验结果表明:氟化催化剂采用氧化汞或氟化汞比较好;反应温度-20～-10℃较好;反应时间长有利于氟化。反应的转化率和选择率均可达到98%。     

α、α-二（三氟甲基）苯甲醇的制备和应用

介绍了α、α-（三氟甲基）苯甲醇的制备方法和它的具体应用。     

间二氟苯的合成进展

1前言间二氟苯是许多种含氟医药和农药的关键中间体。例如它是合成2’，4’—二氟—4—羟基—［1，1’—二苯基—3—羧酸］（商品名称：二氯苯水杨酸；Diflubenzuron）的主要原料，此药对关节炎有特效，具有良好的消炎镇痛作用，可用于术后止痛剂。间二氟苯也用于结构环上1位具有2，4—二氟苯基的氟喹诺酮系抗菌剂的合成中，例如：特马沙星（Temafcoxacin）、托磺沙星（Tosulfloxacin）等，此系列抗菌剂通常具有适度的脂溶性和水溶性以及优异的抗菌活性。在农药领域里，可以用间二氟苯合成含氟苯基杀虫剂苯甲酰脲型的Diflubenzuron，该杀…     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

间三氟甲基苯乙腈的合成

以三氟甲基苯、固体甲醛和氯磺酸作原料,在硫酸催化剂的作用下,进行氯甲基化反应,生成间三氟甲基氯苄。然后,在季胺盐(如四丁基溴化铵)相转移催化剂的作用下,用间三氟甲基氯苄与氰化钠水溶液进行氰化反应,制得三氟甲基苯乙腈粗品,经分水、减压蒸馏提纯,得到低含水量(m-TAN含量>94%,水分≤2×10-4)的间三氟甲基苯乙腈产品。     

间三氟甲基苯乙酮的合成新方法

以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮，总收率77．4％。     

3，5—二（三氟甲基）苯乙酮的制备

为将国内外最新的中间体专利信息介绍给广大读者,本刊从2001年第14期起特设立“中间体专利工艺”栏目。其内容均选自近期出版的美国化学文摘(CA)中刊登的专利产品,并进一步摘要刊登专利公报内容,部分产品还配有译者的实际操作结果。编辑部还将逐步增加对国内中间体专利产品的介绍,并欢迎国内科研人员将自主开发的专利产品通过我们介绍给读者。     

间二氟苯的合成

间二氟苯是生产氟康唑和氟苯水杨酸等药物的中间体。本文介绍以间苯二胺为原料,经重氮化、热分解等反应过程制备间二氟苯,产品纯度达98%以上,收率为30%。     

2－（α－甲基－2，4，5－三甲氧基苄基）苯甲酸的合成

合成了２－（α－甲基－２，４，５－三甲氧基苄基）苯甲酸。对合成的两种新化合物的结构做了元素分析、红外光谱和核磁共振谱鉴定。     

三氟甲基苯系列产品合成与应用

近年来国内外开发出许多含有三氟甲基芳（杂）环结构的新型医药和农药，在化学物质结构上引入三氟甲基化基团，已经成为新型农芭和医药开发的重要手段，因此目前国内外三氟甲基系列中间体开发与应用异常活跃。     

间苯二腈中的苯甲腈、间甲苯甲腈气相色谱法分析

用气相色谱仪1．5％SP2250 2％QF-1色谱柱对苯甲腈，间甲苯甲腈两种组分同时进行定量分析(FID检测器)。内标选择正十五烷，该方法简便、快速、准确。本方法中苯甲腈，间甲苯甲腈的变异系数分别为0．37％和0．52％，回收率为99．86％和99．51％，线性相关系数分别为0．9997和0．9998。     

2，6－二氟（氯）苯腈及其衍生物在农药合成中的应用

本文简要综述了２，６－二氟（氯）苯腈及其衍生物在农药合成中的应用。     

间-氯三氟甲基苯的合成研究

间-氯三氟甲基苯是合成含氟医药的一种重要中间体。本文介绍了该化合物的合成路线，并对该路线完成了小试、中试的实验工作，最终得到了适合于工业化大生产的最佳生产条件。     

毛细管气相色谱法定量分析氟硅唑

采用HP-5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,在适宜的色谱条件下对40％氟硅唑乳油进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,180℃保持0．5min,以25℃／min速率升至240℃,保持4min;进样口温度250℃。检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）3ml／min,燃气（H2）30ml／min,助燃气（Air）300ml／min,分流比60：1．本方法的变异系数、平均回收率、标准偏差分别为0．16％、99．70％、0．064％,线性相关系数为0．9999。     

一种简便的间二氟苯合成方法

１前言 众所周知,在有机化合物中引入氟原子常常能使其表现出特殊的生物和生理活性,因而近年来开发了大量的含氟医药、农药,创造出惊人的社会效益和经济效益。间二氟苯是一个重要的含氟中间体,主要用作合成抗菌药物氟康唑及消炎镇痛药物二氟尼柳的原料,市场需求日益扩大。本文对间二氟苯的合成工艺路线作一简要的概述,对以２,４－二氟苯胺出发的合成方法进行了工艺条件试验,取得较好的结果。２间二氟苯的主要合成方法 文献报道的间二氟苯的合成方法主要有以下几种： １． ｏｔ二 ＣＨＣｌｌ二 ｏｔ＋ ＣＨＣＩＦＺ＋ （－,ｐ－,。…     

叠加定量气相色谱法测定吹苯残渣中的三苯含量

叠加定量气相色谱法测定吹苯残渣中的三苯含量王静华，王宏伟ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＢＥＮＡＥＮＥ，ＴＯＬＵＥＮＢＡＮＤＸＹＬＥＮＥＩＮＢＬＯＷＩＮＧＢＥＮＺＥＮＥＲＥＸＩＤＵＥＢＹＡＤＤＲＲＩＯＮＱＵＡＮＴＴＴＡＴＩＶＥＭＥＴＨＯＤＯＦＧＡＳＣＨ...